GB/T 42345-2023 釩鈦磁鐵礦 礦物定量檢測方法（正式版）

國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T42345—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由全國釩鈦磁鐵礦綜合利用標準化技術委員會(SAC/TC579)歸口。王越。1GB/T42345—2023釩鈦磁鐵礦礦物定量檢測方法1范圍本文件適用于利用礦物參數(shù)自動分析系統(tǒng)對釩鈦磁鐵礦礦物組分的定量檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。DZ/T0130.2地質礦產(chǎn)實驗室測試質量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備DZ/T0130.9地質礦產(chǎn)實驗室測試質量管理規(guī)范第9部分：巖石礦物樣品鑒定3術語和定義鈦磁鐵礦titanomagnetite在固溶體分異作用下形成的由主晶磁鐵礦和客晶鈦鐵礦、鈦鐵晶石和鎂鋁尖晶石等組成的復合型礦物。3.3 ——搭載礦物參數(shù)自動定量分析軟件組成的分析系統(tǒng)。2GB/T42345—20235樣品采集與制備按DZ/T0130.9的要求進行塊狀樣品采集。采用縮分法從小于2mm的選礦礦樣或選礦碎磨礦樣中采集粉狀樣品。5.2.2制片5.2.2.1按DZ/T0130.2的要求進行樣品的制備。a)礦物顆粒在片中分布均勻；d)無礦物顆粒粘連或團聚。5.3.1將塊狀樣品或砂光片放入制樣設備自帶模具或特定模具中進行下列包埋處理：b)包埋時應避免包裹氣泡；c)包埋后的樣品應進行常溫固化或者加熱固化。5.3.3對切割出現(xiàn)觀測面和對側面相平行的樣品進行二次包埋，并拋光處理。觀測面到樣品托的厚度不宜超過5mm。結果在數(shù)據(jù)顯示軟件中合并為樣品測定結果。5.3.5拋光后的樣品，應選擇鍍導電膜、粘貼導電膠帶或者涂抹導電膠液等方式進行下列導電性處理6儀器準備和參數(shù)設置6.1.2束流強度：調節(jié)束斑大小應保證每個X射線信號采集點有足夠的信號量，束流強度值區(qū)間宜選3GB/T42345—2023參數(shù)條件下，接收到的X射線計數(shù)率最大，工作距離值區(qū)間宜選擇5mm～12mm。6.1.5像散調節(jié)：打開消像散器并進行調節(jié)，使圖像不產(chǎn)生拉伸變形。6.1.9圖像分辨率：圖像分辨率宜選擇1024×768像素。6.2能譜儀參數(shù)設置6.2.2計數(shù)率：計數(shù)率通道應高于能譜儀接收的計數(shù)率，死時間控制在30%以內(nèi)。7礦物含量測定7.1亮度和襯度調節(jié)打開礦物參數(shù)自動定量分析系統(tǒng)的工具軟件，根據(jù)采集的圖像和測試結果，調節(jié)亮度和襯度控制7.2測量模式選擇和測量參數(shù)讀取7.2.1根據(jù)樣品形式，選擇塊樣模式(Block模式)或顆粒模式(Granulate模式)對礦物進行識別和定量分析。7.2.2設置與樣品編號相一致的測量編號，添加樣品，待電鏡和能譜狀態(tài)穩(wěn)定后，調節(jié)放大倍數(shù)，保證每幀圖中礦物顆粒約200顆，讀取電鏡和能譜數(shù)據(jù)并保存。7.3數(shù)據(jù)識別與一般礦物數(shù)據(jù)庫礦物參數(shù)自動定量分析系統(tǒng)加載有部分礦物數(shù)據(jù)庫，鈦磁鐵礦、鈦鐵礦等復合型目標礦物組成特殊無完全對應數(shù)據(jù)庫時，檢測人員應實測礦物后，添加數(shù)據(jù)到相對應的礦物數(shù)據(jù)庫中。在用定量分析系統(tǒng)對應的子程序完成數(shù)據(jù)采集，并與分析系統(tǒng)數(shù)據(jù)庫進行匹配識別。對不在數(shù)據(jù)庫內(nèi)的未知礦物能譜數(shù)據(jù)，應及時存入分析系統(tǒng)對應數(shù)據(jù)庫中。