型定氮儀說明書

目錄一、概述 1二、工作原理 1三、技術指標 2四、使用說明 21.儀器和用品： 22.試劑： 23樣品制備： 34操作環(huán)節(jié)： 3五、示意圖 9六、故障與解決方法 10七、注意事項 12警告?。?！八、隨機附件 12警告！??！注：1、在使用本儀器前，請先熟知經典凱氏定氮法的過程和原理，將更有助于您對儀器的了解和使用。2、預熱：使用前套上空的消化管，按照標準流程運營3次以上，使所有部件達成最佳工作狀態(tài)。3、當天使用結束，必須清洗堿泵，方法如下：套上空的消化管，提起插入堿液里面的膠管，打開堿開關，使其將膠管里面的堿液吸空，然后用硼酸和清水分別洗凈，再抽空。不清洗容易使堿泵內部形成結晶，導致堵塞。

一、概述KDN-103F型自動定氮儀是本公司在KDN-102F型的基礎上改善的一款蒸餾裝置。本儀器特點：微機芯片控制，加堿與蒸餾時間數(shù)碼顯示，并有倒計時功能，更直觀清楚。增設蒸發(fā)爐進水保護程序，防止水泵過載而損壞。檢測結束報時提醒。電子計時，加堿和蒸餾定期定量更精確。加堿和蒸餾可單獨操作，互相不受影響，操作方便。薄膜輕觸按鈕，手感舒適，面板簡潔清爽。自動記憶最后一次設立的數(shù)據(jù)，適于不同規(guī)定的蒸餾。防濺管采用特殊高性能耐酸堿耐熱塑料一次成型。密封性能好，抗堿性比玻璃更強，使用壽命長。另有防止接受液和消二、工作原理樣品中含氮有機物經濃硫酸加熱消解，硫酸使有機物脫水，然后有機物炭化生成碳，碳將硫酸還原為SO2，自身則變成CO2，SO2使N還原為NH3，自身則氧化為S2O3，而消化過程中生成的H2，又加速了NH3的形成。在反映過程中，生成的H2O和S2O3溢出，而NH3則與H2SO4結合成(NH4)2SO4內溶液中，加入NaOH，并蒸餾，使NH3溢出，用H3BO3吸取后，用已知摩爾濃度的酸滴定，測出樣品全氮含量，乘以氮與蛋白質的換算系數(shù)，即為粗蛋白質的含量。

三、技術指標1. 測定范圍：0.1mg～200mg氮；2. 樣品質量：固體0.3～8g；液體5～30ml；3. 測試精度：相對差1%；4. 反復性：平行差≤0.2%；5. 回收率：≥99.5%；6. 速度：蒸餾25ml/min；7. ★一次最大加液體積：150ml；8. ★一次最大接受體積：400ml；9. ★防濺管采用高性能耐強酸堿塑料模具一次成型；10. 電源：220（V）±10%；50HZ～60HZ；11. 額定功率：1200W；12. 外形尺寸：360x300x700（mm）；13. 重量：27KG；四、使用說明1.儀器和用品：1.1分析天平：感量0.0001g1.2實驗室用粉碎機或研缽1.3酸式滴定管：25ml或10ml1.4錐形瓶：容積250ml1.5分樣篩：孔徑0.45mm(40目)2.試劑：2.1鹽酸（HCI）：分析純（GB622）0.05moI/L標準液，（4.2ml鹽酸，注入1000ml蒸餾水）碳酸鈉法標定鹽酸。2.2氫氧化鈉（NaOH）：化學純（GB629）、40g溶于蒸餾水中溶成100ml，配成40%水溶液（m/v）。2.3硼酸（H3BO3）：分析純（GB628）2g，溶于蒸餾水中配成100ml2%水溶液（m/V）。2.4混合指示劑：溶液Ⅰ：準確稱取0.1g溴甲酚綠（C21H14Br4O5S）（HG3-1220），溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100mL。溶液Ⅱ：準確稱取0.2g甲基紅（C15H15N3O2）（HGB3-958），溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100mL。取30mL溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ，混勻即可。陰涼處保存（保存期三個月以內）。2.5加速劑：硫酸銅（CuSO4·5H2O）分析純（GB665）10g；硫酸鉀（K2SO4）（HG3—920）分析純150g，在研缽中研磨，仔細混勻過40目篩。2.6濃硫酸(H2SO4)化學純（GB625）（含量98%、無氮）。2.7蒸餾水（distilledwater）：為實驗室用三級水、電導率（25℃，mS/m）≤0.50，電阻率（25℃，MΩ

