(高清版)GBT 13173-2021 表面活性劑 洗滌劑試驗方法

Y43ISO4321:1977,ISO432國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 1 1 2 76洗滌劑中總五氧化二磷含量的測定 87洗滌劑中總活性物含量的測定 8洗滌劑中非離子表面活性劑含量的測定(離子交換法) 9洗滌劑中各種磷酸鹽含量的分離測定(離子交換柱色譜法) 2212洗滌劑中螯合劑(EDTA)含量的測定(滴定法) 2513粉狀洗滌劑表觀密度的測定(給定體積稱量法) 26 2815洗滌劑中水分及揮發(fā)物含量的測定(烘箱法) 16洗滌劑中活性氧含量的測定(滴定法) 17洗滌劑中4A沸石含量的測定(滴定法) 19洗滌劑中有效氯含量的測定(滴定法) 41 附錄A(資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)與采用的ISO標(biāo)準(zhǔn)相比的結(jié)構(gòu)變化情況 附錄B(資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)與采用的ISO標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)性差異及其原因 附錄C(資料性附錄)烷基酚聚氧乙烯醚鑒定試驗 Ⅲ density-Methodbymeasuringthemassofagivenvolume)、ISO4313:1976《洗衣粉總五氧化二磷ISO4325:1990《肥皂和洗滌劑螯合劑含量的測定滴ofchelatingagentcontent—Titrimetricmethod)和ISO21264:2019《表面活性劑洗滌劑烷基酚聚 1GB/T6003.1試驗篩技術(shù)要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩(GB/T6003.1—2012,2最終樣品finalsample為了試驗、參考或保存的目的，按照能夠再分成相同份樣的取樣方法得到或制備的樣品。實驗室樣品laboratorysample為了送至實驗室檢驗或試驗用而制備的樣品。參考樣品referencesample與實驗室樣品同時制備，并與之等同的樣品。此樣品可被有關(guān)各方接受并保留為在有異議時，用作實驗室樣品。保存樣品storagesample與實驗室樣品同時制備，并與之等同的樣品。此樣品將來可被用作實驗室樣品。試驗樣品testsample由實驗室樣品制得，從中可直接稱取試樣活性物(洗滌劑用)activematter(fordetergents)在配方中顯示規(guī)定活性的全部表面活性劑。在水溶液中不產(chǎn)生離子的表面活性劑。非離子表面活性劑在水中的溶解度是由于分子中存在具有強親水性的官能團。產(chǎn)品產(chǎn)生泡沫的能力。具有幾個電子給予體基團分子結(jié)構(gòu)，能夠通過螯合作用與金屬離子結(jié)合的物質(zhì)。表觀密度apparentdensity單位表觀體積的質(zhì)量。在可見光區(qū)域內(nèi)，物體表面相對完全白物體(標(biāo)準(zhǔn)白)漫反射輻射能的大小的比值。4樣品的分樣用機械方法將大批樣品分樣，直到獲得小份樣品。由于以下原因需要對樣品進行分樣：a)由500g以上的混合大批樣品制備250g以上的最終樣品或?qū)嶒炇覙悠罚?b)由最終樣品制備若干份相同的實驗室樣品或參考樣品或保存樣品，每份樣品質(zhì)量都在250g錐形分樣器(見圖1和圖2)具有的構(gòu)造應(yīng)使每次分樣操作所得的兩份樣品在數(shù)量上差不多。在性4B錐體67若產(chǎn)品(大批量樣品或?qū)嶒炇覙悠?含有固體沉淀，應(yīng)小心將原容器溫?zé)岬郊s30℃,直到通過攪拌.1樣品刀或切割鋼5.2儀器5.2.2電動振蕩器，平行往復(fù)式(振幅36mm,頻率243次/min)或立式(頻率1400次/min)。85.4結(jié)果計算 5.5精密度減少量應(yīng)不大于1%,否則應(yīng)重新測定。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于1.5%,以大于15%的情況不超過5%為前提。硝酸：密度約1.4g/mL,約68%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))溶液。