GBT 40789-2021 氣體分析 一氧化碳含量、二氧化碳含量和氧氣含量在線自動測量系統(tǒng) 性能特征的確定_第1頁
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GB/T40789—2021含量和氧氣含量在線自動測量系統(tǒng)性能特征的確定國家標準化管理委員會國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布國家標準化管理委員會GB/T40789—2021苦北京市朝陽區(qū)和平里西街甲2號(100029)北京市西城區(qū)三里河北街16號(100045)服務(wù)熱線:400-168-0010關(guān)書號:155066·1-68592版權(quán)專有侵權(quán)必究IGB/T40789—2021 V 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14符號和縮略語 34.1符號 34.2縮略語 3 45.1采樣和樣品氣體處理系統(tǒng) 45.2分析儀 46性能特征和判定指標 46.1性能特征判定指標 46.2性能特征的測定 5 67.1測量系統(tǒng)的選擇 67.2采樣點的選擇 68質(zhì)量保證和質(zhì)量控制程序 68.1總則 6 6 7 8附錄A(資料性)本文件與ISO12039:2019的結(jié)構(gòu)性差異 9附錄B(資料性)本文件與ISO12039:2019的技術(shù)性差異及其原因 附錄C(資料性)對ISO12039:2019文件中的描述和計算錯誤的更正及其原因 附錄D(資料性)紅外吸收法(CO含量和CO?含量) D.1基于紅外吸收技術(shù)的測量原理 D.2自動測量系統(tǒng)簡介 D.3采樣和樣品氣體處理系統(tǒng)的組成部分 附錄E(資料性)抽取式氧氣測量技術(shù) 21 21E.2自動測量系統(tǒng)的簡介 25附錄F(資料性)原位式CO含量、CO?含量和O?含量的測量 F.1基于可調(diào)諧激光光譜技術(shù)(TLS)原位測量CO含量、CO?含量和O?含量的原理 F.2原位對穿式測量系統(tǒng) 26ⅡGB/T40789—2021F.3點式原位測量系統(tǒng) 附錄G(規(guī)范性)工作氣體 29G.1概述 29G.2零點氣 29G.3量程氣 29G.4校準氣 29附錄H(規(guī)范性)性能特征測定方法 H.1概述 H.2響應(yīng)時間 H.3零點和量程點的重復(fù)性 H.4缺乏擬合(線性) H.5交叉靈敏度 H.6采樣管線和處理系統(tǒng)的損耗檢驗 H.7采樣管線和處理系統(tǒng)泄漏檢驗 H.8零點漂移和量程漂移的測定 H.9零點漂移和量程漂移的定期測定 H.10原位式AMS中交叉疊加測量光束的偏移 H.11對樣品氣壓力的敏感性(壓力變化2kPa) H.12樣品氣流量對抽取式AMS的影響 H.13對環(huán)境溫度的敏感性(在制造商指定的溫度范圍內(nèi)變化10K) H.14對電壓的敏感性 附錄I(資料性)CO含量、CO?含量和O?含量測量的AMS性能特征測定結(jié)果實例 I.1CO含量測量的AMS I.2CO?含量測量的AMS 附錄J(資料性)CO含量、CO?含量和O?含量測量的AMS性能特征測定的不確定度計算實例 J.1概述 40J.2CO含量測量的AMS性能特征的不確定度計算 40J.3CO?含量測量的AMS性能特征的不確定度計算 42J.4用順磁法(磁氣動式和啞鈴式)和電化學(xué)電池法進行O?含量測量的AMS性能特征的不確定度計算 43J.5用氧化鋯(ZrO?)和TLS法進行O?含量測量的AMS性能特征的測量不確定度計算 45附錄K(規(guī)范性)CO含量、CO?含量和O?含量的換算 47K.1不同組成單位的換算 47K.2濕態(tài)到干態(tài)的換算 47 48 4表2運行期間QA/QC的核查項目和核查頻次的最低要求 9ⅢGB/T40789—2021表B.1本文件與ISO12039:2019的技術(shù)性差異及其原因一覽表 表C.1本文件相比于ISO12039:2019的更正及其原因一覽表 表H.1交叉靈敏度測定時使用的干擾物質(zhì)濃度 表I.2抽取式NDIR法和原位式TLS法進行CO?含量測量的AMS的性能特征 表I.3抽取式順磁法(磁氣動式和啞鈴式)和電化學(xué)法進行O?含量測量的AMS的性能特征 表I.4抽取式氧化鋯法、原位式氧化鋯和TL 表J.1使用NDIR和TLS進行CO含量測量的AMS性能特征(見表I.1)的不確定度計算結(jié)果………………………………………40表J.2使用NDIR和TLS進行CO?含量測量的AMS性能特征(見表1.2)的不確定度計算結(jié)果…… 42表J.3用順磁法(磁氣動式和啞鈴式)和電化學(xué)電池法進行O?含量測量的AMS性能特征(見表I.3)的不確定度計算結(jié)果 表J.4用ZrO?和TLS法進行O?含量測量的AMS性能特征(表I.4)的不確定度計算結(jié)果 45圖D.1雙光束法NDIR分析儀示意圖 圖D.2氣體濾波相關(guān)型NDIR分析儀示意圖 圖D.3交叉調(diào)制型NDIR分析儀示意圖 圖D.4傅里葉變換紅外分析儀示意圖 圖D.5冷干抽取式自動測量系統(tǒng)示意圖 圖D.6熱濕式加熱光學(xué)測量系統(tǒng)示意圖 圖E.1順磁法示意圖(啞鈴式) 21圖E.2順磁法示意圖(磁風(fēng)式) 圖E.3順磁法示意圖(磁氣動式) 圖E.4氧化鋯法示意圖 24圖E.5電化學(xué)電池法示意圖 25圖F.1TLS原位式測量系統(tǒng)示意圖 26圖F.2TLS原位測量系統(tǒng)示意圖(點式) VGB/T40789—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分:標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件使用重新起草法修改采用ISO12039:2019《固定污染源排放燃料氣中一氧化碳、二氧化碳和氧氣質(zhì)量濃度的測定自動測量系統(tǒng)的性本文件與ISO12039:2019相比在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整,附錄A中列出了本文件與ISO12039:2019的章條編號對照一覽表。