氣相色譜儀的色譜柱什么時候該換及技術(shù)交流

第第頁氣相色譜儀的色譜柱什么時候該換及技術(shù)交流氣相色譜儀的色譜柱什么時候該換？

色譜工常會碰到這樣的問題，什么時候該換氣相色譜儀的色譜柱了？色譜柱的塔板數(shù)能體現(xiàn)色譜柱的狀態(tài)嗎？確定表明一支色譜柱應(yīng)當(dāng)“退休”的標(biāo)準(zhǔn)，從閱歷來看，當(dāng)一支色譜柱的塔板數(shù)降低到新柱子時的百分之多少時就可以認(rèn)為該色譜柱不能再使用了呢？將塔板數(shù)作為評價色譜柱質(zhì)量的唯一指標(biāo)合適嗎？在您的試驗室里是如何判定一根色譜柱不行再用了呢？

塔板數(shù)是一個粗略的指標(biāo)，不能作為評價色譜柱的標(biāo)準(zhǔn)。通常使用塔板數(shù)來考察氣相色譜儀系統(tǒng)：將新柱子接到儀器上，依據(jù)色譜柱生產(chǎn)商供應(yīng)的測試條件測試該色譜柱，你應(yīng)當(dāng)?shù)玫胶头治鰣蟾嫔贤瑯拥慕Y(jié)果。最差也應(yīng)當(dāng)?shù)玫奖葓蟾嬷档?0%的塔板數(shù)。假如你所測得的塔板數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于廠家供應(yīng)的報告數(shù)據(jù)，這就說明你的色譜系統(tǒng)可能存在一些問題。進(jìn)樣器、柱外效應(yīng)、毛細(xì)連接以及檢測器都是簡單顯現(xiàn)問題的地方。

信任每個氣相色譜儀工都會掛念辨別率，辨別率是考察一根色譜柱分別實(shí)在樣品的好壞程度的指標(biāo)。色譜的核心任務(wù)就是為了使每個峰完成分別，我們在實(shí)際工作中需要得到合理峰寬的窄峰以便獲得較低的檢測限（這已經(jīng)不是什么難題，現(xiàn)在的色譜柱都可以達(dá)到這個要求）。

然而，我們需要考慮的氣相色譜儀另一個因素是塔板數(shù)對辨別率的影響僅僅是平方根的關(guān)系，這意味著當(dāng)一根色譜柱的塔板數(shù)下降50%，辨別率僅僅下降7%。而當(dāng)一根色譜柱塔板數(shù)下降為新柱子一半的時候，你確定看到了其它更加嚴(yán)重的癥狀告知你這根色譜柱的壽命不長了。其實(shí)，大多數(shù)用戶僅僅使用色譜柱塔板數(shù)的一小部分。例如，對一支新的150mm×4.6mm，5mm粒徑的色譜柱來講，廠家測試報告上的塔板數(shù)為14,000、使用下面的公式可以估算一支色譜柱的塔板數(shù)

N=3000*L/Dp

L是色譜柱的柱長，以厘米為單位；Dp是填料的粒徑，以微米為單位

一支150mm×4.6mm，5mm粒徑的色譜柱的柱效大約為9000，比廠家測試數(shù)據(jù)低30%。在實(shí)際的工作中，大多數(shù)氣相色譜儀方法僅僅需要這些塔板數(shù)的一半，這些色譜方法還有優(yōu)化的空間嗎？答案是確定的?？梢姡V柱的塔板數(shù)不是分別中緊要的參數(shù)。

較好的方法是使用壓力、辨別率和峰形的混合指標(biāo)來考察一根色譜柱的狀態(tài)。壓力的測量是最簡單的，通常我們確定的氣相色譜儀方法要充分以下的要求：用氣相色譜儀新柱子時柱壓不高于2500psi，在任何情況下壓力都不超過3000psi。盡管現(xiàn)代的液相色譜系統(tǒng)都可在更高的壓力下使用，但由于高壓產(chǎn)生的系統(tǒng)損耗和泄漏的問題會很嚴(yán)重。當(dāng)壓力超過3000psi時，考慮更換進(jìn)樣器和色譜柱之間的0.5mm孔徑的在線濾片。假如更換濾片后壓力仍舊高，則色譜柱的濾片或者是色譜柱已經(jīng)被污染，這提示我們該換柱子了。有統(tǒng)計表明，超過60%的色譜柱損壞是由于壓力過高的原因。

辨別率是我們考察色譜柱的一個特別緊要的指標(biāo)，只要兩個組分可以獲得基線分別，對該分析物的定量就不會有什么問題。對于對稱的高斯峰來講，1.5的辨別率即可得到基線分別；若Rs在1.7至2.0之間則更好。若峰拖尾嚴(yán)重則需要更高的辨別率。使用辨別率作為色譜柱的評價指標(biāo)的好處在于我們可以直觀地看到相鄰的峰的分別情況。

另外一個考察色譜柱質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)是峰形拖尾情況，廠家測試報告的峰形都特別美麗，但這并不代表該色譜柱分析實(shí)際樣品的情況。實(shí)際樣品中總是含有或多或少引起峰形拖尾的組分。最值得一提的是含有氮原子的化合物，這些化合物和硅膠骨架上的游離硅羥基結(jié)合特別緊密，隨著色譜柱使用時間越長，鍵合相流失，拖尾則更加嚴(yán)重。然而拖尾情況的更改不像辨別率的更改那樣能夠立刻看出來。基于此，可以定一個拖尾因子的上限，如美國藥典規(guī)定拖尾因子不超過1.8、

確定色譜柱“拋棄”標(biāo)準(zhǔn)的較佳時間是當(dāng)我們開發(fā)分析方法或作方法認(rèn)證的時候。通常，在開發(fā)分析方法的過程中你會試驗幾根色譜柱，分析充分多的實(shí)際樣品，你知道當(dāng)分別變差的時候是什么樣的情況。我傾向于在開始時使用一個寬的范圍。