檸檬酸鉬酸鈉試劑(即喹鉬檸酮沉淀劑):溶解70g鉬酸鈉二水合物(Na?MoO?·2H?O)于的混合液中(溶液B)。在攪拌下，將溶液A加入溶液B中(溶液C)。溶解5mL喹啉(不含還原劑)于100mL水和35mL硝酸()的混合液中(溶液9玻璃棒。稱取含125mg~500mg五氧化二磷的洗滌劑試驗樣品(稱準(zhǔn)至2mg)于250mL燒杯中。向盛有試樣的燒杯中加入95%乙醇至80mL(對液體和膏狀樣品，加無水乙醇至乙醇濃度為間攪拌3次～4次，使生成的沉淀沉降。 (2) 0.03207——磷鉬酸喹啉[(C?H?N)?H?(PO?·12MoO?)]換算為五氧化二磷的系數(shù)；對五氧化二磷含量在18%～30%的洗滌劑分析結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性規(guī)定如下：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.5%,以大于0.5%的情況不超過5%為前提。在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于1.1%,以大于1.1%的情況不超過5%為前提。件下與鉬酸銨生成磷鉬藍，用分光光度計在波長650nm下測定吸光度A,由標(biāo)準(zhǔn)曲線求出相應(yīng)吸光度鉬酸銨-硫酸溶液：將7.2g鉬酸銨四水合物[(NH?)?Mo?Oa·4HO]溶解于水中加入400mL硫酸溶液(6.2.21),用水稀釋至1000mL。此溶液中硫酸濃度為c(H?SO=2mol/L,含三氧化鉬抗壞血酸溶液(25g/L):將2.5g抗壞血酸溶解于100mL水中，該溶液過2d～3d宜重新五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00mg/mL):將磷酸二氫鉀(KH?PO在110C烘箱內(nèi)干燥2h,在干五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(10μg/mL):準(zhǔn)確移取10.0mL五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液()于石油醚。波長處測定此系列溶液的吸光度。以凈吸光度為縱坐標(biāo)，五氧化二磷的量(μg)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)95%乙醇至80mL(對液體和膏狀樣品，加無水乙醇至乙醇濃度為95%),用玻璃棒輕攪后，蓋上表面對于總五氧化二磷含量較低的產(chǎn)品(如低磷或無磷洗衣粉),移取25.0mL濾液至硬質(zhì)玻璃試管由凈吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的五氧化二磷質(zhì)量m(μ (4)在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的相對差值不大于3%,以大于3%的情況不超過5%為前提。7洗滌劑中總活性物含量的測定7.1原理醇溶解物含量減去乙醇溶解物中的氯化鈉含量算得。需要在總活性物含量7.2試劑7.2.8三氯甲烷。鋪石棉濾層時，先在坩堝底與多孔瓷板之間鋪一層快速定性濾紙圓片，然后倒?jié)M已在水中浸泡烘箱內(nèi)干燥后使用。m?=0.0585×V×c (5) (6)在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%,以大于0.3%的情況不超過5%為前提。7.4.2定量乙醇溶解物測定總活性物含量(結(jié)果不包括水助溶劑)(B法)每次再用20mL三氯甲烷(7.2.8)如此洗滌燒杯內(nèi)壁及殘余物和濾堝兩次。將濾堝和燒杯置于在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0%,以大于1.0%的情況不超過5%為前提。8洗滌劑中非離子表面活性劑含量的測定(離子交換法)8.1原理本方法用于測定洗滌劑中聚乙氧基化脂肪醇(AEO)和聚乙氧基化烷基酚(APE)、聚醚(PE)以及烷酰二乙醇胺等非離子表面活性劑含量。洗滌劑中常見的陰離子表面活性劑、羧甲基纖維素鈉、氯化8.2試劑或材料mm,201×7型。8.2.395%乙醇。稱取5g試驗樣品于150mL燒杯(8.3.4)中，準(zhǔn)確至0.001g。