本文件與ISO12039:2019相比存在置的垂直單線(|)進行了標示,附錄B中給出了相應(yīng)技術(shù)性差異及其原因的一覽表?!獙⑽募Q改為《氣體分析一氧化碳含量、二氧化碳含量和氧氣含量在線自動測量系統(tǒng)性--—對ISO12039:2019中的描述和計算錯誤進行了更正,附錄C中給出了更正之處及其原因一 將表I.1、表I.2和表1.4中原位式測量系統(tǒng)的響應(yīng)時間均改為90s;——修改了參考文獻。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國氣體標準化技術(shù)委員會(SAC/TC206)歸口。司、杭州制氧機集團股份有限公司、國家空氣凈化產(chǎn)品及氣體檢測儀器質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(江蘇)(蘇州電局有限公司。1GB/T40789—2021含量和氧氣含量在線自動測量系統(tǒng)性能特征的確定GB/T14850氣體分析詞匯(GB/TGB/T36090氣體分析在線自動測量系統(tǒng)質(zhì)量保證指南GB/T40870氣體分析混合氣體組成數(shù)據(jù)的換算(GB/T40870—2021,ISO14912:2003,IDT)3.1采用參考方法同時用性能特征待確定的AMS對同一管道中同一平面上距離較近的兩點進行測3.23.32GB/T40789—2021抽取式AMS的分析部分或非抽取式AMS本身。除被測量組分之外,在所分析的氣體中存在且影響AMS響應(yīng)的物質(zhì)。值在適用范圍內(nèi)的系統(tǒng)偏差。3GB/T40789—2021注2:在日常用語中,“缺乏擬合”一詞常被“線性”或“偏離線性”所取代用于表述線性關(guān)系。3.153.163.17e:i級殘差(缺乏擬合)k:包含因子Mx:X(CO、CO?或O?)的摩爾質(zhì)量(g/mol)N:測量次數(shù)$,:重復(fù)性標準偏差元:測量值x,的平均值x;:第i次測量值Yx:X(CO、CO?或O?)的質(zhì)量濃度(mg/m3)AMS:自動測量系統(tǒng)(automatedmeasuringsystem)FTIR:傅里葉變換紅外(Fouriertransforminfrared)GFC:氣體濾波相關(guān)(gasfiltercorrelation)NDIR:非分散紅外(non-dispersiveinfrared)QA:質(zhì)量保證(qualityassurance)TLS:可調(diào)諧激光光譜(tuneablelaserspectroscopy)4GB/T40789—20215.1采樣和樣品氣體處理系統(tǒng)在非抽取式采樣中除需要在過濾探頭尖端過濾掉可過濾物質(zhì)的之外,不需要進行其他的樣品處理過程。附錄D和附錄E對抽取式采樣和樣品氣體處理系統(tǒng)進行了詳細介紹。附錄F中介紹了兩種原位式系統(tǒng)。5.2分析儀本文件涉及的分析儀基于以下幾種原理:——紅外吸收法(CO和CO?);也可使用滿足第6章規(guī)定的性能特征判定指標要求的其他原理的分析儀。附錄D、附錄E和附錄F中給出了基于上述幾種原理的分析儀的典型示例。6性能特征和判定指標6.1性能特征判定指標表1給出了在實驗室和現(xiàn)場操作持續(xù)進行質(zhì)量保證和質(zhì)量控制(QA/QC)的方式進行性能測定時,待評估的分析儀和測量系統(tǒng)的性能特征及其判定指標。性能特征的值應(yīng)滿足表1中規(guī)定的判定指標的要求。表1測定CO含量、CO?含量和O?含量的AMS的性能特征和判定指標性能特征性能特征判定指標測定方法CO和CO?響應(yīng)時間≤200s(抽取式),≤90s(原位式)見H.2零點的重復(fù)性標準偏差≤所用最低測量范圍上限值的2%≤O?體積分數(shù)值的0.2%見H,3.2量程點的重復(fù)性標準偏差≤所用最低測量范圍上限值的2%≤O?體積分數(shù)值的0.2%見H.3.3缺乏擬合(線性)≤所用最低測量范圍上限值的2%≤O?體積分數(shù)值的0.2%見H,424h內(nèi)的零點漂移≤所用最低測量范圍上限值的2%≤O?體積分數(shù)值的0.2%見H.824h內(nèi)的量程漂移≤所用最低測量范圍上限值的2%≤O?體積分數(shù)值的0.2%見H.85GB/T40789—2021表1測定CO含量、CO?含量和O?含量的AMS的性能特征和判定指標(續(xù))性能特征性能特征判定指標測定方法CO和CO?無人值守期間的零點漂移≤所用最低測量范圍上限值的3%≤O?體積分數(shù)值的0.2%見H.9無人值守期間的量程漂移≤所用最低測量范圍上限值的3%≤O?體積分數(shù)值的0.2%見H.9對樣品氣壓力的敏感性(壓力變化2kPa)≤所用最低測量范圍上限值的3%≤O?體積分數(shù)值的0.2%見H.11抽取式AMS對樣品氣流量的敏感性≤所用最低測量范圍上限值的2%≤O?體積分數(shù)值的0.2%見H.12對環(huán)境溫度的敏感性(在制造商指定的溫度范圍內(nèi)變化10K)≤所用最低測量范圍上限值的3%≤O?體積分數(shù)值的0.3%見H.13在制造商指定的電壓范圍內(nèi)對電壓的敏感性每變化10V均≤2%的所用最低測量范圍上限值≤O?體積分數(shù)值的0.2%見H.14交叉靈敏度≤所用最低測量范圍上限值的4%≤O?體積分數(shù)值的0.4%見H.5采樣管線及處理系統(tǒng)的損耗與泄漏≤2.0%的測量值損耗見H.6,泄漏見H.7原位式AMS中交叉疊加測量光束的偏移≤所用最低測量范圍上限值的2%見H.10”所用最低測量范圍上限的百分比值。氧氣體積分數(shù)的百分比值。測量范圍取決于被測量或需要提供的量的值,其中給出了分析儀的不確定度范圍。所用的最低測量范圍的上限應(yīng)與實際應(yīng)用相符,以使測量值處于測量范圍的20%~80%。6.2性能特征的測定應(yīng)記錄性能測試期間的環(huán)境條件。性能特征測定所用的工作氣體的要求應(yīng)符合附錄G的規(guī)定。