GBT 44147-2024 液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀性能測(cè)試方法

液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀性能測(cè)試方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T44147—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作指導(dǎo)第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國(guó)科學(xué)技術(shù)部提出。本文件由全國(guó)儀器分析測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC481)歸口。本文件起草單位：中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)、北京博暉創(chuàng)新生物技術(shù)集團(tuán)股份有限公司、中國(guó)計(jì)量科學(xué)研用儀器有限責(zé)任公司、上海煙草集團(tuán)北京卷煙廠有限公司。蘆楠。1GB/T44147—2024液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀性能測(cè)試方法1范圍本文件描述了液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀性能測(cè)試的方法。本文件適用于液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀性能的測(cè)試。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T32267分析儀器性能測(cè)定術(shù)語(yǔ)3.13.23.3基線漂移baselinedrift注：一般以測(cè)定值結(jié)果的合并相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。4.1鹽酸(HCl):優(yōu)級(jí)純。4.2硝酸(HNO?):優(yōu)級(jí)純。4.3氫氧化鉀(KOH):分析純。2GB/T44147—20244.4硼氫化鉀(KBH?):分析純。4.5磷酸二氫銨(NH?H?PO?):分析純。4.6氨水(NH?·H?O):分析純。4.10載流：鹽酸與水按體積比5:95混合均勻。量取50mL鹽酸，緩緩加入950mL水中。4.12流動(dòng)相包括以下3種：b)流動(dòng)相A:磷酸二氫銨溶液(2mmol/L):稱(chēng)取0.23g磷酸二氫銨，溶于1000mL水中，以氨水c)流動(dòng)相B:磷酸二氫銨溶液(60mmol/L):稱(chēng)取6.90g磷酸二氫銨，溶于1000mL水中，以氨5儀器5.2砷(As)原子熒光專(zhuān)用空心陰極燈。5.3超聲波清洗器：功率P≥500W,超聲頻率40kHz～130kHz。5.7強(qiáng)陰離子交換色譜柱。5.8微量進(jìn)樣針或液相自動(dòng)進(jìn)樣器：進(jìn)樣量大于100μL。6工作條件6.1環(huán)境溫度：15℃~30℃。6.5無(wú)影響儀器使用的振動(dòng)和電磁干擾。7性能指標(biāo)的測(cè)定7.1.1在試驗(yàn)前將儀器預(yù)熱30min并調(diào)整至最佳工作狀態(tài)。7.1.2設(shè)置負(fù)高壓為200V～500V。7.1.3燈工作電流為20mA～120mA。3GB/T44147—20247.1.4液相泵流量為0.5mL/min～5.0mL/min。7.1.5所有性能指標(biāo)的測(cè)定均在同一試驗(yàn)條件下完成。7.2基線漂移及噪聲進(jìn)等度流動(dòng)相、載流及還原劑，連續(xù)測(cè)量30min。將30min內(nèi)測(cè)定結(jié)果的熒光強(qiáng)度初始值、最大值和最小值、最大相鄰峰-峰值，按公式(1)計(jì)算出結(jié)果表示基線漂移。按公式(2)計(jì)算出結(jié)果表示基線噪聲。…………(1)式中：Imax——30min內(nèi)測(cè)得熒光強(qiáng)度最大值；Imin——30min內(nèi)測(cè)得熒光強(qiáng)度最小值；I?——熒光強(qiáng)度的初始值?！?2)式中：E——基線噪聲；N——30min內(nèi)測(cè)得最大相鄰采樣點(diǎn)的差值。7.3最小檢測(cè)量10ng/mL的As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(V)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按A.4制備。7.3.2試驗(yàn)程序高壓輸液泵流量1.0mL/min,等度流動(dòng)相淋洗至基線穩(wěn)定，對(duì)40ng/mL試樣(進(jìn)樣量100μL)進(jìn)行測(cè)量，采集色譜圖，記錄色譜圖中4個(gè)組分的峰高。按公式(3)分別計(jì)算4個(gè)組分的最小檢測(cè)量(ng)。式中：C;—--—第i個(gè)(i為1～4)組分的最小檢測(cè)量，單位為納克(ng);N—-30min內(nèi)測(cè)得最大相鄰采樣點(diǎn)的差值；p——標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);H;——第i個(gè)(i為1～4)組分的色譜峰高(mV);V——進(jìn)樣體積，單位為微升(μL)。7.4重復(fù)性和長(zhǎng)期穩(wěn)定性100ng/mL的As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(V)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按A.4制備。7.4.2重復(fù)性試驗(yàn)程序高壓輸液泵流量1.0mL/min,等度流動(dòng)相淋洗至基線穩(wěn)定，對(duì)100ng/mL試樣(進(jìn)樣量100μL)進(jìn)GB/T44147—2024行連續(xù)7次重復(fù)測(cè)量，記錄As(Ⅲ)峰高值(或峰面積值),記錄各個(gè)峰保留時(shí)間。將保留時(shí)間代入公式(4)計(jì)算結(jié)果表征為定性重復(fù)性，將As(Ⅲ)峰高(或峰面積)測(cè)試數(shù)據(jù)代入公式(4)計(jì)算結(jié)果表征為定量重復(fù)性。