按分離乙醇溶解物。將所得乙醇溶解物倒入500mL燒杯(8.3.4)中，在蒸汽浴上濃縮至約100mL,獲得溶液A,任選下述兩種方式之一繼續(xù)進行試驗：a)需要保留樹脂，再生重復(fù)使用1)交換柱的填充與安裝：在離子交換柱下端收縮部分鋪填約10mm厚的玻璃棉。將上述處理好的陽離子交換樹脂()和陰離子交換樹脂(84.1.2)分別倒入燒杯中，各用95%乙醇(8.2.3)50mL置換水后，再分別裝柱，樹脂床高度約30cm,設(shè)法除去樹脂床中的空氣泡。將陽離子柱在上，陰離子柱在下，陽離子柱頂置一250mL分液漏4(8.3.2),三者用橡皮塞或磨砂玻璃接頭串聯(lián)起來，在陰離子柱下置一1L錐形燒瓶(8.3.3)2)分離；定量轉(zhuǎn)移溶液A到交換柱上的250mL分液漏斗中。打開分液漏斗和兩離子交換柱上的旋塞或彈簧夾，并調(diào)節(jié)開關(guān)使試樣溶液以2mL/min~2mLZmin的流速流出。待分液漏斗中的溶液流盡，立即用10ml熱的95%乙醇(8.2.3)淋洗漏斗壁，并使淋洗液進入離子交換柱。然后將95%乙醇(3.2.3)250mL倒入分液漏斗，洗提離子交換柱。流出液收集于錐形瓶中。蒸發(fā)流出液之溶劑，至殘余20mL~30mL時將殘余液定量轉(zhuǎn)移到預(yù)先經(jīng)恒重并稱量過的100mL燒杯(8.3.4)中，在蒸汽浴上蒸干后，于105℃烘箱內(nèi)干燥1h,再于干燥器內(nèi)冷卻30min,稱量。將處理好并用95%乙醇50ml.置換水后的陰陽離子樹脂各15g或混床樹脂30g加入盛有溶液A的燒杯中，置于磁力攪拌器(8.3.)攪拌30min。用普通三角形玻璃漏斗下部墊少許玻璃棉(8.2.11)]過濾，并用95%熱乙醇洗滌樹脂和燒杯4次，每次用95%熱乙醇25mL,濾液收集到預(yù)先經(jīng)恒重并稱量過的300mL燒杯中，在蒸汽浴上蒸干后，于105℃供箱內(nèi)干燥于干燥器內(nèi)冷卻半小時，稱量。8.5離子交換樹脂的再生測定兩個平行試樣后，陰陽離子交換樹脂可以分別再生處理后，重復(fù)使用。混床樹脂使用完即廢棄。8.5.2陽離子交換樹脂的再生至中性[用廣范圍pH試紙(8.2.12)測定，pH≈7]。再按8.4.3所述，用95%乙醇(8.2.3)置換水。8.5.3陰離子交換樹脂的再生用2mol/L鹽酸乙醇溶液(8.2.7)200mL以2mL/min～3mL/min流速，洗提陰離子交換柱。再用水洗至中性[用廣范圍pH試紙(8.2.12)測定，pH≈7]。然后用1mol/L氫氧化鈉溶液(8.2.9)洗至無氯離子[按中所述檢驗],再用水洗至中性[用廣范圍pH試紙(8.2.12)測定，pH≈7]。再按結(jié)果計算8.7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的相對差值不大于10%,以大于10%的情況不超過5%9洗滌劑中各種磷酸鹽含量的分離測定(離子交換柱色譜法)9.2試劑或材料9.2.2緩沖溶液(pH=4.3):溶解51g乙酸鈉三水合物(CH?COONa·3H?O)和46mL乙酸于水中，用水稀釋至1000mL。9.3儀器和器皿見圖3。圖3離子交換柱9.3.3分液漏斗，125mL,固定在鐵環(huán)上，配備橡皮塞與交換柱頂部連接。9.3.5玻璃棉9.4程序9.4.1準(zhǔn)備工作離子交換柱的準(zhǔn)備將離子交換柱(9.3.2)固定在架子上，其柱底裝填10mm厚的玻璃棉(9.3.5),將處理好的樹脂(9.2.1)裝入柱內(nèi)，控制樹脂床高為300mm,用鹽酸(9.2.5)浸泡過夜，用前按樹脂再生步驟中使用前的處理程序處理后，即可進樣。每次樣品洗提分離完畢后，用200mL鹽酸(9.2.5)流過樹脂床且浸泡過夜使樹脂再生。使用前用泡。將柱豎直固定在架上，連接好分液漏斗(9.3.3),用水先慢速洗樹脂(見圖3),然后以5.5mL/min~6.0mL/min流速洗至流出液pH為4.5～5.0(用水約80mL)。保持液面高于樹脂層約10mm,關(guān)閉交換柱和分液漏斗的旋塞，備用。選擇最佳色譜分離條件各種磷酸鹽彼此分離與離子交換樹脂的性能、交換柱參數(shù)、樹脂床高、洗提液濃度、pH和流速等因?qū)Σ钪捣謩e不大于0.1%、0.5%、1.0%、0.1%,以大于0.1%、0.5%、1.0%、0.1%的情況不超過5%為1.0%的情況不超過5%為前提。