AMS性能特征測定值的不確定度應(yīng)根據(jù)測得的性能特征的值,按照GB/T36090進行計算,并應(yīng)達到預(yù)期的不確定度水平。不確定度計算時所用的性能特征的值可由制造商或用戶測定。性能特征的測定方法見附錄H。附錄I和附錄J中給出了性能特征測定及其不確定度的計算實例。用戶在測量系統(tǒng)的持續(xù)運行過程中,應(yīng)按表2規(guī)定的周期,按照測定性能特征的相關(guān)方法或附錄H現(xiàn)場應(yīng)用過程中所得組分含量測量值的測量不確定度水平應(yīng)由測量系統(tǒng)的用戶根據(jù)相應(yīng)的國際標GB/T27418給出了測量不確定度評估方法?,F(xiàn)場操作時的測量不確定度不僅受分析儀本身性能6GB/T40789—2021特征的影響,而且還受以下因素的影響:7.1測量系統(tǒng)的選擇為了選擇合適的分析儀、采樣管線和處理裝置,應(yīng)在現(xiàn)場操作前了解以下相關(guān)條件:——潛在干擾物質(zhì)的預(yù)期濃度。為避免較長的響應(yīng)時間和記憶效應(yīng),采樣管線應(yīng)盡可能短。如有必要,應(yīng)使用旁通泵。如果樣品氣體中含塵量很高,則應(yīng)使用合適的加熱過濾器。在進行氣體監(jiān)測之前,用戶應(yīng)核實是否已執(zhí)行必要的QA/QC方法。7.2采樣點的選擇無論是原位式還是抽取式系統(tǒng),采樣點所采樣品均應(yīng)具有代表性。在進行采樣之前,應(yīng)確定組分濃度隨空間或時間的波動,以獲得其空間和時間分布波形。在管道彎曲及障礙物下游采樣有利,應(yīng)避免在氣體停滯點采樣。另外,氣體的分層可借助采樣探頭進行研究,可采集管道截面上不同點的樣品,根據(jù)檢測結(jié)果,確定能代表樣品平均組成的最佳采樣位置。如果沒有可此外,還應(yīng)根據(jù)人員的安全情況選擇采樣點。8質(zhì)量保證和質(zhì)量控制程序很重要,QA/QC程序的結(jié)果應(yīng)形成文件。在安裝后以及連續(xù)運行期間,應(yīng)對AMS的性能特征進行調(diào)整和核查。表2列出了性能特征測定的方法和核查頻次的最低要求。7GB/T40789—2021表2運行期間QA/QC的核查項目和核查頻次的最低要求核查項目永久安裝的AMS的最低核查頻次測定方法響應(yīng)時間每年一次見H.2零點重復(fù)性的標準偏差每年一次見H.3.2量程點重復(fù)性的標準偏差每年一次見H.3.3缺乏擬合每年一次,并且在對AMS進行任何重大整改或維修后也應(yīng)進行一次,因其將對獲得的結(jié)果產(chǎn)生重大影響見H.4采樣系統(tǒng)和泄漏檢查每年一次或在對采樣系統(tǒng)進行任何重大整改或維修之后進行一次見H.7光束校準(僅適用于原位式AMS)每年一次按照制造商的說明書由于清潔和積聚灰塵而導(dǎo)致的光強度衰減(僅適用于原位式AMS)按照制造商的要求按照制造商的說明書在采樣人口和監(jiān)測器入口處清潔或更換顆粒過濾器顆粒過濾器應(yīng)根據(jù)采樣點的含塵量定期更換。在更換過濾器時,應(yīng)清潔過濾器外殼按照制造商的說明書零點漂移在無人值守期間或國家標準規(guī)定的期間內(nèi)進行一次見H.8量程漂移在無人值守期間或國家標準規(guī)定的期間內(nèi)進行一次見H.8定期維護分析儀按照制造商的要求按照制造商的說明書"可以使用內(nèi)置的檢測用氣室或光學(xué)過濾器核查分析儀。用戶應(yīng)證實所使用的標準物質(zhì)滿足附錄H中規(guī)定的不確定度要求,例如與更高一級的氣體標準物質(zhì)/標準樣品進行比較。AMS的校準和檢定應(yīng)每年進行一次,分析儀在維修后應(yīng)根據(jù)相應(yīng)的國家標準要求進行校準和檢定。永久安裝的用于持續(xù)監(jiān)控的AMS應(yīng)與以下項目比較進行校準:a)參考方法;b)有證標準物質(zhì)。GB/T36090中給出了AMS校準的方法。無論采用哪種方式進行校準,都應(yīng)確定AMS校準時所得測量值的不確定度,不確定度應(yīng)滿足的要求和評估方法見6.2.2。8GB/T40789—2021h)所用量程氣的質(zhì)量等級和組分含量的詳細信息;i)關(guān)于車間和工藝的描述;j)采樣車間的編號;k)為取得代表性樣品而采取的措施;1)采樣點在采樣車間中所處的位置描述;q)測量值[CO含量、CO?含量和O?含量測量值在不同單位和狀態(tài)(濕態(tài)和干態(tài))下的換算按附錄K的規(guī)定執(zhí)行];9(資料性)本文件與ISO12039:2019的結(jié)構(gòu)性差異表A.1給出了本文件與ISO12039:2019的章條編號對照一覽表。表A.1本文件與ISO12039:2019的章條編號對照情況本文件章條編號對應(yīng)的ISO文件章條編號引言第1章的第四段第5章的第三段44第5章的第一段、第二段第5章的第四段、第五段、第六段56GB/T40789—2021表A.1本文件與ISO12039:2019的章條編號對照情況(續(xù))本文件章條編號對應(yīng)的ISO文件章條編號6.2,第1章的第二段、第三段6..2787.2的第一段8.2.1的第一句的第二段、第三段8.2.2的注7.2的第四段8.2.1的第二句899.2的第一段第三句9附錄A附錄D附錄A附錄G附錄D附錄H附錄IJ.1的第一段G.1的第一段第一句J.1的第一段的a),b)G.1的第二句J.1的第二段J.2J.2的第一段GB/T40789—2021表A.1本文件與ISO12039:2019的章條編號對照情況(續(xù))本文件章條編號對應(yīng)的ISO文件章條編號J.2.1的表J.1G.2的表G.1J.3.1的第一段J.3.1的表J.2G.4的表G.2J.4.1的第一段J.4.1的表J.3G.7的表G.3.1J.5.1的第一段J.5.1的表J.4G.10的表G.3.2附錄KGB/T40789—2021(資料性)本文件與ISO12039:2019的技術(shù)性差異及其原因表B.1給出了本文件與ISO12039:2019的技術(shù)性差異及其原因一覽表。