(高清版)GBT 41928-2022 塑料 環(huán)氧樹脂 差示掃描量熱法（DSC）測定交聯(lián)環(huán)氧樹脂交聯(lián)度

塑料環(huán)氧樹脂差示掃描量熱法(DSC)測定交聯(lián)環(huán)氧樹脂交聯(lián)度國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T41928—2022/IS本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》本文件等同采用ISO14322:2018《塑料環(huán)氧樹脂差示掃描量熱法(DSC)測定交聯(lián)環(huán)氧樹脂交請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件1塑料環(huán)氧樹脂差示掃描量熱法(DSC)ISO11357-1塑料差示掃描量熱法(DSC)第1部分：通則[Plastics—Differentialscanningcalorimetry(DSC)—PartISO11409塑料酚醛樹脂用差示掃描量熱計法測定反應(yīng)熱和反應(yīng)溫度(Plastics—Phenolicresins—Determinationofheatsandtemperaturesofreactionbydifferentialscanningcal2然后，將未交聯(lián)的環(huán)氧樹脂體系在一定溫度的烘箱內(nèi)發(fā)生部分交聯(lián)反應(yīng)分交聯(lián)反應(yīng)后剩余活性基團的反應(yīng)熱，最后計算得出部分交聯(lián)環(huán)氧樹脂體系的固化度及精密度。圖1曲線B1表示在DSC測定前交聯(lián)沒有大幅度進行的情況，曲線B2表示在DSC測定前交聯(lián)進行一圖1DSC曲線(示意圖)5材料6儀器a)升溫速率可達10℃/min;c)具有測量熱通量或能量差的能力，精度至少為士1%;d)溫度控制精度士0.1℃;e)工作范圍至少在20℃~300℃。3終溫度。按照ISO11409的規(guī)定計算總反應(yīng)熱(Hr)。7.2.2.4第一次測量后，立即以約30℃/min的冷卻速度冷卻儀器。7.2.2.5儀器冷卻后，立即從7.2.2.1制備的混合物中，以7.2.2.2中所述的相同方式稱量第二個試 7.3部分交聯(lián)環(huán)氧樹脂的差示掃描量熱法(DSC)測定7.3.1使用分析天平，稱量部分交聯(lián)環(huán)氧樹脂10mg～20mg,精確到0.01mg,并將其放入DSC坩7.3.2在與初步試驗相同的條件下進行DSC測量(見7.2),并按照ISO11409的規(guī)定計算反應(yīng)熱為Hr。7.3.3用第二個交聯(lián)樹脂試樣重復測量，并測定兩次測量中獲得的平均反應(yīng)熱。該平均值用作第8章48結(jié)果表示按式(2)計算交聯(lián)度： (2)C,——交聯(lián)度，%;Hr——初步試驗獲得的總反應(yīng)熱(7.2中兩個測量值Hr和Hr?的平均值),單位為焦耳每克Hs——部分交聯(lián)環(huán)氧樹脂的反應(yīng)熱(7.3中兩個測量值的平均值),單位為焦耳每克(J·g-1)。9精密度精密度數(shù)據(jù)來自2007年組織的實驗室間測試，包括日本的6個實驗室。9.2材料和交聯(lián)條件a)使用的材料如下：1)環(huán)氧樹脂：雙酚A型環(huán)氧樹脂；2)固化劑：甲基四氫鄰苯二甲酸酐；3)促進劑：2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚。b)通過不同的交聯(lián)條件測試三種不同的樣品：1)在100℃下保持60min;2)在100℃下保持90min;3)在150℃下保持120min。c)加熱在烘箱中進行，具有以下特征：2)溫度均勻性：100℃±1.5℃,200℃±2.0℃。9.3方法的精密度根據(jù)ISO5725-2分析的結(jié)果數(shù)據(jù)在表1中給出。表1精密度數(shù)據(jù)交聯(lián)度%℃時間5h)獲得的DSC曲線；6[1]ISO5725-2Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandr