YST 581.1-2024《氟化鋁化學分析方法和物理性能測定方法 第1部分：濕存水含量和灼減量的測定 重量法》

ICS71.100.10CCSH30YS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準代替YS/T581.1-2006、YS/T581.2-2006—Gravimetricmethod202×-××-××發(fā)布202×-××-××實施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布I本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件是YS/T581《氟化鋁化學分析方法和物理性能測定方法》的第1部分。YS/T581已經發(fā)布了以下部分：——第1部分：濕存水含量和灼減量的測定重量法；——第3部分：氟含量的測定；——第4部分：鋁含量的測定EDTA滴定法；——第5部分：火焰原子吸收光譜法測定鈉含量；——第6部分：鉬藍分光光度法測定二氧化硅含量；——第7部分：鄰二氮雜菲分光光度法測定三氧化二鐵含量；——第8部分：硫酸根含量的測定硫酸鋇重量法；——第9部分：五氧化二磷含量的測定鉬藍分光光度法；——第10部分：X射線熒光光譜法測定硫含量；——第11部分：試樣的制備和貯存；——第12部分：粒度分布的測定篩分法；——第13部分：安息角的測定；——第14部分：松裝密度的測定；——第15部分：游離氧化鋁含量的測定；——第16部分：X射線熒光光譜分析法測定元素含量；——第17部分：流動性的測定；——第18部分：X射線熒光光譜分析（壓片）法測定元素含量；——第19部分：元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。本文件代替YS/T581.1-2006《氟化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第1部分：重量法測定濕存水含量》和YS/T581.2-2006《氟化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第2部分：燒減量的測定》，與YS/T581.1-2006和YS/T581.2-2006相比，除了結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)更改了濕存水含量測定范圍，由“0.50%~2.00%”修改為“0.10%~2.00%”（見第1章，YS/T581.1-2006年版的第1章）；b)更改了灼減量測定范圍，由“0.20%~8.00%”修改為“0.10%~5.00%”（見第1章，YS/T581.2-2006年版的第1章）；c)更改了濕存水含量的精密度（見5.5，YS/T581.1-2006年版的第7章）；d)更改了灼減量測定試樣的要求（見6.2，YS/T581.2-2006年版的第4章）；e)更改了灼減量測定試樣的稱樣量（見6.3.1，YS/T581.2-2006年版的第5章f)更改了灼減量的精密度（見6.5，YS/T581.2-2006年版的第7章）。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由全國有色金屬標準化技術委員會（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位:中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、內蒙古霍煤鴻駿鋁電有限責任公司、山東南山鋁業(yè)股份有限公司、多氟多新材料股份有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關冶煉廠、貴州省分析測試研究院、長沙礦冶院檢測技術有限責任公司、平果鋁業(yè)有限公司。本文件主要起草人：白萬里、李小艷、張寧、劉松昊、謝遠萍、薛旭金、包芳芳、馬慧俠、姚惠君、王昌金、梁愈斌、周婷、葉文豪、謝曉靜、李文超、姚永峰、黃曉玲、彭小燕、謝輝、韋鋒。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2006年首次發(fā)布為YS/T581.1-2006《氟化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第1部分：重量法測定濕存水含量》；——本次為第一次修訂，本次修訂并入YS/T581.2-2006《氟化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第2部分：燒減量的測定》。YS/T581.1—202X氟化鋁是電解鋁生產中重要的添加劑，對鋁電解槽的穩(wěn)定運行具有重要作用，在鋁工業(yè)領域的標準體系中，YS/T581《氟化鋁化學分析方法和物理性能測定方法》系列標準是其中重要的組成部分，其在氟化鋁貿易結算、電解鋁生產、實驗室分析比對等多領域應用廣泛，為我國鋁工業(yè)高質量發(fā)展提供重要技術支撐。YS/T581系列標準包含氟化鋁樣品制備方法，濕存水含量和灼減量、氟、鋁、鈉等化學元素含量分析，以及粒度分布、安息角、松裝密度等物理性能的多種指標的測定方法。