GB/T 43241-2023 法庭科學(xué) 一氧化二氮檢驗(yàn) 氣相色譜-質(zhì)譜法（正式版）

ICS07.140CCSA92法庭科學(xué)一氧化二氮檢驗(yàn)氣相色譜-質(zhì)譜法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國公安部提出。本文件由全國刑事技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC179)歸口。1GB/T43241—2023法庭科學(xué)一氧化二氮檢驗(yàn)1范圍本文件描述了法庭科學(xué)領(lǐng)域可疑氣體和血液中一氧化二氮的頂空氣相色譜-質(zhì)譜(HS/GC-MS)檢驗(yàn)方法。本文件適用于法庭科學(xué)領(lǐng)域可疑氣體中一氧化二氮的定性分析和血液中一氧化二氮的定性分析和定量分析。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GA/T122毒物分析名詞術(shù)語3術(shù)語和定義GA/T122界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理對疑似一氧化二氮(化合物基本信息見附錄A)氣體，以空氣和標(biāo)準(zhǔn)樣品作對照，采用頂空氣相色譜-質(zhì)譜法檢測，以保留時間、質(zhì)譜特征離子和離子豐度比作為定性判斷依據(jù)進(jìn)行定性分析。對血液中一氧化二氮，以空白樣品和添加樣品作對照，采用頂空氣相色譜-質(zhì)譜法檢測，以保留時間、質(zhì)譜特征離子和離子豐度比作為定性判斷依據(jù)進(jìn)行定性分析；以色譜峰面積為定量依據(jù)，用外標(biāo)-單點(diǎn)校正法或外標(biāo)-校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析。5試劑和材料5.1.1一氧化二氮標(biāo)準(zhǔn)氣體：純度大于或等于99.99%。5.1.210.0μL/mL一氧化二氮標(biāo)準(zhǔn)樣品：將充有一氧化二氮標(biāo)準(zhǔn)氣體(純度大于或等于99.99%)的鋼瓶通過減壓閥與氣體采集袋連接，將一氧化二氮標(biāo)準(zhǔn)氣體充入氣體采集袋中(或?qū)怏w樣品充滿10mL頂空玻璃瓶，充氣時間1min以上),抽取一氧化二氮標(biāo)準(zhǔn)氣體100μL,注入已加蓋密封的10mL頂空5.2.110mL頂空玻璃瓶。2GB/T43241—20235.2.2密封蓋。5.2.3氣密進(jìn)樣針。5.2.41L氣體采集袋。6儀器和設(shè)備6.1氣相色譜-質(zhì)譜儀。6.2頂空自動進(jìn)樣器。6.3加熱器。7操作方法7.1定性分析加蓋密封的頂空玻璃瓶中，將頂空玻璃瓶置于頂空自動進(jìn)樣器中，供儀器檢測。樣品取樣量和進(jìn)樣量可根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整。65℃恒溫器中加熱15min,用氣密進(jìn)樣針吸取瓶內(nèi)液面上方氣體1.0mL,供儀器檢測。樣品取樣量和進(jìn)樣量可根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整。以空氣加蓋密封于頂空玻璃瓶中，作為空白樣品，供儀器檢測。以體積分?jǐn)?shù)為10.0μL/mL一氧化以下為參考條件(可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整):a)色譜柱：碳分子篩色譜柱(30m×0.32mm×3μm)或其他等效色譜柱；3GB/T43241—2023b)柱溫：初始溫度35℃,保持5min,以60℃/min速率升至250℃,保持3min;c)進(jìn)樣口溫度：160℃;h)傳輸線溫度：160℃;i)離子源溫度：230℃;n)特征離子：m/z44,30,28;以下為參考條件(可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整):c)傳輸線溫度：110℃;采用外標(biāo)-單點(diǎn)校正法定量時，移取與檢材樣品等量的空白血液樣品兩份，添加一氧化二氮標(biāo)準(zhǔn)氣氧化二氮含量的(100±50)%范圍內(nèi)。5個濃度點(diǎn)，呈良好線性關(guān)系(r2≥0.99)。檢材樣品中目標(biāo)物的含量應(yīng)在線性范圍內(nèi)。47.2.2.2進(jìn)樣分別取空白樣品、添加樣品、檢材樣品，按7.1.2.1儀器條件進(jìn)樣分析。