備考2025屆高考化學一輪復習分層練習第十章化學實驗基礎(chǔ)第5講物質(zhì)的檢測綜合實驗

第5講物質(zhì)的檢測綜合試驗1.[全國Ⅰ高考]草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體（H2C2O4·2H2O）無色，熔點為101℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170℃以上分解。回答下列問題：（1）甲組同學依據(jù)如圖所示的裝置，通過試驗檢驗草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可視察到的現(xiàn)象是有氣泡逸出、澄清石灰水變渾濁，由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有CO2。裝置B的主要作用是冷凝（水蒸氣、草酸等），防止草酸進入裝置C反應生成沉淀，干擾CO2的檢驗。（2）乙組同學認為草酸晶體分解產(chǎn)物中還有CO，為進行驗證，選用甲組試驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置（可以重復選用）進行試驗。①乙組同學的試驗裝置中，依次連接的合理依次為A、B、F、D、G、H、D、I。裝置H反應管中盛有的物質(zhì)是CuO。②能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是H中黑色粉末變?yōu)榧t色，其后的D中澄清石灰水變渾濁。（3）設計試驗證明：①草酸的酸性比碳酸的強：向盛有少量NaHCO3的試管里滴加草酸溶液，有氣泡產(chǎn)生。②草酸為二元酸：用NaOH標準溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物質(zhì)的量為草酸的2倍。解析（1）考查CO2的檢驗方法：CO2能使澄清石灰水變渾濁?？疾椴菟岬男再|(zhì)：草酸的熔點為101℃，故草酸蒸氣遇冰水會發(fā)生冷凝，故裝置B的作用是冷凝，防止草酸蒸氣對CO2的檢驗造成干擾。問題思維流程（2）①考查試驗方案的設計：首先分析如何解除CO2對CO檢驗的干擾，其次分析如何檢驗CO。應在裝置H中進行CO還原CuO的反應，氣體進入裝置H前需除盡CO2，從裝置H中導出的氣體需用澄清石灰水檢驗其中是否含有CO2。再設計試驗流程：（2）②考查CO還原CuO試驗的現(xiàn)象及產(chǎn)物：CO還原CuO時，黑色的CuO變成紅色的單質(zhì)Cu，且CO的氧化產(chǎn)物是CO2。故證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是H中的黑色粉末變成紅色，其后的D中澄清石灰水變渾濁（3）考查試驗方案的設計：①向NaHCO3中滴加草酸溶液，若有CO2生成，即可證明草酸的酸性強于碳酸；②當草酸與NaOH完全反應時，消耗NaOH的物質(zhì)的量是草酸的2倍，即可證明草酸為二元酸2.[2024山東泰安測試]某化學愛好小組利用如圖所示試驗裝置（夾持及加熱裝置省略）在試驗室制備KClO3并測定其純度。回答下列問題：（1）與分液漏斗相比，運用恒壓滴液漏斗a的優(yōu)點是平衡壓強，使液體順當?shù)蜗?。?）裝置B中發(fā)生反應的離子方程式為3Cl2＋6OH－70~80°C5Cl－＋ClO3－＋（3）若裝置B溫度限制不當會有ClO－生成，且反應生成的ClO－、ClO3－的物質(zhì)的量均為1mol，則消耗的Cl2的物質(zhì)的量為4（4）某同學認為該裝置設計有缺陷，改進措施為在裝置A、B間增加裝有飽和食鹽水的洗氣瓶，否則會使產(chǎn)率偏低。（5）測定所得KClO3樣品的純度：該小組同學認為可以利用確定質(zhì)量KClO3樣品與過量I－在酸性條件下發(fā)生反應，再以淀粉溶液作為指示劑，用Na2S2O3標準溶液滴定產(chǎn)生的I2測定KClO3樣品的純度。①預設滴定終點時溶液的顏色為無色。②在接近滴定終點時，運用“半滴操作”可提高測定的精確度，其操作方法是將旋塞稍稍轉(zhuǎn)動，使半滴溶液懸于管口，用錐形瓶內(nèi)壁將半滴溶液沾落，用洗瓶以少量蒸餾水沖洗錐形瓶內(nèi)壁（請在橫線上補全操作），接著搖動錐形瓶，視察溶液顏色變更。