表B.1本文件與ISO12039:2019的技術(shù)性差異及其原因一覽表對應(yīng)章條編號技術(shù)性變動變動原因2性差異的調(diào)整,調(diào)整的情況具體反映在第2章“規(guī)范性引用文件”中,具體調(diào)整如下:●增加了GB/T14850、GB/T36090、GB/T40870三個規(guī)范性引用文件(見第3章、6.2.1、H.4、K.1);●刪去了ISO14956符合我國具體情況6.1中表1將原位式測量系統(tǒng)的響應(yīng)時間改為90s根據(jù)國內(nèi)相關(guān)的在線分析儀的校準、檢驗標準要求編寫修改了采樣點的選擇標準減少引用未轉(zhuǎn)化ISO標準,增加標準的實用性H.2修改了響應(yīng)時間的測定方法按照國內(nèi)相關(guān)的在線分析儀的校準、檢驗標準規(guī)定的測定方法進行編寫H.8修改了零點漂移和量程漂移的測定的點的數(shù)量和時間間隔,以及判定漂移的方法按照國內(nèi)相關(guān)的在線分析儀的校準、檢驗標準規(guī)定的測定方法進行編寫K.1用國家標準代替ISO文件中換算方式內(nèi)容符合我國情況GB/T40789—2021(資料性)對ISO12039:2019文件中的描述和計算錯誤的更正及其原因?qū)SO12039:2019文件中的描述和計算錯誤的更正及其原因一覽表見表C.1。表C.1本文件相比于ISO12039:2019的更正及其原因一覽表本文件章條編號ISO12039:2019章條編號修改內(nèi)容修改原因H,3.2E.3.2將“先通入標準物質(zhì),等待讀數(shù)穩(wěn)定,再通入零點氣或待測氣體,然后再測量量程氣”修改程氣或待測氣體,然后再測量零點氣”ISO12039:2019對零點和量程點的重復(fù)性測定描述是完全一樣的,這顯然是錯誤的。因為E.3測定的為零點重復(fù)性,因此最終測量的應(yīng)該是零點氣,而不是量程氣,通入的試驗氣體應(yīng)為零點氣之外的氣體,那么應(yīng)該是量程氣或待測氣體J.3.2.2G.6將“——合成標準不確定度:0.39%(體積分數(shù))(2.0%);——擴展不確定度[U(Yco?)]:0.76%(體積分數(shù))(3.8%)”修改為“——合成標準不確定度:0.32%(體積分數(shù)),該值為測量范圍上限的1.6%;——擴展不確定度[U(Yco?)]:0.63%(體積分數(shù)),該值為測量范圍上限的3.2%”J.3.1中表J.2(源于ISO12039:2019表F.2.1,本文件的表J.2),ISO12039:2019計算有誤表J.4表G,3,2將ISO12039:2019表G.3.2,抽取式氧化鋯型的標準不確定度“0.23”修改為“0.023”ISO12039;2019中缺乏擬合一項的標準不確定度計算有誤,應(yīng)為0.023而非0.23J.5.2.2G,12將“——合成標準不確定度:0.31%(體積分數(shù))(1.2%)———擴展不確定度:0.61%(體積定度:0.27%(體積分數(shù)),該值為最低測量范圍上限的1.1%:——擴展不確定度:0.53%(體積分數(shù)),該值為最低測量范圍上限的2.2%”ISO12039:2019中該數(shù)值計算有誤GB/T40789—2021表C.1本文件相比于ISO12039:2019的更正及其原因一覽表(續(xù))本文件章條編號ISO12039:2019章條編號修改內(nèi)容修改原因J.5.1,表J.4表G.3.2將“0.06%”修改為“0.1%”根據(jù)ISO12039:2019表F.3.2,ISO12039:2019表G.3.2中TLS型的實驗室中零點的重復(fù)性標準偏差數(shù)值為0.1而不是0.06,對應(yīng)的合成標準不確定度和擴展不確定度等也相應(yīng)修改J.5.2.3G.13將“——合成標準不確定度:0.55%(體積分數(shù))(2.2%):——擴展不確定度:1.1%(體積分數(shù))(4.3%)”修改為“——合成標準不確定度:0.56%(體積分數(shù)),該值為最低測量范圍上限的2.3%;——擴展不確定度:1.1%(體積分數(shù)),該值為最低測量范圍上限的4.4%”GB/T40789—2021(資料性)紅外吸收法(CO含量和CO?含量)D.1基于紅外吸收技術(shù)的測量原理非色散紅外吸收法是基于氣體分子中不同組成的原子在特定的波長吸收紅外光譜,該測量技術(shù)利用的原理如下:a)雙光束法惰性氣體(通常為氮氣)的參比氣室。如果樣品氣體中含有CO或CO?,則一些紅外(IR)能量會被吸收,到達檢測器的IR能量之差與含有的CO含量或CO?含量成正比。檢測器的設(shè)計使其僅對CO或CO?的特定波長有響應(yīng)。圖D.1給出了雙光束法NDIR分析儀示意圖。34867186758——顯示器。b氣體出口。圖D.1雙光束法NDIR分析儀示意圖b)單光束法單光束法至少有以下三種類型:測量波長和參比波長比值的函數(shù)。可采用具有不同帶通波長的可調(diào)濾光片代替多個濾光片?!跉怏w濾波相關(guān)型(GFC,圖D.2)中,將測量干涉濾光片替換為氣體濾光片,其他則與上述方法相似。氣體分析儀由相關(guān)輪組成,相關(guān)輪由充入CO或CO?等樣品氣體的濾光片和充入相關(guān)零點氣體(N?)的參比氣體濾光片以及斬波輪組成。樣品氣進入樣品室后,相關(guān)輪和斬波輪就不斷旋轉(zhuǎn)。氣體分析儀測量交替通過樣品氣體濾光片和參比氣體濾光片光束的紅外吸收差GB/T40789—2021異。該方法具有更高的靈敏度,并降低了交叉靈敏度的影響??梢灶~外使用其他的氣體濾光——交叉調(diào)制型非色散紅外分析儀(見圖D.3)檢測樣品氣體與參比氣體(如脫去NO,、SO?等的空氣)交替進入測量室所引起的紅外吸收差異。所測得的差值由被測物的含量造成,從而消除了9——斬波輪;圖D.2氣體濾波相關(guān)型NDIR分析儀示意圖GB/T40789—2021圖D.3交叉調(diào)制型NDIR分析儀示意圖c)傅里葉變換紅外光譜法在FTIR常用的雙光束干涉儀(見圖D.4)中,從紅外源發(fā)出的光被準直并定向到分束器。部分光的組合輸出光束的強度隨光程差(鏡面位置)的變化而變化。