10.6精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.20%,以大于0.20%的情況不超過5%為前提。11.1原理11.2試劑或材料11.2.3參比物質(zhì)：月桂基硫酸鈉(又稱十二烷基硫酸鈉),純度不低于99%。使用前如需干燥，溫度應(yīng)不超過60℃。少15mm,且環(huán)繞梗管一整周(見圖5)。(關(guān)閉旋塞測量的容積)處，但應(yīng)不在收縮的曲線部位；第二個刻度應(yīng)在250mL處；第三個刻在距離管安裝在一壁厚均勻的玻璃水夾套管內(nèi)，水夾套管的外徑不小于70mm,帶有進水管和出水管。水夾將組裝好的刻度量管和夾套管牢固地安裝于合適的支架上，使刻度量管呈垂直進水管、出水管用橡皮管連接至超級恒溫器(11.3.2)的出水管和回水管。用可調(diào)式管及刻度量管管口相配的木質(zhì)或塑料塞座將滴液管固定在刻度量管管上部(90cm)刻度齊平并嚴(yán)格地對準(zhǔn)刻度量管的中心(即滴液管流出的溶液正好落到刻度量管的分度值小于或等于0.5℃,量程0℃~100℃。度也恒定在(40±0.5)℃,才能開始檢測。刻度管內(nèi)壁預(yù)先用鉻酸硫酸洗液浸泡過邊緣與頂點的平均高度),在5min末再讀取第2次讀數(shù)。用新的試液重復(fù)以上試驗2次～3次，每次試11.6精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立試驗結(jié)果之間的絕對差值不大于5mm,以大于5mm的情況不混合等體積的乙酸溶液[c(CH?COOH)==0.4mol/L]和氫氧化鈉溶液[0.02mol/L]按12.4.2標(biāo)定其準(zhǔn)確的濃度，所用的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按QB/T2稱取約10g試樣，稱準(zhǔn)至0.001g,于250mL燒杯中，用水溶解并定量轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶應(yīng)在0.80mL～1.40mL)到150mL燒杯中，加加入5mL乙酸鹽緩沖溶液(12.2.2),加水至130mL。加熱溶液至約60℃。加5滴～6滴PAN試樣中螯合劑以乙二胺四乙酸二鈉二水合物計的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X?計，數(shù)值以%表示，按式(11) (11)在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值，當(dāng)EDTA含量不超過2%時，應(yīng)不大于0.01%,以大于0.01%的情況不超過5%為前提。在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值，對于EDTA含量不超過2%的液體皂應(yīng)不大于0.06%;對于EDTA含量不超過2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的洗滌劑應(yīng)不大于0.04%,以分別大于0.06%或0.04%的情況不超過5%為前提。13粉狀洗滌劑表觀密度的測定(給定體積稱量法)粉體的表觀密度可用占有一定體積的粉體質(zhì)量，或一定質(zhì)量粉體所占的體積13.2裝置(見圖7)測定自由流動的粉體時，漏斗下口的內(nèi)徑采用40mm,上受器可用定位銷或其他適當(dāng)?shù)姆绞焦潭ㄔ诼┒废旅娴恼醒?。把空的干凈受器稱準(zhǔn)至0.1g,置于一個水平面上，用剛煮沸過冷卻至20℃的蒸餾水充滿受器，并輕輕敲打器壁以除去在倒水的過程中聚集起來動此板，使之完全覆蓋該受器。小心用濾紙擦干露在受器外面的玻璃板下面及 (13)將漏斗(13.2.1)放到支架(13.2.313.5精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的相對差值不大于5%,以大于5%的情況不超過5%為14.1原理用白度計以D?5光源照射，經(jīng)用標(biāo)準(zhǔn)白板校準(zhǔn)白度計后測得試樣的三刺激值X、Y、Z,由甘茨(Ganz)白度公式計算白度。白色或近白色粉狀洗滌劑(包括含熒光增白劑)的試樣白度反映了粉狀洗滌劑的表觀特性。14.2試樣處理按4.2.1制備試驗樣品。