③在方案可行性分析時，試驗發(fā)覺在KI溶液和稀硫酸的混合溶液中加入KClO3溶液，最終得到了無色溶液而沒有得到預設中的碘溶液，可能的緣由是酸性條件下，KClO3的氧化性較強，可以將I－氧化到比0價更高的價態(tài)。④有同學提出可以運用質(zhì)量分析法測定KClO3樣品的純度：稱量KClO3樣品mg、MnO2ng，混合加熱至質(zhì)量不再變更，剩余固體質(zhì)量為pg，則樣品中KClO3的純度為245（m＋n－p）96m×解析試驗目的KClO3的制備及純度測定試驗現(xiàn)象（5）①KClO3與I－在酸性條件下發(fā)生反應6I－＋ClO3－＋6H＋3I2＋Cl－＋3H2O，以淀粉溶液作為指示劑，溶液變藍色，再用Na2S2O3試驗操作（5）②在接近滴定終點時，其操作方法是將旋塞稍稍轉(zhuǎn)動，使半滴溶液懸于管口，用錐形瓶內(nèi)壁將半滴溶液沾落，用洗瓶以少量蒸餾水沖洗錐形瓶內(nèi)壁，接著搖動錐形瓶，視察溶液顏色變更試驗結(jié)果及相關(guān)分析（5）③在方案可行性分析時，發(fā)覺混合溶液中加入KClO3溶液，最終得到了無色溶液而非預設中的碘溶液，可能的緣由是酸性條件下，KClO3的氧化性較強，可以將I－氧化到比0價更高的價態(tài)試驗計算（5）④MnO2作催化劑，發(fā)生反應2KClO3MnO2△2KCl＋3O2↑，產(chǎn)生的m（O2）＝（m＋n－p）g，則m（KClO3）＝23×（m＋n－p）g32g3.[2024湖南長沙月考]醋酸鈷與雙水楊醛縮乙二胺形成的協(xié)作物[Co（Ⅱ）Salen]具有可逆載氧實力，能模擬金屬蛋白的載氧作用，在催化氧化反應中應用廣泛。合成反應如下所示，回答下列問題。Ⅰ.合成（1）合成裝置如圖所示。在氮氣的疼惜下，向含有雙水楊醛縮乙二胺的乙醇溶液中緩慢滴加醋酸鈷的乙醇溶液，加熱回流。A處應安裝的儀器是球形冷凝管（填名稱），B處應安裝的儀器是恒壓滴液漏斗（填名稱）。裝置C的作用是液封。（2）回流1h，沉淀轉(zhuǎn)化為暗紅色晶體。回流結(jié)束后進行如下操作：A.停止通氮氣B.停止加熱C.關(guān)閉冷凝水正確的操作依次為BCA（填標號）。充分冷卻后將三頸燒瓶中混合物過濾、洗滌并干燥，得到協(xié)作物[Co（Ⅱ）Salen]。Ⅱ.載氧量測定（3）將質(zhì)量為m（g）的[Co（Ⅱ）Salen]（摩爾質(zhì)量為M）加入圓底燒瓶中，在恒壓滴液漏斗中加入DMF（協(xié)作物在DMF中可吸氧），如圖搭建裝置。通入氧氣，趕盡體系內(nèi)空氣。檢查裝置氣密性的操作為先關(guān)閉活塞1和活塞2，然后調(diào)整水平儀的水位至與量氣管水位產(chǎn)生確定液面差。裝置不漏氣的現(xiàn)象是液面差恒定不變。（4）調(diào)整水平儀高度，待量氣管水位與水平儀水位齊平常，記錄量氣管水位的體積刻度為V1（m3）。將DMF加入圓底燒瓶，待吸氧反應結(jié)束后，再次使量氣管水位與水平儀水位齊平，記錄量氣管水位的體積刻度為V2（m3）。已知大氣壓為p（Pa），氧氣的壓強為p（O2）（Pa），溫度為t（℃）。協(xié)作物載氧量[n（吸收的O2）n([Co（解析試驗目的合成協(xié)作物[Co（Ⅱ）Salen]并測定其載氧量試驗操作及相關(guān)分析（2）回流結(jié)束后，應先停止加熱，然后關(guān)閉冷凝水，最終停止通氮氣，充分冷卻后將三頸燒瓶中混合物過濾、洗滌、干燥得到協(xié)作物。（3）由試驗裝置圖可知，檢查裝置氣密性的操作為先關(guān)閉活塞1和活塞2，然后調(diào)整水平儀的水位至與量氣管水位產(chǎn)生確定液面差，若液面差穩(wěn)定，說明裝置氣密性良好試驗計算（4）由題意可知，[Co（Ⅱ）Salen]的物質(zhì)的量為mM。由志向氣體狀態(tài)方程知，[Co（Ⅱ）Salen]吸取氧氣的物質(zhì)的量為p（O2)(V1－V2）R4.