濕存水含量和灼減量的測定為基礎性測定指標，在氟化鋁的貿易結算和生產質量控制方面起重要作用，本次修訂將原YS/T581.1-2006和YS/T581.2-2006合并為YS/T581.1，YS/T581.1給出了重量法測定氟化鋁中濕存水含量和灼減量的方法，本次修訂規(guī)定了符合氟化鋁產品的濕存水含量和灼減量測定范圍，重新確定了灼減量測定的試樣狀態(tài)，利于標準及相關檢測技術的宣傳，提高本標準在鋁行業(yè)的實際應用程度。1YS/T581.1—202X氟化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第1部分：濕存水含量和灼減量的測定重量法本文件描述了氟化鋁濕存水含量和灼減量的測定方法。用MOI表示氟化鋁的濕存水含量，用LOI表示氟化鋁的灼減量。本文件適用于氟化鋁濕存水含量和灼減量的測定，濕存水含量測定范圍為0.10%~2.00%，灼減量的測定范圍為0.10%~5.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。4儀器及設備4.1稱量瓶（含蓋子）：大小足以盛放所需試樣量。4.2分析天平：感量為0.0001g。4.3烘箱：控制溫度在110℃±5℃。4.4鉑坩堝：直徑30mm，高40mm，帶蓋。4.5高溫爐：可控制溫度在550℃±5℃。4.6干燥器。5濕存水含量測定5.1原理試料在110℃±5℃干燥2h，由干燥前后試料質量的差值計算濕存水含量。5.2試樣試樣為儲存于密封容器中的原始試樣。5.3試驗步驟5.3.1試料稱取2.0g試樣（5.2），精確至0.0001g。5.3.2平行試驗平行做兩份試驗，取其平均值。5.3.3測定5.3.3.1將稱量瓶（4.1）置于烘箱（4.3）中，110℃±5℃條件下干燥2h，取出，置于干燥器（4.6）中冷卻至室溫，帶蓋稱量，精確至0.0001g，質量記為m0。5.3.3.2將試料（5.3.1）置于稱量瓶中，帶蓋稱量，精確至0.0001g，質量記為m1。5.3.3.3將稱量瓶置于烘箱（4.3）中，將蓋子架在瓶口上，蓋子和瓶口留出縫隙，干燥2h2YS/T581.1—202X后，蓋上蓋子，取出置于干燥器（4.6）中，冷卻至室溫，帶蓋稱量，精確至0.0001g，質量記為m2。5.4試驗數(shù)據(jù)處理濕存水含量以濕存水的質量分數(shù)ω計，按公式（1）計算：ω式中：m1——干燥前稱量瓶與試料總質量，單位為克（gm2——干燥后稱量瓶與試料總質量，單位為克（gm0——干燥2h后稱量瓶的質量，單位為克（g）。計算結果保留小數(shù)點后兩位，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。5.5精密度5.5.1重復性在重復性條件下獲得的兩個獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過表1給定的重復性限（r超過重復性限(r)的情況不超過5%。重復性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線性內插法或外延法求得。表1濕存水含量的重復性限%r5.5.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R超過再現(xiàn)性限（R）情況不超過5%。再現(xiàn)性限（R）按表2數(shù)據(jù)采用線性內插法或外延法求得。表2濕存水含量的再現(xiàn)性限%R6灼減量測定6.1原理試料在550℃±5℃灼燒30min，由灼燒前后試料質量的差值計算灼減量。6.2試樣試樣應在110℃±5℃烘箱（4.3）中干燥2h。6.3試驗步驟6.3.1試料稱取5.0g試樣（6.2），精確至0.0001g。6.3.2平行試驗平行做兩份試驗，取其平均值。6.3.3測定3YS/T581.1—202X6.3.3.1將高溫爐（4.5）升溫至550℃±5℃,恒定20min。6.3.3.2將鉑坩堝（4.4）置于高溫爐中，灼燒30min，取出，置于干燥器（4.6）中冷卻30min，稱量。重復灼燒至恒重，精確至0.0001g，質量記為m3。6.3.3.3將試料（6.3.1）置于已恒重的鉑坩堝中，稱量，精確至0.0001g，質量記為m4。6.3.3.4將鉑坩堝放入高溫爐（4.5）中并使其置于熱電偶測溫端的正下方，于550℃±5℃灼燒30min，取出，置于干燥器（4.6）中冷卻30min，稱量，精確至0.0001g，質量記為m5。6.3.3.5同時測定的試料不應超過5個。6.4試驗數(shù)據(jù)處理灼減量以灼減的質量分數(shù)ω計，按公式（2）計算：式中：m4——灼燒前鉑坩堝與試料總質量，單位為克（gm5——灼燒后鉑坩堝與試料總質量，單位為克（gm3——恒重后鉑坩堝的質量，單位為克（g）。計算結果保留小數(shù)點后兩位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進行。6.5精密度6.5.1重復性在重復性條件下獲得的兩個獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過表3給定的重復性限（r），超過重復性限(r)的情況不超過5%。重復性限（r）按表3數(shù)據(jù)采用線性內插法或外延法求得。表3灼減量的重復性限ωLOI%r6.5.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的獨立測