這種強度變化的信號稱為干涉圖,對其進波、相位校正)并計算其傅里葉變換的倒數(shù)來獲得光譜。根據(jù)已建立的光譜圖庫對得到的光譜進行分析,以獲得目標氣體(CO或CO?)的含量。圖D.4傅里葉變換紅外分析儀示意圖GB/T40789—20214——分束器(半鍍銀鏡);移動。圖D.4傅里葉變換紅外分析儀示意圖(續(xù))D.2自動測量系統(tǒng)簡介存在的粉塵。圖D.5給出了可實現(xiàn)不同功能的完整測量系統(tǒng)的示意圖。3——加熱(必要時使用);5——采樣管線(根據(jù)需要加熱);b整個系統(tǒng)核查用零點氣和量程氣入口(最好在管口前)?!胺治鰞x核查用零點氣和量程氣入口。氣體出口。圖D.5冷干抽取式自動測量系統(tǒng)示意圖D.2.2熱濕抽取式系統(tǒng)當(dāng)使用配備熱樣品室的分析儀(用于FTIR,NDIRGB/T40789—2021等)時,通常使用如圖D.6所示的自動測量系統(tǒng)。圖D.6熱濕式加熱光學(xué)測量系統(tǒng)示意圖D.3采樣和樣品氣體處理系統(tǒng)的組成部分采樣探頭應(yīng)選用合適的耐腐蝕材料[如不銹鋼、硼硅酸鹽玻璃、陶瓷,聚四氟乙烯(PTFE)僅適用于氣體溫度低于200℃的場合]。D.3.2過濾器應(yīng)使用過濾器去除顆粒物以保護采樣系統(tǒng)和分析儀。過濾器應(yīng)由陶瓷、PTFE、硼硅酸鹽玻璃或燒結(jié)金屬制成。過濾器加熱溫度應(yīng)高于水露點或酸露點。建議使用過濾精度為2μm的過濾器。過濾器的尺寸應(yīng)根據(jù)所需的樣品流量和制造商提供的單位面積流量來確定。采樣探頭和過濾器的溫度應(yīng)至少比氣體的水露點或酸露點溫度高10℃~20℃。D.3.3采樣管線采樣管線應(yīng)由PTFE、四氟乙烯(PFA)或不銹鋼制成。管線應(yīng)在高于可冷凝物質(zhì)露點(通常是水露點或酸露點)15℃的溫度下運行。應(yīng)基于所需的管線長度、管線壓降以及所用D.3.4除濕系統(tǒng)應(yīng)使用除濕系統(tǒng)脫除氣體中的水蒸氣。露點應(yīng)遠低于環(huán)境溫度,建議為2℃~5℃。根據(jù)要采集的氣體量和其中的水蒸氣含量進行充分冷卻。對于熱濕抽取式系統(tǒng)(見D.2.2),不使用除濕系統(tǒng)。20GB/T40789—2021D.3.5采樣泵應(yīng)由耐腐蝕材料制成。采樣泵應(yīng)能為分析儀提供所需的氣體流量,為了降低在采樣管線中的傳輸時間對于熱濕抽取式系統(tǒng)(見D.2.2),泵應(yīng)可在180℃以上的溫度下運行。D.3.6二級過濾器為了保護泵和分析儀,需要使用二級過濾器以去除殘留的顆粒物質(zhì)。建議使用顆粒過濾精度為1μm的過濾器。過濾器材質(zhì)可以選用PTFE、硼硅酸鹽玻璃或燒結(jié)金屬。過濾器的尺寸應(yīng)根據(jù)所需的樣品流量和制造商提供的單位面積流量來確定。D.3.7流量調(diào)節(jié)器和流量計GB/T40789—2021(資料性)E.1.1順磁法(O?)a)啞鈴式分析儀(見參考文獻[7])7——光電池(檢測器)。圖E.1順磁法示意圖(啞鈴式)22GB/T40789—2021b)磁風(fēng)式分析儀第二種技術(shù)使用順磁效應(yīng)的溫度系數(shù)。順磁系數(shù)與熱力學(xué)溫度成反比。如果將強磁場與溫度梯度磁風(fēng)式分析儀典型結(jié)構(gòu)示意圖如圖E.2所示。 圖E.2順磁法示意圖(磁風(fēng)式)c)磁氣動式分析儀磁氣動式分析儀的典型結(jié)構(gòu)示意圖如圖E.3所示。GB/T40789—2021標引序號說明:樣品氣。圖E.3順磁法示意圖(磁氣動式)E.1.2氧化鋯法(O?)氧化鋯法使用一種經(jīng)氧化釔穩(wěn)定后的氧化鋯電池(多孔的鉑電極覆蓋于其內(nèi)外表面)測量氣體中的氧氣含量。當(dāng)電池被加熱到600℃以上的高溫,可允許氧離子滲透進入,其晶格層的空位允許氧離子移動,使電池變成一個氧離子導(dǎo)電的固體電解質(zhì)。電池的兩個鉑電極為氧分子和氧離子互相轉(zhuǎn)化提供了一個催化表面,電池中,高濃度參比氣體的一側(cè),氧分子獲得電子變成氧離子進入到電解質(zhì)中。同時,在另一個電極,氧離子失去電子變成氧分子從電極表面釋放。當(dāng)電池兩側(cè)的氧離子濃度不同時,氧離子就會從高濃度一側(cè)遷移至低濃度一側(cè),這種離子流動造成電子不平衡,導(dǎo)致電極間產(chǎn)生電勢差,電勢差是電池的溫度和電池兩側(cè)氧氣分壓比值的函數(shù)。輸出電壓是溫度和樣品氣體與參比氣體中氧氣濃度的函數(shù),該函數(shù)用公式(E.1)中的能斯特方程表示:E——輸出電壓,單位為伏特(V);…………(E.1)R——氣體常數(shù),其值為8.314,單位為焦每摩爾開爾文[J/(mol·K)];T——熱力學(xué)溫度,單位為開爾文(K);F——法拉第常數(shù),其值為96485,單位為庫侖每摩爾(C/mol);p?——參比氣體中氧氣分壓,單位為千帕(kPa);p?——過程氣體中氧氣分壓,單位為千帕(kPa)。24GB/T40789—2021氧化鋯法的典型結(jié)構(gòu)示意圖如圖E.4所示。5——外部Pt電極;空氣中的O?。h參比氣體“空氣”如果電氧化性或電還原性氣體在電極上產(chǎn)生的電流與氣體的分壓成正比,電化學(xué)電池可用于測定O?含量。在該電池中,氣體通過選擇性半滲透膜擴散到電極和電解液。氣體在電極上發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)測量由于陰極/陽極反應(yīng)產(chǎn)生的電動勢(emf)引起的電流。在電極之間維持一種延遲電位,以防止氣體組分的氧化可能產(chǎn)生的干擾。電化學(xué)分析儀的典型結(jié)構(gòu)示意圖如圖E.5所示。25GB/T40789—20211——樣品氣;2——負極;4——陰極;5——電阻;7——正極;的顆粒物質(zhì)。完整的O?測量系統(tǒng)的典型流程與D.2.1中描述的相同(基于NDIR的CO和CO?測注:氧化鋯傳感器也可用于熱濕抽取式系統(tǒng)(見D.2.2)或原位式測量系統(tǒng)。