供給測定白度的樣品應(yīng)是均勻有代表性的且不少于200g。測定洗衣粉的白度可以用光譜光度計、色差計或能給出三刺激值X、Y、Z的儀器。所用的儀器具備如下條件：a)儀器的光學(xué)幾何條件可以是垂直照射漫射探測(0/d)、漫射照射垂直探測(d/0)、垂直照射45°探測(0/45)、45照射垂直探測(45/0)中的任何一種；b)儀器光源應(yīng)是D.或模擬D??光源；c)儀器的讀數(shù)精度應(yīng)達到小數(shù)點后一位；d)儀器的穩(wěn)定性、重復(fù)性及示值誤差應(yīng)符合JJG512中二級或二級以上的要求。14.3.2標(biāo)準(zhǔn)白板選用GSBA67001氧化鎂白度實物標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的氧化鎂或自行選定優(yōu)級純或分析純的氧化鎂經(jīng)國家計量標(biāo)準(zhǔn)測試部門給定白度數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)粉末，在有效期內(nèi)用壓樣器壓制成標(biāo)準(zhǔn)白板，作為由度量值傳遞標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)儀器14.3.3工作白板為了測定方便，可用表面平整、無刻痕、無裂紋的白色瓷板作為日常測定白度的工作白板，工作白板應(yīng)常用標(biāo)準(zhǔn)白板標(biāo)定。工作白板應(yīng)置于干燥器中避光處保存，如有污染，應(yīng)用絨布或脫脂棉蘸無水乙醇擦凈。然后置于105℃~110℃干燥箱中烘30min取出，置于干燥器中冷至室溫，用標(biāo)準(zhǔn)白板標(biāo)定。14.4.1按使用說明書接通電源，預(yù)熱和調(diào)整儀器。14.4.2取待測試樣于HY-型壓樣器樣盒中，壓制成表面平整、無裂紋和污點的試樣板。每個樣品同時壓制兩塊。14.4.3用標(biāo)準(zhǔn)白板或工作白板校準(zhǔn)儀器至顯示穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)量值。14.4.4儀器經(jīng)校準(zhǔn)并穩(wěn)定后，分別測定、記錄每個試樣的三刺激14.5結(jié)果計算采用國際照明委員會(CIE)于1986年公布推薦的甘茨白度公式為計算白度的公式，且應(yīng)與淡色調(diào)公式并用。 淡色調(diào)公式：式中：W?o(或Wg)——被測試樣的白度； (17) (18)Tw,10——被測試樣的淡色調(diào)系數(shù)；T1o、y1o——被測樣品對10°標(biāo)準(zhǔn)觀察者實測結(jié)果計算得到的色品坐標(biāo)值；以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值(保留至個位)作為測定結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0%,以大于1.0%的情況不超過5%為前提。14.7試驗報告試驗報告應(yīng)注明所用儀器型號、光源及幾何條件等。-3和小于+3:15洗滌劑中水分及揮發(fā)物含量的測定(烘箱法)通過對試樣在一定溫度下干燥后的質(zhì)量損失，測量試樣中水分及揮發(fā)物的含量。15.2儀器和器皿15.2.3烘箱，能控制溫度于(105±2)℃。15.3.1準(zhǔn)確稱取試樣約2g(稱準(zhǔn)至0.001g),放于已恒重的稱量瓶(15.2.2)中。15.3.2將盛有試樣的稱量瓶放入(105±2)℃烘箱(15.2.3)中干燥4h。15.3.3取出稱量瓶，置于干燥器(15.2.1)中15.4結(jié)果計算水分及揮發(fā)物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X表示，按式(19)計算：m?——試樣干燥后減少的質(zhì)量，單位為克(g);在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%,以大于0.3%的情況不超過5%為前提。 (20)16.6精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的相對差值不大于平均值的1.3%(活性氧含量約2%),以大于平均值的1.3%的情況不超過5%為前提。