GBT 44027.1-2024 炭材料測(cè)定方法 第1部分：首次放電比容量、首次庫(kù)侖效率、不同倍率放電容量保持率的測(cè)定

ICS29.050GB/T44027.1—2024炭材料測(cè)定方法第1部分：首次放電電容量保持率的測(cè)定Determinationmethodofcarbonmaterial—Part1:Determinationoffirstdischargespecificcapacity,firstcolumbicefficiency,dischargecapacity國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T44027.1—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T44027《炭材料測(cè)定方法》的第1部分。GB/T44027已經(jīng)發(fā)布了以下部分： 請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC183)歸口。司、華陽(yáng)新材料科技集團(tuán)有限公司、深圳市貝特瑞新能源技術(shù)研究院有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研ⅡGB/T44027.1—2024GB/T44027《炭材料測(cè)定方法》描述了炭材料的指定特性或指標(biāo)的測(cè)定方法，旨在為炭材料相關(guān)檢測(cè)提供方法依據(jù)。為了保證文件的可用性，將文件編制成若干部分，擬由以下部分構(gòu)成；———第1部分：首次放電比容量、首次庫(kù)侖效率、不同倍率放電容量保持率的測(cè)定。目的是測(cè)定炭材料的首次放電比容量、首次庫(kù)侖效率、不同倍率放電容量保持率；——第2部分：膨脹率的測(cè)定。目的是測(cè)定炭材料涂層的膨脹率； 第3部分：毛絮量的測(cè)定。目的是測(cè)定炭材料中的毛絮量。1GB/T44027.1—2024炭材料測(cè)定方法第1部分：首次放電電容量保持率的測(cè)定2規(guī)范性引用文件3術(shù)語(yǔ)和定義4試劑與材料4.2導(dǎo)電石墨：灰分含量≤0.05%,水分含量≤0.1%,中值粒徑D?o為100nm～300nm。4.3丙烯腈多元共聚物：黏度>7300mPa·s(25℃、1%固含量溶液),中值粒徑Dso≤1μm。4.4羧甲基纖維素鈉(CMC),黏度為3000mPa·s～5000mPa·s(25℃、1%固含量溶液),pH為(EMC)體積比為1:1:1]中形成的濃度為1mol/L的溶液。2GB/T44027.1—20245.1電池測(cè)試儀：電流精度為(0.05%RD+0.05%FS),電壓精度為(0.05%RD+0.05%FS)。5.3真空干燥箱：真空度<100Pa,溫度控制范圍為室溫至250℃,溫度最大波動(dòng)度±2℃,溫度指示誤差±2℃,溫度均勻度±5℃。極片應(yīng)在溫度25℃±2℃,相對(duì)濕度≤50%的環(huán)境條件下進(jìn)行制備。根據(jù)負(fù)極材料的不同種類選擇不同的試劑和原料配比進(jìn)行稱量：95:1.5:1.5:2計(jì)算，分別用電子天平(5.5)稱量；c)硅炭：試樣、導(dǎo)電炭黑、丙烯腈多元共聚物(折算成固含量)按其質(zhì)量分?jǐn)?shù)比為91:3:6計(jì)d)炭復(fù)合氧化亞硅：試樣、導(dǎo)電劑(導(dǎo)電炭黑和導(dǎo)電石墨混合物)、丙烯腈多元共聚物(折算成固含量)按其質(zhì)量分?jǐn)?shù)比為75:15:10計(jì)算，分別用電子天平(5.5)稱量。將稱量的試劑和材料加入行星式攪拌機(jī)下的燒杯中進(jìn)行混合攪拌，直至混合物漿料呈膏狀，膏狀漿料固含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))應(yīng)在40%～45%,且分散均勻。3GB/T44027.1—2024將6.1.3中分散均勻的漿料使用涂膜涂布機(jī)均勻涂覆在銅箔上，直至表面光滑，水平置于玻璃平板上，并整體移入鼓風(fēng)干燥箱中，在95℃~105℃干燥至少2h,獲得單面面密度為60g/m2~100g/m2取6.1.4中的待加工極片并裁去片頭3cm和片尾2cm。調(diào)節(jié)輥壓機(jī)對(duì)輥間隙，將極片進(jìn)行輥壓，當(dāng)極片壓實(shí)密度達(dá)到設(shè)計(jì)值(石墨類負(fù)極材料為1.45g/cm3~1.65g/cm3,硅炭為1.4g/cm3~1.52g/cm3,炭復(fù)合氧化亞硅為1.3g/cm3~1.5g/cm3)時(shí)，停止輥壓。