GB/T40789—2021(資料性)原位式CO含量、CO?含量和O?含量的測量F.1基于可調(diào)諧激光光譜技術(shù)(TLS)原位測量CO含量、CO?含量和O?含量的原理下面給出原位式TLS的示例。其分析原理是基于用可調(diào)諧激光分析儀,直接測量氣流中未經(jīng)處理含量。當(dāng)需要干態(tài)標準條件下的數(shù)據(jù)時,建議同時測量水蒸氣的含量。F.2原位對穿式測量系統(tǒng)F.2.1概述TIS原位測量系統(tǒng)由發(fā)射器和接收器兩個單元組成,這兩個單元分別直接安裝在管道兩側(cè)。圖F.1是基于可調(diào)諧激光分析儀原理的CO、CO?或O?原位式測量系統(tǒng)的典型流程示意圖。4待測氣。圖F.1TLS原位式測量系統(tǒng)示意圖27GB/T40789—2021F.2.2TLS原位測量系統(tǒng)的組成(對穿式)F.2.2.1發(fā)射器和接收器單元發(fā)射器單元包含激光光源,接收器單元包含光電探測器。光束由位于發(fā)射器單元中的激光二極管發(fā)射。激光穿過氣體,擊中接收器單元中的光電探測器。吹掃法蘭有兩個功能,其一是用于將發(fā)射器或接收器單元固定在管道上,其次,它還是用于吹掃的連接端口。當(dāng)需要吹掃時,使用吹掃氣保持光學(xué)窗口清潔,以防止待測氣體污染光學(xué)元件。吹掃氣進入吹掃法蘭,沿管道方向流動,并在管道中與待測氣體混合。一般體條件,通??刂圃?0L/min~50L/min范圍內(nèi)。F.2.2.3檢定池(僅適用于CO)應(yīng)定期執(zhí)行檢定程序以驗證TLS測量系統(tǒng)的功能。檢定的方法之一是采用外部的檢定池,該外部檢定池永久安裝在管道和發(fā)射器/接收器單元之間的光路中。另一種方法是使用濃度穩(wěn)定的充氣池。兩種方法所使用的氣體濃度取決于光程長度、檢定池以及測量范圍。一般使用滿量程70%~90%濃度的測定氣體。F.2.2.4壓力和溫度傳感器由于在原位安裝,氣體壓力和溫度的變化可能會影響測量信號,如果超出了可接受的最大變化,壓力和/或溫度傳感器可向TLS測量系統(tǒng)提供相應(yīng)的氣體壓力或溫度,以糾正溫度和壓力變化的影響。F.3點式原位測量系統(tǒng)點式原位測量系統(tǒng)由收發(fā)器單元和探頭組成。光束通常通過樣品氣流的短路徑進行傳輸,并經(jīng)探頭尖端的反射鏡反射。圖F.2是點式原位測量系統(tǒng)的典型流程示意圖。28GB/T40789—2021a)過濾型(探頭側(cè)視圖)b)非過濾型(探頭側(cè)視圖)量程氣或零點氣。*待測氣體。圖F.2TLS原位測量系統(tǒng)示意圖(點式)F.3.2TLS原位測量系統(tǒng)的組成(點式)F.3.2.1概述(見圖F.2)。中顆粒物對測量的影響很小,則可以使用非過濾式探頭。29GB/T40789—2021(規(guī)范性)工作氣體G.1概述本附錄介紹了執(zhí)行本文件時需要使用的幾種工作氣體。G.2零點氣含量為21%),含量為2%或3%的氣體作為零點氣。零點氣中相關(guān)待測組分的含量不得超過所用測量范圍的1.0%。G.3量程氣量程氣一般為合成空氣或氮氣中的CO、CO?或氮氣中的O?,其含量應(yīng)已知,最大擴展不確定度為其標稱值的2%,且可溯源到相關(guān)標準。量程氣的濃度應(yīng)為選定測量范圍上限的70%~90%。根據(jù)其校準氣一般為合成空氣中的CO、CO?或氮氣中的O?。其含量應(yīng)已知,最大擴展不確定度為其標稱值的2%,且可溯源至相關(guān)標準。GB/T40789—2021(規(guī)范性)性能特征測定方法在進行測定前,應(yīng)按制造商規(guī)定的時間進行預(yù)熱,若制造商未明確規(guī)定預(yù)熱時間,則應(yīng)至少預(yù)在測定AMS的性能特征之前,應(yīng)根據(jù)制造商的要求和8.3中所述的方法對分析儀進行設(shè)置。對于所有的性能特征測定,下列測定條件應(yīng)保持在以下規(guī)定的范圍之內(nèi):———環(huán)境溫度±2℃;——采樣壓力±0.2kPa;——電源電壓為額定線電壓的±1%(對電壓的敏感性測定除外)。為了測定各種性能特征,應(yīng)使用濃度和不確定度相適應(yīng)的氣體標準物質(zhì)/標準樣品。注:對于原位式系統(tǒng),響應(yīng)時間、零點和量程點的重復(fù)性、缺乏擬合、交叉靈敏度、零點漂移和量程漂移、對環(huán)境溫度的敏感性、電壓的敏感性可使用外置的測定室進行測定。H.2響應(yīng)時間響應(yīng)時間測定所用氣體:氧氣含量測定的AMS選用滿量程20%的氮中氧氣體標準物質(zhì)/標準樣品,一氧化碳含量和二氧化碳含量測定的AMS選用其量程氣。響應(yīng)時間的測定方法為,分析儀通入零點氣體回零后,按說明書要求的流量通入上述氣體標準物質(zhì)/標準樣品,待分析儀示值穩(wěn)定后,讀取分析儀示值,該示值為初始值,然后通入零點氣回零,再次通入氣體標準物質(zhì)/標準樣品,并同時用秒表記錄分析儀達到初始值90%時的時間,重復(fù)上述步驟3次,記錄各次時間測定數(shù)據(jù),取3次測得值的算術(shù)平均值作為AMS的響應(yīng)時間。H.3零點和量程點的重復(fù)性根據(jù)H.3.2和H.3.3中的方法,在零點和量程點濃度下進行多次測量,計算兩個系列測量(零點和量程點)的標準偏差,用以表述零點和量程點的重復(fù)性。H.3.2實驗室測定的零點重復(fù)性標準偏差零點重復(fù)性的標準偏差應(yīng)通過使用零點標準物質(zhì)(零點氣)來測定:先調(diào)整分析儀的零點,然后將零點氣通入分析儀樣品入口。如果零點重復(fù)性的標準偏差是在缺乏擬合測定時測得的,則應(yīng)使用測定時所用的零濃度標準物質(zhì)。先通入零點氣,待讀數(shù)穩(wěn)定,再通入量程氣或待測氣體,然后再測量零點氣,至少重復(fù)10次,記錄連續(xù)10次測量的獨立讀數(shù),以此確定AMS零點的測量值。注:獨立讀數(shù)是指不受上次讀數(shù)影響的讀數(shù),兩個獨立讀數(shù)之間至少應(yīng)間隔四個響應(yīng)時間。