[2024湖南]某試驗小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設計了如下試驗方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進行試驗，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2.產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測定①稱取產(chǎn)品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L－1H2SO4溶液；③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g?；卮鹣铝袉栴}：（1）Ⅰ是制取HCl氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應的化學方程式為NaCl＋H2SO4（濃）微熱NaHSO4＋HCl↑。（2）Ⅱ中b儀器的作用是防止Ⅱ中溶液倒吸；Ⅲ中的試劑應選用CuSO4溶液。（3）在沉淀過程中，某同學在加入確定量熱的H2SO4溶液后，認為沉淀已經(jīng)完全，推斷沉淀已完全的方法是取上層清液接著滴加H2SO4溶液，無沉淀出現(xiàn)。（4）沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，緣由是削減Ba2＋在水中的溶解。（5）在過濾操作中，下列儀器不須要用到的是錐形瓶（填名稱）。（6）產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分數(shù)為97.6％（保留三位有效數(shù)字）。解析由給出的試劑和裝置，結(jié)合試驗目的進行分析：（1）由上述分析可知，Ⅰ是制取HCl氣體的裝置，在試劑a（濃H2SO4）過量并微熱時，NaCl晶體與濃H2SO4反應生成NaHSO4和HCl。（2）HCl氣體極易溶于水，故Ⅱ中b儀器的作用是防止倒吸；Ⅲ中的試劑是為了吸取H2S氣體，應選用CuSO4溶液，發(fā)生反應的離子方程式為Cu2＋＋H2SCuS↓＋2H＋。（3）若沉淀已經(jīng)完全，則上層清液中無Ba2＋，可通過向上層清液中接著滴加H2SO4溶液的方法推斷沉淀已經(jīng)完全。（4）沉淀過程中加入過量的H2SO4溶液，增大c（SO42－），可以削減Ba2＋在水中的溶解，使其盡可能完全轉(zhuǎn)化為沉淀。（5）過濾的試驗裝置為，故不須要用到錐形瓶。（6）0.4660gBaSO4的物質(zhì)的量為0.002mol，由BaCl2·2H2O～BaSO4可知，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的物質(zhì)的量為0.002mol，質(zhì)量分數(shù)為0.002mol×244g·mol－5.[2024甘肅蘭州模擬]鉀鉻礬在鞣革、紡織等工業(yè)中應用廣泛。某學習小組用溫控電爐加熱鉀鉻礬晶體探究分析其分解產(chǎn)物，試驗設計如下。已知：鉀鉻礬晶體[K2SO4·Cr2（SO4）3·24H2O]的相對分子質(zhì)量為998。Cr2O3為兩性氧化物。Ⅰ.定性探究鉀鉻礬晶體的熱分解產(chǎn)物。裝置如圖1所示（夾持裝置略去）。圖1試驗步驟如下：（1）連接裝置，然后進行的試驗操作為檢查裝置氣密性；圖1中各裝置正確的連接依次為A→D→B→C（填標號）；盛放堿石灰的玻璃儀器的名稱為球形干燥管（或干燥管）。（2）加入試劑，然后緩緩通入N2，排出裝置內(nèi)空氣。用溫控電爐在不同溫度下加熱，分解產(chǎn)物（足量）依次通過各裝置。若氣體通過裝置B發(fā)覺鹽酸酸化的BaCl2溶液中產(chǎn)生白色沉淀，品紅溶液不褪色，則分解所得氣體產(chǎn)物中含有SO3（填化學式）。Ⅱ.定量分析鉀鉻礬晶體的熱分解過程。取99.80g鉀鉻礬樣品不斷加熱，樣品受熱分解過程的熱重曲線（固體質(zhì)量隨溫度變更的曲線）如圖2所示。圖2（3）200℃時固體w的化學式為K2SO4·Cr2（SO4）3·4H2O。（4）在620℃時得到固體產(chǎn)物q及氣體R，氣體R能全部被鹽酸酸化的BaCl2溶液吸取并得到白色沉淀。