團體標(biāo)準(zhǔn)《大蒜粉》編制說明

1一、工作簡況項目（2021092）、新疆維吾爾自治區(qū)重大科技專項（2022A03007-2、2022A03019-3）、新疆維吾爾自治區(qū)專利轉(zhuǎn)化項目（20230012）、2023大蒜（AlliumsativumL.）是百合科蔥屬植物，又名蒜、胡蒜等，科學(xué)研究已明確大蒜的活性成分為大蒜辣素（二烯丙基硫代亞磺酸23參與起草的T/HAS105-2020《飼料原料大蒜粉》明確以潛在大蒜辣素性成分為質(zhì)控指標(biāo)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。中國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T2643-2014《大氨酸的測定高效液相色譜法》僅規(guī)定了大蒜或其制品中蒜素、蒜氨酸的名稱質(zhì)控指標(biāo)美國藥典(USP42-NF37)大蒜粉（凍干蒜粉）蒜氨酸、L-γ-谷氨酰烯丙基半胱氨酸蒜氨酸不得少于0.3%、L-γ-谷氨酰烯丙基半胱氨酸不得少于0.1%大蒜提取物粉蒜氨酸不得少于4.0%英國/歐盟藥典(BP2019/EP9.0)大蒜粉（凍干蒜粉）潛在大蒜辣素不得少于0.45%《中國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》大蒜及制品（蒜粉、蒜片）大蒜辣素的含量測定方法/T/HAS105-2020潛在大蒜辣素一級不得少于1.4%，二級不得少4于1.2%，三級不得少于0.8%本標(biāo)準(zhǔn)大蒜粉蒜氨酸一級不得少于4.0%，二級不得少于2.9%，三級不得少于1.8%潛在大蒜辣素一級不得少于1.6%，二級不得少于1.2%，三級級不得少于0.8%2023年4月，本方法標(biāo)準(zhǔn)編制組按照項目組討論的意見，結(jié)合企業(yè)52023年9月中旬，修改標(biāo)準(zhǔn)草案，形成《征求意見稿》，并討論標(biāo)2023年9月下旬，標(biāo)準(zhǔn)的《征求意見稿》廣泛征求意見，形成《預(yù)（四）主要參加單位、成員及各自所做的工作性別職務(wù)/職稱工作單位任務(wù)分工李新霞女副院長/教授新疆醫(yī)科大學(xué)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)負責(zé)人史榮梅女研發(fā)副總/高級實驗師新疆胡蒜研究院（有限公司）標(biāo)準(zhǔn)起草6劉睿婷女研發(fā)助理/高級實驗師新疆大蒜藥用研究重點實驗室數(shù)據(jù)整理男副總/高級新疆埃樂欣生物科技有限公司樣品提供女QA/工程師新疆蘇克天牧農(nóng)業(yè)科技有限公司樣品檢測男研發(fā)副總/正高級工程師新疆特豐藥業(yè)股份有限公司原料信息匯總朱偉英女/新疆天山制藥工業(yè)有限公司原料信息匯總男主任/研究員中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所標(biāo)準(zhǔn)審核男主任/研究員新疆維吾爾自治區(qū)藥物研究所大蒜資源調(diào)查常軍民男院長/教授新疆天然藥物活性組分與釋藥技術(shù)重點實驗室試驗指導(dǎo)男講師/高級實驗師新疆醫(yī)科大學(xué)文獻資料收集男/新疆醫(yī)科大學(xué)大蒜樣品收集薛紅瑞女/新疆特豐藥業(yè)股份有限公司產(chǎn)品信息收集女/新疆天山制藥工業(yè)有限公司產(chǎn)品信息收集二、確定標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容表2不同干燥方式對大蒜粉中有效成分的影項目/內(nèi)容鮮蒜熱風(fēng)干燥（105℃)熱風(fēng)干燥（65℃)真空冷凍干燥7外觀性狀/深黃色黃色淡黃色水分（%）61.93.4蒜氨酸（%）3.140.162.953.15大蒜辣素（%）0.08序號供試品批號色澤、外觀1江蘇邳州大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味2山東金鄉(xiāng)大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味3河南鄭州大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味4新疆昭蘇75團大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味5新疆昭蘇種馬場大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味6新疆新地鄉(xiāng)大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味7新疆昌吉大有鎮(zhèn)大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味8新疆拜城大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味9甘肅民樂大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味新疆且末大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味重慶巫溪大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味重青海樂都大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味云南大蒜粉類白色粉末微帶蒜特有氣味8結(jié)果：13批大蒜粉供試品均為類白色或淺黃色粉末；微帶蒜特有氣嚴(yán)格控制大蒜粉水分。故按《美國藥典》、《歐盟藥典》干燥失重法和水分限度有所要求，均為干燥失重不超過7.0%。