取6.1.5中達(dá)到壓實(shí)密度設(shè)計(jì)值的極片，使用沖片機(jī)沖出直徑為6mm～16mm的足夠數(shù)量的極片，用電子天平準(zhǔn)確稱重后，其質(zhì)量記為m。使用稱量紙、鋁箔包好后移入真空干燥箱中，抽真空在110℃~130℃干燥6h～12h,截取一片銅箔，沖取10個(gè)直徑與加工好的極片直徑相同的圓片，用電子天平(5.6)準(zhǔn)確稱重后計(jì)算扣式電池中活性物質(zhì)的質(zhì)量按式(1)計(jì)算：m=(me—mcu)×w (1)w——稱量配方中活性物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；6.2.1扣式電池組裝環(huán)境：溫度25℃±2℃,水分含量≤1mg/m3,氧氣含量≤10mg/m3。6.2.2扣式電池的組裝應(yīng)在惰性氣氛(氬氣)手套箱中進(jìn)行，裝配順序自下而上以此為：正極殼——用鑷子放置隔膜使其完全覆蓋極片并居中；——用鑷子將泡沫鎳居中放置；——對(duì)組裝的試驗(yàn)電池逐一編號(hào)并做記錄。4GB/T44027.1—20246.3.2測(cè)定首次放電比容量和首次庫(kù)侖效率時(shí)，充放電倍率為0.1C,電壓范圍為0.001V～1.5V。充放電制度如下：——靜置2h;——0.1C恒流放電至0.005V,0.09C恒流放電至0.001V,0.08C恒流放電至0.001V,0.07C恒流放電至0.001V,0.06C恒流放電至0.001V,0.05C恒流放電至0.001V,0.04C恒流放電至0.001V,0.03C恒流放電至0.001V,0.02C恒流放電至0.001V;——靜置15min;——0.1C充電至1.5V;——靜置15min。6.3.3測(cè)定不同倍率放電容量保持率時(shí)，首周充放電倍率為0.1C,電壓范圍為0.01V～1.5V;第二周充放電倍率為0.2C,電壓范圍為0.01V～1.5V。第三周放電倍率為0.2C,充電倍率為2C,電壓范圍為0.01V～1.5V。第四周充放電倍率為0.2C,電壓范圍為0.01V～1.5V。第五周放電倍率為1C,充電倍率為0.2C,電壓范圍為0.01V～1.5V。第六周放電倍率為2C,充電倍率為0.2C,電壓范圍為0.01V～1.5V。充放電制度如下：——靜置2h;——0.1C恒流放電至0.01V,恒壓放電至電流小于0.01C;——靜置15min;——0.1C恒流充電至1.5V;——靜置15min;——0.2C恒流放電至0.01V,恒壓放電至電流小于0.01C;——靜置15min;——0.2C恒流充電至1.5V;——靜置15min;——0.2C恒流放電至0.01V,恒壓放電至電流小于0.01C;——靜置15min;——2C恒流充電至1.5V;——靜置15min;——0.2C恒流充電至1.5V;——靜置15min;——0.2C恒流放電至0.01V,恒壓放電至電流小于0.01C;——0.2C恒流充電至1.5V;——靜置15min;——1C恒流放電至0.01V,恒壓放電至電流小于0.01C;——靜置15min;——0.2C恒流充電至1.5V;——靜置15min;——2C恒流放電至0.01V。7結(jié)果計(jì)算與數(shù)據(jù)處理7.1首次放電比容量首次放電比容量按式(2)計(jì)算：5式中：C?(dis)—-—以0.1C倍率電流充放電時(shí)首次放電比容量，單位為毫安時(shí)每克(mAh/g);QI(dis)——以0.1C倍率電流充放電時(shí)首次放電容量，單位為毫安時(shí)(mAh):m——扣式電池中活性物質(zhì)的質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果按GB/T8170的規(guī)定修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)字。7.2首次庫(kù)侖效率首次庫(kù)侖效率按式(3)計(jì)算：式中：CE首次庫(kù)侖效率，用百分?jǐn)?shù)表示(%);CI(cha)——以0.1C倍率電流充放電時(shí)首次充電比容量，單位為毫安時(shí)每克(mAh/g);C?(dis)———以0.1C倍率電流充放電時(shí)首次放電比容量，單位為毫安時(shí)每克(mAh/g)。計(jì)算結(jié)果按GB/T8170的規(guī)定修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)字。7.3放電容量保持率放電容量保持率按式(4)、式(5)計(jì)算：式中：……(5)C?(dis)——以2C倍率電流充放電時(shí)首次充電比容量，單位為毫安時(shí)每克(mAh/g);Q2(ds——以2C倍率電流充放電時(shí)首次充電容量，單位為毫安時(shí)(mAh);m——扣式電池中活性物質(zhì)的質(zhì)量，單位為克(g);R——-2C/