7.4復合型礦物數(shù)據(jù)庫7.4.1使用定量分析系統(tǒng)對應的子程序對與鈦磁鐵礦、鈦鐵礦共生客晶礦物的含量、粒度、連生關系等測試數(shù)據(jù)進行分類和保存，保存報告示例參見附錄A?？途УV物顆粒粒度小于礦物參數(shù)自動定量分析系統(tǒng)的檢測下限時，則結合光學顯微鏡下礦物定量結果對客晶礦物含量校準。7.4.2利用定量分析系統(tǒng)對應子程序中的礦物修補功能將鈦磁鐵礦、鈦鐵礦中各類客晶礦物合并入主晶礦物顆粒，導出并保存合并后的礦物定量檢測數(shù)據(jù)，保存報告示例參見附錄B。根據(jù)測量情況，調整礦物修補參數(shù)，將最多的客晶礦物合并入主晶礦物顆粒。7.4.3將礦物定量分析檢測結果與現(xiàn)有四川攀枝花-西昌地區(qū)4大礦區(qū)鈦磁鐵礦、鈦鐵礦中礦物組分含量(參見附錄C)進行比對，校正、補充、完善釩鈦磁鐵礦各大礦區(qū)復合型4GB/T42345—20238.1數(shù)據(jù)校準b)每種礦物顆粒定量分析測定點不應少于10個。對于元素含量變化較大的礦物，應增加測定8.1.2將電子探針分析結果與礦物參數(shù)自動定量分析系統(tǒng)數(shù)據(jù)庫數(shù)據(jù)進行比對，校準數(shù)據(jù)庫中的測量測量礦物顆粒數(shù)量不小于20000顆時，兩次獨立測試結果允許的相對誤差應符合下列規(guī)定：a)鈦磁鐵礦、鈦鐵礦礦物相對體積分數(shù)(At%),10%<At%≤100%時，相對誤差小于5%;b)鈦磁鐵礦、鈦鐵礦礦物相對體積分數(shù)(At%),5%<At%≤10%時，相對誤差小于7%;時，相對誤差小于15%;d)鈦磁鐵礦、鈦鐵礦礦物相對體積分時，相對誤差小于20%;5GB/T42345—2023(資料性)鈦磁鐵礦、鈦鐵礦主客晶礦物定量檢測報告示例A.1鈦磁鐵礦客晶礦物定量檢測分析報告示例見表A.1。表A.1鈦磁鐵礦客晶礦物定量檢測分析報告示例礦物名稱樣品編號鈦鐵晶石鈦鐵礦鎂鋁尖晶石A.2鈦鐵礦客晶礦物定量檢測分析報告示例見表A.2。表A.2鈦鐵礦客晶礦物定量檢測分析報告示例礦物名稱樣品編號鈦磁鐵礦鎂鋁尖晶石赤鐵礦鎂鈦礦6GB/T42345—2023(資料性)礦物名稱樣品編號鈦磁鐵礦鈦鐵礦黃鐵礦磁黃鐵礦…7GB/T42345—2023(資料性)C.1四川攀枝花-西昌地區(qū)4大礦區(qū)鈦磁鐵礦中客晶礦物的種類見表C.1。礦區(qū)礦物名稱鈦鐵晶石鈦鐵礦鎂鋁尖晶石板狀片晶片晶片晶粒狀攀枝花主要少量微量次要中等白馬微量少量主要次要中等太和中等少量主要微量次要紅格微量中等主要次要少量C.2四川攀枝花-西昌地區(qū)4大礦區(qū)鈦磁鐵礦中客晶礦物的質量分數(shù)見表C.2。表C.2鈦磁鐵礦中客晶礦物的質量分數(shù)%礦區(qū)礦石品級FelFe2Fe3攀枝花白馬太和紅格C.3四川攀枝花-西昌地區(qū)4大礦區(qū)鈦鐵礦主要成分質量分數(shù)見表C.3。表C.3鈦鐵礦主要成分質量分數(shù)%成分礦區(qū)攀枝花太和紅格TiO?51.4151.1451.6851.20FeO35.5038.3937.9238.54Fe?O?6.684.944.14MgO4.632.89MnO0.570.790.620.80CaO0.240.340.540.27Al?O?0.530.540.300.31TFe32.2733.3033.0832.85S0.010.090.0180.033Cr?O?0.010.0040.0020.0278GB/T42345—2023[1]GB/T13908固體礦產(chǎn)地質勘查規(guī)范總則[2]GB/T15074電子探針定量分析方法通則[3]GB/T17359微束分析能譜法定量分析[4]GB/T17366礦物巖石的電子探針分析試樣的制備方法[5]GB/T17766固體礦產(chǎn)資源儲量分類[6]GB/T42346—2023釩鈦磁鐵礦綜合利用術語和定義[7]DZ/T0275.1巖礦鑒定技術規(guī)范第1部分：總則及一般規(guī)定[