在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的相對差值不大于平均值的5%(活性氧含量約2%),以大于平均值的5%的情況不超過5%為前提。17洗滌劑中4A沸石含量的測定(滴定法)17.1原理沸石在無機酸中易溶解并分解出鋁離子。鋁離子在pH3～3.5時與乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-樣可以用乙酸鋅滴定(氟化鈉解離法),而準(zhǔn)確地求出鋁離子的含量。根據(jù)所得的鋁離子含量計算出樣品中4A沸石的含量。17.2.1乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na),c(EDTA-2Na)=0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定2005中4.16配制和標(biāo)定。17.2.2乙酸鋅，c[Zn(CH?CO?)2]17.2.10精密pH試紙，pH2.7～4.7和pH1.4～3.0兩種范圍或適合pH2.0～2.5和pH3.0～3.5范圍20mL,將溶液pH緩沖至5～6,加水使總體積為150mL,加4滴～5滴二甲酚橙指 (22)Cm 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的相對差值不大于2%,以大于2%的情況不超過5%為準(zhǔn)儲備液。即稱取OP,EO(18.2.2)和NP,E圖8為典型樣品示例圖，由于各個實驗室的HPLC儀器(18.3.5)的系統(tǒng)不同，所以不能提供統(tǒng)一的色譜分析條件?？蓞⒖家韵滤械膮?shù)：——色譜柱：液相色譜柱SB-C18,2.1mm(內(nèi)徑)×150mm(柱長)或柱效相當(dāng)?shù)纳V柱；—梯度洗脫：見表1;——檢測器：熒光檢測器(FLD)或二極管陣列檢測器(DAD); 定量檢測：二極管陣列檢測器(DAD)波長設(shè)置225nm,熒光檢測器(FLD)波長設(shè)置230nm~296nm。表1HPLC梯度洗脫表時間%%255品組分得到分離。在設(shè)定的色譜條件下，依據(jù)純物質(zhì)色譜峰的定樣品濃度。定量分析時，校準(zhǔn)曲線的相關(guān)線性系數(shù)應(yīng)大于0.990(R2大于0.980)。對于OP,EO(18.2.2)和NP,EO(18.2.3),本方法的定量檢出限分別為25mg/kg和10mg/kg。根據(jù)樣品基質(zhì)干擾使用標(biāo)準(zhǔn)溶液建立校準(zhǔn)曲線。根據(jù)外標(biāo)校準(zhǔn)曲線，對目標(biāo)物進行定量。各物質(zhì)的定量限根據(jù)信噪比計算，檢出限(LOD)等于3倍信噪比(S/N),定量限(LOQ)等于10倍利用標(biāo)準(zhǔn)曲線對提取液中烷基酚聚氧乙烯醚含量進行測定，通過標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積制定標(biāo)準(zhǔn)曲線。A,——樣液中烷基酚聚氧乙醚的峰面積；利用得到的系列稀釋溶液制NP?EO,空白溶液中不含被分析物或含已知濃度的被分析物，否則空白基質(zhì)樣品不可用.然后按照18.4～18.5.1的步驟操作。本方法回收率不低于90%。對于試驗結(jié)果為檢出的試樣，可以參考附錄C的方法予以確認(rèn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于5mg/kg,以大于5mg/kg的情況不超過5%為前提。在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于10mg/kg,以大于10mg/kg的情況不超過5%為前提。19洗滌劑中有效氯含量的測定(滴定法)洗滌劑中有效氯在酸性溶液中與碘化鉀起氧化作用，釋放出一定量的碘，再以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定碘，根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計算出有效氯含量。19.2.1硫代流酸的，c(Na?S.0.)