7.2.3.1含量計算7.2.3.1.1外標(biāo)-單點(diǎn)校正法記錄檢材樣品和添加樣品中一氧化二氮的峰面積值，按公式(1)計算出檢材樣品中一氧化二氮的含量。 (1)A——檢材樣品中一氧化二氮的峰面積值；A'添加樣品中一氧化二氮的峰面積值；7.2.3.1.2外標(biāo)-校準(zhǔn)曲線法記錄檢材樣品和添加樣品中一氧化二氮的峰面積值，以添加樣品中一氧化二氮的峰面積值為縱坐標(biāo)、添加樣品中一氧化二氮的含量為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得到線性方程。根據(jù)檢材樣品中目標(biāo)物的峰面積值，按公式(2)計算出檢材樣品中目標(biāo)物的含量?！?2)Y———檢材樣品中一氧化二氮的峰面積值；a——線性方程的截距；b———線性方程的斜率。7.2.3.2相對相差計算記錄兩份平行操作的檢材樣品含量，按公式(3)計算相對相差：RD…(3)W1、w2——兩份檢材樣品平行定量測定的含量；w———兩份檢材樣品平行定量測定的含量平均值。5GB/T43241—20238結(jié)果評價8.1定性結(jié)果評價在相同條件下進(jìn)行樣品測定時，樣品中目標(biāo)物的色譜峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)樣品一致(相對誤差在士1%之內(nèi)),且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，目標(biāo)物的質(zhì)譜特征離子與標(biāo)準(zhǔn)樣品一致，特征離子豐度比與體積分?jǐn)?shù)接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品相比，相對偏差不超過表1規(guī)定的范圍，空白樣品無干擾，則可判斷樣品中檢出目標(biāo)物。一氧化二氮的相關(guān)譜圖及檢出限、線性范圍見表1特征離子豐度比的最大允許相對偏差范圍特征離子豐度比>20%~≤50%>10%~≤20%最大允許相對偏差樣品未出現(xiàn)與標(biāo)準(zhǔn)樣品一致的色譜峰，且質(zhì)控樣品中出現(xiàn)與標(biāo)準(zhǔn)樣品一致的色譜峰，空白樣品無干8.2定量結(jié)果評價檢材樣品中目標(biāo)物含量的RD小于或等于20%,定量數(shù)據(jù)可靠，其含量按兩份檢材的平均值計算。檢材樣品中目標(biāo)物含量的RD大于20%,定量數(shù)據(jù)不可靠，應(yīng)按7.2重新提取檢驗(yàn)。6GB/T43241—2023(資料性)化合物基本信息一氧化二氮，英文名nitrousoxide,分子式N?O,CAS編號100024-97-2,分子量44.01,沸點(diǎn)輕微麻醉作用，在體內(nèi)基本不經(jīng)生物轉(zhuǎn)化或降解，絕大部分仍以原藥隨呼氣排出體外，僅少量由皮膚蒸入笑氣后，可使人產(chǎn)生欣快感。輕者可出現(xiàn)頭暈、肢體麻木、精神興奮，長期吸入者可出現(xiàn)周圍神經(jīng)損7GB/T43241—2023(資料性)B.1相關(guān)譜圖一氧化二氮的色譜總離子流圖和質(zhì)譜特征碎片圖見圖B.1、圖B.2和圖B.3。由于空氣中含有少量的二氧化碳，在樣品分析中一般都會出現(xiàn)二氧化碳的色譜峰(見圖B.1)。一氧化二氮和二氧化碳的分子量相同，在檢驗(yàn)中應(yīng)注意兩者的色譜峰是否有效分離，二氧化碳的質(zhì)譜特征碎片圖見圖B.4。3800000340000032000003.000000260000024000001800000120000010000008000006000004000002000001.802.002.202.402.602.803.003.203.403.603.804.004.204.404.604.805.00標(biāo)引序號說明：1——二氧化碳(1.983min);2——一氧化二氮(2.416min)。圖B.1一氧化二氮的色譜總離子流圖(含溶劑延遲)8GB/T43241—2023主度1800000170000016000001500000140000013000001200000110000010000009000008000007000006000005000004000003000002000004,505.00標(biāo)引序號說明：1——氮?dú)夂脱鯕?1.185min);2——二氧化碳(1.978min);3——一氧化二氮(2.414min)。豐度170000010000001400000120000011000009000008000007000005000002000000圖B.2一氧化二氮的色譜