.cm）≥0.23樣品制備：3.1選取有代表性的樣品，挑揀干凈，按四分法縮減取樣，粉碎至40目篩通過，裝于密封容器中。（取樣不少于200g）3.2液體試樣，必須有代表性，取樣后，先放在消化管內濃縮至體積（三分之一）再加入其他試劑進行消化。4操作環(huán)節(jié)：4.1消化操作：具體環(huán)節(jié)見消化裝置說明書。4.2蒸餾：4.2.1蒸餾前準備a.藍色膠管一頭連接進水口（26），一頭連接水龍頭，并有卡栓卡住a.藍色膠管一頭連接進水口（26），一頭連接水龍頭，并有卡栓卡住注意：排水膠管出水口不得高于儀器底平面，同時關閉排水閥門（28）。b.一b.一端連接出水口（27），另一端通入下水道。c.接通電源。c.接通電源。電源線內必須有良好的接地線，同時必須保持與儀器相通。不可將零線當接地線。d.溶液管兩端都已裝入管內過濾器，堿液膠管（21）插入堿液桶；蒸餾水膠管（22）插入蒸餾水桶。d.溶液管兩端都已裝入管內過濾器，堿液膠管（21）插入堿液桶；蒸餾水膠管（22）插入蒸餾水桶。注意：兩溶液桶放置位置不得高于儀器底平面。最佳放在地平面上，防止溶液倒灌儀器內。1.兩根溶液管端頭已安裝好管內過濾器，插入溶液桶之前先檢查下過濾器有無臟物，無臟物再插入溶液桶使用。2.再將溶液管放入相相應的溶液容器中即可。注意：兩溶液桶放置位置不得高于儀器底平面。最佳放在地平面上，防止溶液倒灌儀器內。4.2.2蒸餾操作a.打開水龍頭，使自來水進入冷凝管。注意水流量以保證冷凝管起到冷卻作用為止。b.開總電源開關，待紅色水位指示燈亮，按一下蒸汽按鈕(18)待蒸汽導出管放出蒸汽，再按蒸汽按鈕(18)停止加熱。c.在蒸餾接受管托架上，放上已經加入適量（15ml左右）的接受液（硼酸和混合指示劑）的錐形瓶，使蒸餾接受管的末端浸入接受液內。d.在消化完全冷卻后的消化管內，逐個加10ml左右蒸餾水稀釋樣品，如微量蒸餾，需將冷卻后的消化液移至定容瓶內定容，然后按需移液至消化管內。e.向下壓左側手柄(12)，將消化管套在防濺管密封圈(10)上，稍加旋轉使其保持接口密封，拉下防護罩。f.加堿：按一下堿按鈕(17)，NaOH溶液量必須至蒸餾液堿性顏色變黑為止。(堿液量調節(jié)，時間為秒，調節(jié)方法，先按設立按鈕（16），再按堿按鈕（17），待加堿時間顯示窗數(shù)字閃爍，設定所需時間。從1秒至40秒循環(huán)，按所需量調節(jié)后在加堿時只要按一下按鈕（17）即可)。(注意：如儀器連續(xù)數(shù)天停止使用，必須先吸空膠管和堿泵內的堿液，然后用10﹪的硼酸溶液過濾膠管和堿泵；再用蒸餾水過濾一次即可)。g.按一下汽按鈕(18)，開始蒸餾，屆時報警。用洗瓶沖洗接受管，繼續(xù)蒸餾1分鐘后自動停止，取下錐形瓶。（全量蒸餾接受液體積約為150ml；微量蒸餾接受液體積約為100ml）。(接受液量調節(jié)，時間為分，調節(jié)方法：先按設立按鈕（16），再按蒸汽按鈕（18）,待蒸汽時間顯示窗數(shù)字閃爍，設定所需時間從1分至20分，按所需量調節(jié)后在蒸餾時只要按一下即可)。4.3滴定：取下錐形瓶，用標定后的鹽酸溶液進行滴定，溶液由蘭綠色變?yōu)榛易仙珵榻K點。4.4空白測定：用0.1g糖代替樣品或不加樣品作空白測定。4.5測定結果計算：4.5.1測定計算公式：粗蛋白質%=(V2-V1)×C×0.0140×K×100W×V′÷V式中：V2—滴定試樣時消耗酸標準溶液的體積（ml）V1—滴定空白時消耗酸標準溶液的體積（ml）V—試樣分解液總體積(ml)V′—試樣分解液蒸餾用體積(ml)C—酸標準溶液的mol/L濃度K—氮換算成粗蛋白質的系數(shù)W—試樣重量（g）0.0140—氮的毫克當量數(shù)4.5.2平行測定的結果用算術平均值表達，保存小數(shù)后二位。4.5.3結果報告中必須注明氮換算成粗蛋白質的系數(shù)。換算系數(shù)見下表樣品名稱換算系數(shù)數(shù)據(jù)來源小麥5.70GB2905大麥5.70GB2905釀酒大麥6.25TOCT10846面粉5.70GB5009.5面包5.70AOAC14.103大豆6.25GB29055.71GB5009.5玉米6.25食品常用數(shù)據(jù)手冊6.24GB5009.5飼料6.25GB6432肉制品6.25GB5009.5乳制品6.38GB5009.5牛奶6.38ACAC16.036芝麻5.30GB5009.5油菜5.53油菜籽綜合運用