=0.05mcd/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，按QB/T2739-2005中4.12配制和標(biāo)定。19.2.3碘化鉀100g/L溶液。19.2.4淀粉指香液(10g/L),按QB/T2735-2005中5.3配制。此溶液一般使用期限為14d,若出現(xiàn)19.3程序稱取含氯洗滌劑1g(精確到0.001g),用蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，向容量瓶加水至刻向碘量瓶中加硫酸(19.22)10mL,碘化鉀溶液(19.2.3)10mL,混勻的洗滌劑5.0mL,溶液即出現(xiàn)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(19.2.1)滴定游離碘，邊滴邊搖勻，待溶液呈淡黃色時加入淀粉指示液(19.2.4)10滴(溶液立即變藍色),繼續(xù)滴定至藍色消失，記錄所用硫我硫酸鈉的總量，重復(fù)3次取平均值計算。洗滌劑中以有效氯含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計，數(shù)值以%表示，按式(24)計算： 式中：C硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V滴定消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);35.45氯的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的相對差值不大于1.3%,以大于1.3%的情況不超過5%為前提。在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的相對差值不大于5%,以大于5%的情況不超過5%為滴加至9.0,穩(wěn)定10s不變時，即為滴定終點，記錄消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(若樣品pH在9附近20.5結(jié)果計算 (25)20.6精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%,以大于0.2%的情況下不超過5%為前提。21.1原理21.2試劑21.2.2石油醚，沸程30℃~60℃,無殘余物。21.2.395%乙醇，新煮沸后冷卻，以21.2.4乙醇-水溶液(1+1,體積分?jǐn)?shù))。并避免將不溶物傾入。冷卻分液漏斗中的內(nèi)容物至30℃~40℃,加入石油醚(21.2.2)95%乙醇破乳。滌水放出后，將分液漏斗急劇轉(zhuǎn)動，但不倒轉(zhuǎn)，使內(nèi)容物發(fā)生旋動，以除去附著在器壁上的c)用干濾紙將水洗過的石油醚溶液仔細過濾至已恒重的滌分液漏斗2次～3次，將洗滌液過濾至燒瓶中。用溫?zé)崾兔褟氐紫?1.5結(jié)果計算在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.4%,以大于0.4%的情況不超過5%為前提。12ISO607:1980的3.1ISO607:1980的3.2ISO607:1980的3.3ISO607:1980的3.4ISO607:1980的3.5ISO607:1980的3.6ISO607:1980的3.7ISO607:1980的3.8ISO607:1980的第1章、第4章ISO607:1980的第2章ISO607:1980的5.1ISO607:1980的5.2ISO607:1980的5.3ISO607:1980的第6章5 ISO4313:1976的第1章ISO4313:1976的第2章表A.1(續(xù))ISO4313:1976的第3章ISO4313;1976的第4章ISO4313:1976的第5章ISO4313:1976的第6章ISO4313:1976的第7章ISO4313:1976的8.1ISO431371976的8.2789ISO4323.1990的第1章ISO4325:1990的第3章ISO4325:1990的第4章ISO4325:1990的5.2ISO4325:1990的第6章ISO4325:1990的第7章ISO4325:1990的8.1ISO-697.1981的引言ISO697:198]的第1章ISO697:1981的第2章ISO697:1981的第3章ISO697:1981