收集國內(nèi)大蒜主產(chǎn)區(qū)、批號水分(%)平均值(%)江蘇邳州大蒜粉2.00762.004677.354977.654977.354177.6542山東金鄉(xiāng)大蒜粉2.00232.007179.022967.574279.022367.5742.372.412.39河南鄭州大蒜粉2.00212.000379.100879.840079.099379.8391新疆昭蘇75團大蒜粉2.05892.007081.153782.152181.153182.15090.9420.9770.959新疆昭蘇種馬場大蒜粉2.00232.004580.710979.779280.710179.77842.232.232.23新疆新地鄉(xiāng)大蒜粉2.00902.011769.433777.298069.433277.2972新疆昌吉大有鎮(zhèn)大蒜粉2.04352.038976.901679.387676.900879.3865新疆拜城大蒜粉2.01332.044979.355976.257979.354776.2574甘肅民樂大蒜粉1.99172.018380.305977.089680.305177.08840.6930.4060.550新疆且末大蒜粉2.11151.976080.066879.815580.066279.8143重慶巫溪大蒜粉2.07762.005876.730079.823476.729179.82232.732.712.72青海樂都大蒜粉2.067279.270579.269592.004577.298077.2962云南大蒜粉2.10182.057377.323974.468377.322374.4666），批號殘渣及坩堝重空坩堝重供試品重總灰分(%)平均值(%)江蘇邳州大蒜粉山東金鄉(xiāng)大蒜粉河南鄭州大蒜粉蒜粉新疆昭蘇種馬場大蒜粉新疆新地鄉(xiāng)大蒜粉新疆昌吉大有鎮(zhèn)大蒜粉新疆拜城大蒜粉甘肅民樂大蒜粉新疆且末大蒜粉重慶巫溪大蒜粉37.621537.890034.607537.773736.899536.122537.638437.899934.621137.792036.923636.145039.284936.282837.650637.920534.599737.767236.887736.108739.276336.268039.291037.565537.834634.550437.716636.841636.064837.577137.841534.553337.726936.846636.068339.225736.222737.565937.838134.551137.718336.844736.065439.226736.217839.22731.50561.50251.50101.50061.50311.50481.50421.50341.50291.50071.50881.50321.50321.50111.50151.50201.50051.50261.50051.50561.50141.50851.50393.723.693.803.813.853.834.083.884.514.345.105.103.944.005.645.493.243.252.872.883.303.334.243.703.803.843.984.425.103.975.563.252.873.32青海樂都大蒜粉云南大蒜粉39.281739.22141.50024.024.1936.129036.06271.52134.3637.766537.71161.52403.603.6836.895236.83721.54063.76國藥典》大蒜粉中蒜氨酸含量測定方法，采用C18色譜柱，以乙腈-1，為流動相，供試品經(jīng)滅酶、衍生化處理后在337nm下測定蒜氨酸含量。參照《DB65/T4511-2022高），序號產(chǎn)地蒜氨酸（%）RSD（%）1江蘇邳州大蒜粉2.872山東金鄉(xiāng)大蒜粉3.033河南鄭州大蒜粉3.374新疆昭蘇75團大蒜粉5.550.725新疆昭蘇種馬場大蒜粉4.616新疆新地鄉(xiāng)大蒜粉4.190.537新疆昌吉大有鎮(zhèn)大蒜粉3.458新疆拜城大蒜粉3.730.259甘肅民樂大蒜粉5.090.91新疆且末大蒜粉4.20重慶巫溪大蒜粉2.31青海樂都大蒜粉3.190.52云南大蒜粉2.820.98），序號產(chǎn)地潛在大蒜辣素（%）RSD（%）1江蘇邳州大蒜粉2山東金鄉(xiāng)大蒜粉3河南鄭州大蒜粉4新疆昭蘇75團大蒜粉2.032.05新疆昭蘇種馬場大蒜粉0.556新疆新地鄉(xiāng)大蒜粉7新疆昌吉大有鎮(zhèn)大蒜粉0.788新疆拜城大蒜粉0.379甘肅民樂大蒜粉2.28新疆且末大蒜粉0.46重慶巫溪大蒜粉0.981青海樂都大蒜粉0.56云南大蒜粉0.88三級大蒜粉大蒜辣素含量1.2%~1.6%；四級大蒜粉大蒜辣素含量低于 批號檢驗項目單位技術(shù)要求檢驗結(jié)果判定江蘇邳州大蒜粉山東金鄉(xiāng)大蒜粉河南鄭州大蒜粉蒜粉新疆昭蘇種馬場大蒜粉微生物指標(biāo)致病菌指標(biāo)微生物指標(biāo)致病菌指標(biāo)微生物指標(biāo)致病菌指標(biāo)微生物指標(biāo)致病菌指標(biāo)微生物指標(biāo)菌落總數(shù)大腸菌群霉菌沙門氏菌金黃色葡萄球菌菌落總數(shù)大腸菌群霉菌沙門氏菌金黃色葡萄球菌菌落總數(shù)大腸菌群霉菌沙門氏菌金黃色葡萄球菌菌落總數(shù)大腸菌群霉菌沙門氏菌金黃色葡萄球菌菌落總數(shù)大腸菌群霉菌CFU/gCFU/gCFU/g/CFU/gCFU/gCFU/gCFU/g/CFU/gCFU/gCFU/gCFU/g/CFU/gCFU/gCFU/gCFU/g/CFU/gCFU/gCFU/gCFU/gn=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102n=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=100，M=1000n=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102n=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=100，M=1000n=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102n=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=100，M=1000n=