式中：…………I;——第i次測(cè)得的保留時(shí)間或峰高(或峰面積);I---7次測(cè)量保留時(shí)間或峰高(或峰面積)測(cè)量值的算術(shù)平均值；7.4.3長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)程序高壓輸液泵流量1.0mL/min,等度流動(dòng)相淋洗至基線穩(wěn)定，對(duì)100ng/mL試樣(進(jìn)樣量100μL)進(jìn)行測(cè)量，采集色譜圖，記錄色譜圖中As(Ⅲ)的峰高值(或峰面積值),每間隔15min進(jìn)行一次測(cè)試，連續(xù)測(cè)試次數(shù)大于11次，將As(Ⅲ)峰面積(或峰高)測(cè)試數(shù)據(jù)代入公式(5)計(jì)算結(jié)果表征為長(zhǎng)期穩(wěn)定性?！?5)式中：S——長(zhǎng)期穩(wěn)定性；I,——第i次測(cè)量As(Ⅲ)的峰高(或峰面積);I——n次測(cè)量As(Ⅲ)的峰高(或峰面積)測(cè)量值的算術(shù)平均值，n=11。7.5線性7.5.1試劑As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(V)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按A.4制備。7.5.2試驗(yàn)程序高壓輸液泵流量1.0mL/min,等度流動(dòng)相淋洗至基線穩(wěn)定，按A.4中配置的質(zhì)量濃度進(jìn)行測(cè)量(進(jìn)樣量100μL)。分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品中每一濃度點(diǎn)進(jìn)行3次平行測(cè)定，取算術(shù)平均值后，按一元線性回歸方程求出工作曲線的相關(guān)系數(shù)r。7.6分離度試劑1:100ng/mL的As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(V)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按A.4制備。試劑2:100ng/mL的As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(V)、AsB、AsC混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按A.5制備。7.6.2等度分離度試驗(yàn)程序高壓輸液泵流量1.0mL/min,等度流動(dòng)相淋洗至基線穩(wěn)定，對(duì)100ng/mL試樣1(進(jìn)樣量100μL)進(jìn)行測(cè)量，As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(V)采集完成后，分別記錄各個(gè)相鄰組分的保留時(shí)間與峰底寬，共4GB/T44147—20243組，按公式(6)計(jì)算等度分離度。 (6)式中：R——第i組(i為1～3)的等度分離度；t(R?);——第i組相鄰兩個(gè)色譜峰中保留時(shí)間大的組分的保留時(shí)間，單位為分(min);t(R?);——第i組相鄰兩個(gè)色譜峰中保留時(shí)間小的組分的保留時(shí)間，單位為分(min);W?——第i組相鄰兩個(gè)色譜峰中保留時(shí)間小的組分的峰底寬，單位為分(min);W?i-—第i組相鄰兩個(gè)色譜峰中保留時(shí)間大的組分的峰底寬，單位為分(min)。7.6.3梯度分離度試驗(yàn)程序梯度分離度試驗(yàn)的梯度洗脫程序參見(jiàn)表1。表1梯度洗脫程序組成時(shí)間/min08000000高壓輸液泵流量1.0mL/min,梯度流動(dòng)相A淋洗至基線穩(wěn)定，按表1梯度洗脫程序?qū)?00ng/mL試樣2(進(jìn)樣量100μL)進(jìn)行測(cè)量，AsC、AsB、DMA、MMA、As(Ⅲ)、As(V)采集完成后，分別記錄各個(gè)相鄰組分的保留時(shí)間與峰底寬，共5組，按公式(7)計(jì)算梯度分離度。………………式中：RG—-—第i組(i為1～5)的梯度分離度；t(R?);——第i組相鄰兩個(gè)色譜峰中保留時(shí)間大的組分的保留時(shí)間，單位為分(min);t(R?);——第i組相鄰兩個(gè)色譜峰中保留時(shí)間小的組分的保留時(shí)間，單位為分(min);W?——第i組相鄰兩個(gè)色譜峰中保留時(shí)間小的組分的峰底寬，單位為分(min);W?i——第i組相鄰兩個(gè)色譜峰中保留時(shí)間大的組分的峰底寬，單位為分(min)。56GB/T44147—2024(規(guī)范性)液相色譜與原子熒光光譜聯(lián)用儀測(cè)試用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備A.1玻璃器皿的處理A.1.1將所用的玻璃器皿用清水沖洗干凈，然后用(3+7)硝酸浸泡24h。A.1.2用清水沖洗干凈后，再用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)水沖洗3次～4次。A.2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液選用以下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品：砷酸根[As(V)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、亞砷酸根[As(Ⅲ)]、砷甜菜堿(AsB)、砷膽堿(AsC)。A.3.6AsC(1μg/mL,以As計(jì))標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備：用移液器準(zhǔn)確吸取A.2中AsC標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制A.4檢測(cè)技術(shù)指標(biāo)用標(biāo)準(zhǔn)溶液As(V)、As(Ⅲ)、MMA、DMA混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備見(jiàn)表A.1。表A.1As(V)、As(Ⅲ)、MMA、DMA混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備配制4種混合溶液的質(zhì)量濃度ng/mLAs(Ⅲ)的體積mL加入1pg/mLAs(V)的體積mLmLmL實(shí)驗(yàn)室一級(jí)水稀釋至體積mLl1117GB/T4414