利用所得測量值,采用公式(H.1)計算零點重復(fù)性的標準偏差:…………(H.1)GB/T40789—2021s,——重復(fù)性標準偏差;N——重復(fù)測量次數(shù)。零點重復(fù)性的標準偏差應(yīng)符合表1的規(guī)定。H.3.3實驗室測定的量程點重復(fù)性標準偏差量程點重復(fù)性的標準偏差應(yīng)通過在量程點使用標準物質(zhì)(量程氣)來測定。量程氣應(yīng)從樣品氣入口引入。如果量程點重復(fù)性的標準偏差是在缺乏擬合測定時測得的,則應(yīng)使用期間所用濃度最高的標準物質(zhì)。量程點重復(fù)性的標準偏差應(yīng)符合表1的規(guī)定。H.4缺乏擬合(線性)按GB/T36090規(guī)定的方法測定ASM的線性。各個濃度試驗氣體的殘差均應(yīng)滿足表1規(guī)定的性能指H.5交叉靈敏度待測氣體中可能存在的潛在干擾物質(zhì)的影響應(yīng)通過將試驗用混合氣體通入整個AMS來測定(如有試驗氣體冷凝器,則試驗氣體應(yīng)在冷凝器之前引入)?;旌蠚怏w可借助混合系統(tǒng),在零點氣和量程氣中加入干擾組分獲得。所用的混合系統(tǒng)應(yīng)符合相關(guān)標準,且擴展不確定度不應(yīng)大于1%。標準物質(zhì)(如氣體標準物質(zhì)/標準樣品)應(yīng)經(jīng)過認證(可溯源到國家標準),其擴展不確定度不應(yīng)大于2%。干擾物質(zhì)及其濃度的界定與測量原理和待測物有關(guān)。應(yīng)檢測表H.1中列出的干擾物質(zhì),且每個干將量程點和零點處,所有超過量程氣濃度0.5%的正偏差和所有低于量程氣濃度0.5%的負偏差分別求和。上述四個加和絕對值的最大值應(yīng)符合表1的規(guī)定。表H.1交叉靈敏度測定時使用的干擾物質(zhì)濃度干擾物質(zhì)質(zhì)量濃度或體積分數(shù)值單位3#和21%H?O%mg/m3GB/T40789—2021表H.1交叉靈敏度測定時使用的干擾物質(zhì)濃度(續(xù))干擾物質(zhì)質(zhì)量濃度或體積分數(shù)值單位%mg/m3N?Omg/m3N?O(流化床燃燒)mg/m1NOmg/mNO?mg/m3NH?mg/m3mg/mSO?(未脫硫燃煤發(fā)電站)mg/m2HCImg/mHCl(燃煤發(fā)電站)mg/m2用氧氣濃度為3%的試驗氣體代替不含干擾物質(zhì)(即氧氣)的試驗氣體進行測定,獲得不存在干擾時的讀數(shù)。H.6采樣管線和處理系統(tǒng)的損耗檢驗采樣管線和處理系統(tǒng)中的損耗檢驗方式如下:在盡可能靠近排氣口處(盡可能在過濾器前面),通過驗氣體中的CO含量、CO?含量或O?含量應(yīng)為測量范圍的70%~80%。由于表面的吸附或解吸,整個系統(tǒng)中存在的雜質(zhì)可能會產(chǎn)生記憶效應(yīng)。通過與不通過采樣系統(tǒng)測定的偏差應(yīng)小于2%。H.7采樣管線和處理系統(tǒng)泄漏檢驗——關(guān)閉管口出口并打開泵;H.8零點漂移和量程漂移的測定零點和量程點的位置應(yīng)通過通入零點氣和量程氣手動確定。測量值與其標稱值在零點和量程點的偏差應(yīng)符合表1的規(guī)定。零點漂移和量程漂移的具體測定方法如下:d)重復(fù)上述步驟4次,按照公式(H.2)、公式(H.3)計量零點漂移△Z和量程漂移△S。GB/T40789—2021…………(H.2)……(H.3)△Z——零點漂移,%FS;Z?——零點讀數(shù)初始值,單位為微摩爾每摩爾(μmol/mol)或毫克每立方米(mg/m3):FS——系統(tǒng)滿量程值,單位為微摩爾每摩爾(μmol/mol)或毫克每立方米(mg/m3);△S—量程漂移,%FS;S,——第i次量程測量值,i=1~4,單位為微摩爾每摩爾(μmol/mol)或毫克每立方米(mg/m3);S?!砍讨底x數(shù)初始值,單位為微摩爾每摩爾(μmol/mol)或毫克每立方米(mg/m3)。H.9零點漂移和量程漂移的定期測定在無人值守期間,應(yīng)使用零點氣和量程氣或其他標準物質(zhì)對分析儀至少調(diào)整一次;對于定期測量用的分析儀,則應(yīng)在每個測量系列開始時進行測定。零點氣和量程氣或其他標準物質(zhì)應(yīng)使用與測量條件相同的流量和壓力條件,按生產(chǎn)商規(guī)定的進樣口和方法使用。零點和量程點的測量值與標稱值之間的偏差應(yīng)符合表1的規(guī)定。H.10原位式AMS中交叉疊加測量光束的偏移在水平面和垂直面上,逐漸且精準地偏轉(zhuǎn)AMS的發(fā)射器和接收器組件,然后記錄標準物質(zhì)的測量信號。注1:本測定通常應(yīng)用于原位式光學(xué)技術(shù)中的交叉疊加,同時也適用于具有單獨發(fā)射器和接收器組件的抽取應(yīng)在常用的兩個測量光程上,對零點和大約70%~90%輸出范圍的量程點均進行偏轉(zhuǎn)。偏轉(zhuǎn)應(yīng)在要求的角度范圍內(nèi),以約0.05°的增量逐步進行。偏轉(zhuǎn)范圍應(yīng)至少為制造商規(guī)定角度的兩倍。測定應(yīng)盡量覆蓋組件允許的偏轉(zhuǎn)范圍,必要時,可以加大測定時的角度增量。應(yīng)至少對所有手動調(diào)整光學(xué)設(shè)備的可靠性進行檢查;自動調(diào)整程序也屬于本偏轉(zhuǎn)測定的范圍,應(yīng)首先將其激活。各個測定步驟獲得的測量信號應(yīng)以表格形式,將測量信號與偏轉(zhuǎn)角度相對應(yīng),列于測定報告中。應(yīng)給出AMS滿足判定指標要求的最大允許偏轉(zhuǎn)角度。對于自動準直的AMS,操作方法應(yīng)通過測定結(jié)果進行描述和驗證。H.11對樣品氣壓力的敏感性(壓力變化2kPa)測定樣品氣壓力變化對AMS響應(yīng)的影響。樣品應(yīng)為氮底,其中被測組分的濃度應(yīng)處于AMS測量范圍上限的70%~80%之間。在以下壓力下測量AMS的輸出信號:——高于大氣壓力約2kPa±0.2kPa;——低于大氣壓力約2kPa±0.2kPa。GB/T40789—2021確定各壓力下的平均讀數(shù)與大氣壓力下的平均讀數(shù)之間的偏差。