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102n=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=100，M=1000n=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102150；250；150；200；350＜10101010100/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g＜1010101010100；200；150；150；100＜10101010100/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g＜101010101050；100；100；150；50＜10101010100/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g＜1010101010250；250；150；200；150＜10101010100/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g＜1010101010150；100；150；150；150＜1010101010符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定新疆新地鄉(xiāng)大蒜粉新疆昌吉大有鎮(zhèn)大蒜粉新疆拜城大蒜粉甘肅民樂大蒜粉新疆且末大蒜粉致病菌指標(biāo)微生物指標(biāo)致病菌指標(biāo)微生物指標(biāo)致病菌指標(biāo)微生物指標(biāo)致病菌指標(biāo)微生物指標(biāo)致病菌指標(biāo)微生物指標(biāo)沙門氏菌金黃色葡萄球菌菌落總數(shù)大腸菌群霉菌沙門氏菌金黃色葡萄球菌菌落總數(shù)大腸菌群霉菌沙門氏菌金黃色葡萄球菌菌落總數(shù)大腸菌群霉菌沙門氏菌菌落總數(shù)大腸菌群霉菌沙門氏菌菌落總數(shù)大腸菌群霉菌/CFU/gCFU/gCFU/gCFU/g/CFU/gCFU/gCFU/gCFU/g/CFU/gCFU/gCFU/gCFU/g/CFU/gCFU/gCFU/g/CFU/gCFU/gCFU/gn=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=100，M=1000n=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102n=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=100，M=1000n=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102n=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=100，M=1000n=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102n=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102n=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=1020/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g＜101010101050；100；50；150；50＜10101010100/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g＜1010101010150；100；100；150；100＜10101010100/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g＜1010101010450；300；350；300；350＜10101010100/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g50；100；100；100；100＜10101010100/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g150；250；150；250；250＜1010101010符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定符合規(guī)定致病菌沙門氏菌/n=5，c=2，m=0/25g0/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g符合規(guī)定重慶巫溪大蒜粉青海樂都大蒜粉云南大蒜粉指標(biāo)微生物指標(biāo)致病菌指標(biāo)微生物指標(biāo)致病菌指標(biāo)微生物指標(biāo)致病菌指標(biāo)菌落總數(shù)大腸菌群霉菌沙門氏菌金黃色葡萄球菌菌落總數(shù)大腸菌群霉菌沙門氏菌金黃色葡萄球菌菌落總數(shù)大腸菌群霉菌沙門氏菌金黃色葡萄球菌CFU/gCFU/gCFU/g/CFU/gCFU/gCFU/gCFU/g/CFU/gCFU/gCFU/gCFU/g/CFU/gn=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102n=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=100，M=1000n=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102n=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=100，M=1000n=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102n=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=100，M=1000150；100；150；100；100＜10101010100/25g；0/25g