(正式版)GB/T 38216.5-2024 鋼渣 氧化錳含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法

ICS77.140.99鋼渣氧化錳含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T38216.5—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草?！?部分：氧化鉻含量的測(cè)定二苯基碳酰二肼分光光度法；——第2部分：氟和氯含量的測(cè)定離子色譜法；——第4部分：全鐵含量的測(cè)定三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定法；——第5部分：氧化錳含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法。本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC183)歸口。大學(xué)。ⅡGB/T38216.5—2024分鋼渣可返回鋼鐵行業(yè)作為原材料；經(jīng)穩(wěn)定化處理后的鋼渣是很好的綠色材料，可替代部分天然材料。在冶金固廢資源綜合利用標(biāo)準(zhǔn)體系中，鋼渣化學(xué)成分測(cè)定方法是其中非常重要的部分，在保證鋼渣產(chǎn)品量綠色發(fā)展提供技術(shù)支撐，擬由五個(gè)部分構(gòu)成?！狦B/T38216.1鋼渣氧化鉻含量的測(cè)定二苯基碳酰二肼分光光度法。目的在于規(guī)范鋼渣中氧化鉻含量的測(cè)定，氧化鉻則是鉻化合物的重要轉(zhuǎn)化物，鋼渣中鉻含量的準(zhǔn)確測(cè)定，對(duì)鋼渣進(jìn)行無(wú)害化處理和資源再利用，特別是綠色制造的需求具有重要意義。 -GB/T38216.2鋼渣氟和氯含量的測(cè)定離子色譜法。目的在于準(zhǔn)確測(cè)定鋼渣中氟含量、 —GB/T38216.3鋼渣游離氧化鈣含量的測(cè)定EDTA滴定和熱重分析法。目的在于規(guī)范鋼f-CaO含量做出了嚴(yán)格限量，科學(xué)準(zhǔn)確測(cè)定游離氧化鈣含量有利于鋼渣的資源化利用?！狦B/T38216.4鋼渣全鐵含量的測(cè)定三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定法。目的在于科學(xué)準(zhǔn)確測(cè)高冶金渣的利用，促進(jìn)二次資源的再利用?！狦B/T38216.5鋼渣氧化錳含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法。目的在于規(guī)范鋼渣中氧化錳的測(cè)定，鋼渣中的氧化錳含量為鋼渣的性能評(píng)價(jià)和后期處理利用起到重要作用。1鋼渣氧化錳含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法本文件描述了火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋼渣中氧化錳含量的方法。本文件適用于鋼渣中氧化錳含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.10%～13.00%。下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/TGB/TGB/TGB/T2007.1散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工取樣方法2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T7728冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。分析中除非另有說(shuō)明，僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的蒸餾水或與其純度相當(dāng)5.1碳酸鈉(Na?CO?),無(wú)水粉末。2GB/T38216.5—20245.10氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(200μg/mL):移取50.00mL氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL容量瓶中，加入6.4高溫爐，可調(diào)溫度范圍500℃~1100℃,控制精度為±5℃。度平均值的1.5%。用最低濃度的校準(zhǔn)溶液(不是零濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液),測(cè)量10次吸光度，計(jì)算其b)特征濃度為吸光度的變化)與底部20%濃度范圍的斜率值(表示為吸光度的變化)之比不應(yīng)小于0.7。7取樣和制樣按照GB/T2007.1和GB/T2007.2的規(guī)定進(jìn)行取樣和制樣，試樣應(yīng)通過(guò)0.080mm篩孔。將過(guò)篩3GB/T38216.5—20248分析步驟8.1試料量對(duì)同一試料，至少獨(dú)立測(cè)定2次。測(cè)定步驟如下。a)試料的分解b)殘?jiān)幚韺⑸鲜鋈芤?8.4a)]慢速濾紙過(guò)濾到100mL容量瓶中，用熱水沖洗燒杯，將殘?jiān)恳频綖V紙上，把濾液作為母液保存。將濾紙及殘?jiān)糜阢K坩堝(6.3)中，于800℃~900℃高溫爐(6.4)中灼燒無(wú)水碳酸鈉(5.1),于900℃~1000℃高溫爐中完全熔融殘c)試液的分取當(dāng)氧化錳濃度較高，則需要稀釋試液。按照表1分取試液到100mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL鹽酸表1試液的分取氧化錳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%0.10～2.00>2.00～5.00>5.00～13.00分取量/mL25.00d)校準(zhǔn)溶液的制備按GB/T7728的要求和操作將原子吸收光譜儀調(diào)節(jié)至最佳工作條件，以空氣-乙炔火焰，于波長(zhǎng)279.5nm處，用水調(diào)零點(diǎn)，測(cè)量吸光度，測(cè)量值減去空白吸光度值。從校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)氧化錳濃度。4表2氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液移取量標(biāo)準(zhǔn)溶液移取量/mL012468校準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度/(μg/mL)02.008.00按照濃度遞增的順序，依次吸入系列校準(zhǔn)溶液[8.4d]]、空白試液(8.4c)]和試液(8.4c)]于279.5nm處測(cè)定吸光度，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定2次，取平均值。以系列校準(zhǔn)曲線溶液的吸光度扣除空白溶液吸光度得到的凈吸光度(減去“零濃度”溶液的吸光度)為縱坐標(biāo)，校準(zhǔn)曲線溶液中氧化錳的濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。根據(jù)試液的吸光度值扣除空白試液的吸光度值得到的凈吸光度值，在校準(zhǔn)曲線上計(jì)算相應(yīng)試液中MnO的含量(μg/mL)。9結(jié)果計(jì)算及其表示9.1氧化錳含量的計(jì)算按式(1)計(jì)算試料中氧化錳的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))WMnO,以%表示：…………(1)式中：氧化錳的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%;9.2處理結(jié)果的一般處理處理結(jié)果如下。a)精密度本文件的精密度數(shù)據(jù)是由5個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)10個(gè)不同水平的氧化錳含量進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的元素按照GB/T6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定3次，對(duì)各實(shí)驗(yàn)室報(bào)出的原始數(shù)據(jù)按照GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。精密度見表3。表3精密度函數(shù)關(guān)系式MnO含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)r=0.0228x—0.0089R=0.0459x+0.0904注：x為兩個(gè)分析結(jié)果的平均值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。b)分析結(jié)果的確定采用試料平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為試樣的氧化錳含量。同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于重復(fù)性限r(nóng),則取算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值大于重復(fù)性限r(nóng),則按照附錄A的規(guī)定追加測(cè)量次數(shù)并確定分析結(jié)果。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行，所得結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后2位。GB/T38216.5—2024a)實(shí)驗(yàn)室的名稱和地址；b)試驗(yàn)報(bào)告的簽發(fā)日期；c)本文件的編號(hào)；d)識(shí)別試樣必要的細(xì)節(jié)；e)分析結(jié)果；f)與結(jié)果對(duì)應(yīng)的編號(hào)；g)在測(cè)定過(guò)程中觀察到的異?，F(xiàn)象和本文件中沒(méi)有規(guī)定的可能對(duì)試樣和認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。56GB/T38216.5—2024(規(guī)范性)試驗(yàn)樣分析結(jié)果接受程序流程圖試樣分析結(jié)果接受程序流程見圖A.1。從獨(dú)立的重復(fù)結(jié)果開始從獨(dú)立的重復(fù)結(jié)果開始μ=X+X否再次測(cè)定X是X-X≤1.