固體q可部分溶于水，過濾后得到固體e和濾液f，向濾液f中加入鹽酸酸化的BaCl2溶液也得到白色沉淀；將固體e置于適量的NaOH溶液中恰好反應得到澄清溶液，則固體q中的成分是Cr2O3和K2SO4（填化學式），607～620℃時發(fā)生反應的化學方程式為K2SO4·Cr2（SO4）3607~620°CK2SO4＋Cr2O3＋3SO3↑。解析試驗目的探究鉀鉻礬晶體[K2SO4·Cr2（SO4）3·24H2O]的熱分解產(chǎn)物試驗裝置（1）裝置A中加熱分解鉀鉻礬晶體，裝置D中無水CuSO4檢驗水蒸氣，裝置B中鹽酸酸化的BaCl2溶液、品紅溶液分別檢驗SO3、SO2，最終用堿石灰吸取尾氣，即裝置連接依次為A→D→B→C。盛放堿石灰的玻璃儀器為球形干燥管試驗操作（1）對于有氣體參與的化學反應，組裝好儀器后首先要檢查裝置氣密性試驗現(xiàn)象及相關(guān)分析（2）氣體通過裝置B發(fā)覺鹽酸酸化的BaCl2溶液中產(chǎn)生白色沉淀，則分解所得氣體產(chǎn)物中含有SO3；品紅溶液不褪色，則分解所得氣體產(chǎn)物中不含SO2。（4）在620℃時得到固體產(chǎn)物q及氣體R，氣體R能全部被鹽酸酸化的BaCl2溶液吸取并得到白色沉淀，可知氣體R為SO3，m（SO3）＝56.60g－32.60g＝24.00g，則n（SO3）＝24.00g80g·mol－1＝0.3mol；固體q可部分溶于水，過濾后得到固體e和濾液f，向濾液f中加入鹽酸酸化的BaCl2溶液也得到白色沉淀，則濾液f中含有K2SO4；將固體e置于適量的NaOH溶液中恰好反應得到澄清溶液，又Cr2O3為兩性氧化物，能與強堿發(fā)生反應，則e為Cr2O3，故607～620℃時發(fā)生反應的化學方程式為K2SO4K2SO4＋Cr2O3＋3SO3↑6.[干脆滴定＋圖像繪制][2024北京海淀區(qū)期末]白葡萄酒含有糖、醇、有機酸、維生素等物質(zhì)，SO2作為必要的添加劑，具有減緩氧化、防腐、調(diào)酸等作用。某學習小組用“干脆碘量法”對灌裝后存放不同時間的白葡萄酒樣品中SO2濃度的變更規(guī)律進行探究。（1）滴定前打算各取存放了2個月、6個月、10個月的白葡萄酒樣品5.00mL，分別放入三個盛有5.00mL2.5mol·L－1NaOH溶液的碘量瓶中。將碘量瓶在冰水浴中冷卻，接著加入2mL4mol·L－1硫酸及1mL淀粉溶液，充分超聲振蕩3min。①樣品中SO2和NaOH溶液反應的離子方程式為SO2＋2OH－SO32－＋H2O②下列說法正確的是abc（填標號）。a.假如樣品顏色較深，應對樣品脫色后再進行滴定b.因I2在堿性條件下會發(fā)生歧化，故須要充分酸化后再滴定c.超聲振蕩過程中溫度顯著上升，用冰水浴降溫有利于SO2的測定（2）滴定過程待碘量瓶溫度穩(wěn)定后，用1.00×10－3mol·L－1碘的標準溶液滴定。①滴定過程中，碘量瓶中發(fā)生反應的離子方程式為SO2＋2H2O＋I2SO42－＋4H＋＋2I－（或SO2＋2H2O＋I3－SO42－＋②達到滴定終點時，碘量瓶中的現(xiàn)象是溶液由無色變?yōu)闇\藍色（或藍色），且半分鐘內(nèi)顏色不褪去。（3）數(shù)據(jù)處理及應用每個樣品進行三次平行滴定試驗，記錄消耗碘的標準溶液體積的平均值，并進行相關(guān)計算，結(jié)果如下表。存放時間t/月2610V（碘的標準溶液）/mL12.507.145.00c（SO2）/（mol·L－1）2.50×10－31.43×10－3mc－1（SO2）/（mol·L－1）－1n700p①表中m＝1.00×10－3。②已知：c－1（SO2）＝kt＋b（k、b為常數(shù)）。在如下坐標圖中繪制該函數(shù)對應的圖像。③b－1表達的實際含義是灌裝時的c（SO2）。④國際通行標準：白葡萄酒中SO2含量≤210mg·L－1。該白葡萄酒灌裝后存放1個月，SO2含量約為197mg·L－1（保留整數(shù)），符合標準。（4）試驗改進及反思小組同學先將白葡萄酒中二氧化硫充分蒸出，并用足量堿性溶液完全吸取，再將溶液酸化后用碘的標準溶液滴定。發(fā)覺測定結(jié)果比“干脆碘量法”更低。分析“干脆碘量法”測定數(shù)據(jù)偏高的可能緣由是白葡萄酒中含有的還原性有機物（如維生