五、1.控制線路板2.電源插座3.保險絲4.水泵5.堿泵6.蒸發(fā)爐7.液位線8.加熱管9.防濺管10.防濺管密封圈11.蒸汽導出管12.消化管手柄13.冷凝管14.加熱指示燈15.液位指示燈16.設立按鈕17.加堿按鈕18.蒸汽按鈕19.加堿時間20.蒸餾時間21.接受管22.單向閥23.電磁閥24.堿液管25.蒸餾水管26.冷凝水進口27.冷凝水出口28.蒸發(fā)爐排水閥29.接受液1.控制線路板2.電源插座3.保險絲4.水泵5.堿泵6.蒸發(fā)爐7.液位線8.加熱管9.防濺管10.防濺管密封圈11.蒸汽導出管12.消化管手柄13.冷凝管14.加熱指示燈15.液位指示燈16.設立按鈕17.加堿按鈕18.蒸汽按鈕19.加堿時間20.蒸餾時間21.接受管22.單向閥23.電磁閥24.堿液管25.蒸餾水管26.冷凝水進口27.冷凝水出口28.蒸發(fā)爐排水閥29.接受液通氣孔30.蒸發(fā)爐通氣孔六、故障與解決方法故障現(xiàn)象因素方法通電后約2分鐘后有報警（蒸發(fā)爐缺水）1.蒸發(fā)爐排水閥未關閉關閉排水閥2.水泵漏水更換皮碗或水泵（打開后蓋查看水泵處有水滲漏）3.水泵燒壞更換水泵（打開后蓋查看水泵電機被燒黑。也也許是線路板引起的，故還需檢測線路板，否者換上新的泵也也許再燒壞）4.線路板故障檢測：打開電源，水泵電源處無220V輸出。

線路板寄回廠家修理，或更換新的線路板。5.缺水或水管脫離液面補充水6.泵內有異物，流量低拆開水泵清洗不加堿1.堿泵燒壞更換新的堿泵2.堿泵堵塞將堿泵拆開清洗3.線路板故障線路板寄回廠家修理，或更換新的線路板4.缺堿或堿管脫離液面補充堿液加堿流量小1.堿泵內有結晶用弱酸或沸水清洗沖洗堿泵2.泵內有異物拆開泵體清洗蒸發(fā)爐補水不斷1.液位線失靈更換蒸發(fā)爐上蓋2.線路板故障更換線路板3.蒸餾水電導率低第一次用自來水，加熱后用蒸餾水即可儀器背后下方通氣孔漏蒸汽單向閥壞將單向閥拆開清洗或更換新的單向閥（2個）消化管液體滿1.水質過純，電導率低。2.液位失控。3.蒸發(fā)爐進堿。1.更換蒸餾水，或第一次用自來水，加熱后用純水2.液位線短路需更換蒸發(fā)爐上蓋3.清洗蒸發(fā)爐故障現(xiàn)象因素方法進水管爆管自來水壓力過大水龍頭不要開得過大，能正常出水即可蒸發(fā)爐排水閥漏水螺絲未擰緊將下方小螺絲擰緊內外連接螺紋包上生料帶。蒸發(fā)爐更換老式蒸發(fā)爐上蓋上有2個孔，新式的只有一個孔。正常更換，多余的管子和管接頭不再使用。水泵不打水水位燈亮，但無水。液位傳感器壞，更換蒸發(fā)爐面板。水泵運轉但打不上水水位燈不亮如線路板有電壓輸出則是電機燒壞如線路板無電壓輸出則是線路板壞皮碗破裂漏氣更換皮碗蒸餾到一半自動停止，過一會又好了。水位燈不亮皮碗破裂漏氣排水閥未關閉更換皮碗關閉排水閥斷水后空氣進入蒸發(fā)爐將蒸發(fā)爐內水排空再開機泵內有異物卡住閥芯打開泵體清洗連續(xù)工作時間太長，系統(tǒng)內部壓力過大。臨時措施：蒸餾1小時，停個2分鐘。讓儀器稍微冷卻一下即可。來電征詢。蛋白時高時低也許是前解決因素，也也許是蒸餾因素。用硫酸銨檢測回收率，假如正常則是前解決因素。假如仍不正常則是蒸餾因素，但需保證稱樣，鹽酸標定一定對的。蛋白含量低的樣品，鹽酸濃度不能太高，否則多一滴少一滴就會影響結果。假如尚未能解決問題請來電征詢。

七、注意事項1、用戶在遵守本儀器的運送、貯存、安裝、調試和使用規(guī)程的條件下，如發(fā)現(xiàn)儀器因制造質量問題而不能正常工作時，從收貨日起壹年內或開箱時發(fā)現(xiàn)包裝不良而發(fā)生損壞，附件與裝箱單不符、短缺零件等情況下，請與我公司質檢部門聯(lián)系，來函注明產品型號、編號和生產日期。2、本儀器使用時，規(guī)定用戶嚴格按說明書規(guī)定進行，嚴禁放在毒氣櫥內工作，如有疑問或對結構改善的意見，請來函告知我公司質檢部門。3、本儀器的電源電壓為2