偏差應(yīng)符合表1的規(guī)定。H.12樣品氣流量對抽取式AMS的影響AMS的零點和量程點在上述兩個流量下的測量信號均需要進行測定,待讀數(shù)穩(wěn)定,記錄三次連續(xù)測量的獨立讀數(shù)并取其平均值。確定兩個流量下平均讀數(shù)之間的偏差,該偏差應(yīng)符合表1的規(guī)定。原則上該測定應(yīng)在零點、量程點各重復(fù)三次,但如果AMS在第一次測定中即達到判定指標的兩倍應(yīng)同時測定狀態(tài)信號的性能。H.13對環(huán)境溫度的敏感性(在制造商指定的溫度范圍內(nèi)變化10K)采用人工氣候室,將環(huán)境溫度控制在-20℃~+50℃之間,且變化保持在±1.0K的范圍內(nèi),測定環(huán)境溫度變化對AMS的零點和量程點數(shù)值的影響。如果AMS安裝在室外,則應(yīng)按照以下規(guī)定的順序設(shè)置人工氣如果AMS安裝在溫度可控的地方,則應(yīng)按照以下規(guī)定的順序設(shè)置人工氣候室內(nèi)的溫度:在溫度充分平衡后,測量每個溫度下零點和量程點AMS的測量信號。待讀數(shù)穩(wěn)定,記錄三的獨立讀數(shù)并取其平均值。在人工氣候室中每次溫度變化之間至少應(yīng)等待6h,以使AMS達到平衡,才能進行讀數(shù)。另外,建議在每次溫度變化后監(jiān)測AMS的讀數(shù)。如果分析儀能在6h內(nèi)穩(wěn)定下來,那么可以適當(dāng)確定各溫度下的平均讀數(shù)與20℃下的平均讀數(shù)之間的偏差。各溫度下的偏差均應(yīng)符合表1中規(guī)定的判定指標。原則上該測定應(yīng)在零點、量程點各重復(fù)三次,但如果AMS在第一次實驗中即達到判定H.14對電壓的敏感性AMS的電源電壓應(yīng)使用絕緣變壓器,從額定電源電壓開始,以其5%的變化量逐步變化至制造商規(guī)定的上限和下限。測量每個電壓下零點和量程點的AMS測量信號,測量時,待讀數(shù)穩(wěn)定,記錄三次連續(xù)的獨立讀數(shù)并其取平均值。應(yīng)確定每個電壓下的平均讀數(shù)與額定電源電壓下平均讀數(shù)之間的偏差。每個電壓下的偏差均應(yīng)符合表1中規(guī)定的判定指標。原則上該測定應(yīng)在零點、量程點各重復(fù)三次,但如果AMS在第一次實驗中GB/T40789—2021(資料性)CO含量、CO?含量和O?含量測量的AMS性能特征測定結(jié)果實例1.1CO含量測量的AMS根據(jù)附錄H的性能特征測定方法,采用冷抽取式NDIR法(見附錄D)和原位式TLS法(見附錄F)進行CO含量測量的AMS的性能特征測定結(jié)果列于表I.1。注:表1.1~表1.4中列出的大多數(shù)數(shù)據(jù)取自EN15267測定報告(見參考文獻[表I.1用抽取式NDIR法和原位式TLS法進行CO含量測量的AMS的性能特征性能特征性能判定指標冷抽取式原位式NDIR交叉調(diào)制型NDIR雙光束型TLS型常用的最低測量范圍上限250mg/m3響應(yīng)時間≤200s(抽取式),≤90s(原位式)零點的重復(fù)性標準偏差≤所用最低測量范圍上限值的2%0.02%量程點的重復(fù)性標準偏差所用最低測量范圍上限值的2%0.05%0.45%缺乏擬合所用最低測量范圍上限值的2%0.60%—0.17%0.96%24h內(nèi)的零點漂移所用最低測量范圍上限值的2%24h內(nèi)的量程漂移所用最低測量范圍上限值的2%——無人值守期間的零點漂移≤所用最低測量范圍上限值的3%-0,4%無人值守期間的量程漂移≤所用最低測量范圍上限值的3%—2.0%對樣品氣壓力的敏感性(壓力變化2kPa)≤所用最低測量范圍上限值的3%抽取式AMS對樣品氣流量的敏感性所用最低測量范圍上限值的2%—0.1%對環(huán)境溫度的敏感性(在制造商指定的溫度范圍內(nèi)變化10K)所用最低測量范圍上限值的3%GB/T40789—2021表1.1用抽取式NDIR法和原位式TLS法進行CO含量測量的AMS的性能特征(續(xù))性能特征性能判定指標冷抽取式原位式NDIR交叉調(diào)制型"NDIR雙光束型TLS型在制造商指定的電壓范圍內(nèi)對電壓的敏感性每10V內(nèi)≤2%的所用最低測量范圍交叉靈敏度所用最低測量范圍上限值的4%—2.4%原位式AMS中交叉疊加測量光束的偏移所用最低測量范圍上限值的2%“數(shù)據(jù)取自EN15267測定報告。1.2CO?含量測量的AMS根據(jù)附錄H的性能特征測定方法,采用抽取式NDIR法(見附錄D)和原位式TLS法(見附錄F)進行CO?含量測量的AMS的性能特征測定結(jié)果見表1.2。表1.2抽取式NDIR法和原位式TLS法進行CO?含量測量的AMS的性能特征性能特征性能判定指標冷抽取式原位式NDIR交叉調(diào)制型NDIR雙光束型"TLS型常用的最低測量范圍上限20%(體積分數(shù))20%(體積分數(shù))20%(體積分數(shù))響應(yīng)時間≤200s(抽取式),≤90s(原位式)零點的重復(fù)性標準偏差≤所用最低測量范圍上限值的2%量程點的重復(fù)性標準偏差所用最低測量范圍上限值的2%缺乏擬合所用最低測量范圍上限值的2%24h內(nèi)的零點漂移≤所用最低測量范圍上限值的2%—0.2%24h內(nèi)的量程漂移所用最低測量范圍上限值的2%——無人值守期間的零點漂移≤所用最低測量范圍上限值的3%—0.6%無人值守期間的量程漂移所用最低測量范圍上限值的3%GB/T40789—2021表1.2抽取式NDIR法和原位式TLS法進行CO?含量測量的AMS的性能特征(續(xù))性能特征性能判定指標冷抽取式原位式NDIR交叉調(diào)制型NDIR雙光束型TLS型對樣品氣壓力的敏感性(壓力變化2kPa)所用最低測量范圍上限值的3%抽取式AMS對樣品氣流量的敏感性所用最低測量范圍上限值的2%—對環(huán)境溫度的敏感性(在制造商指定的溫度范圍內(nèi)變化10K)≤所用最低測量范圍上限值的3%在制造商指定的電壓范圍內(nèi)對電壓的敏感性每10V≤2%的所用最低測量范圍—0.6%—0.6%交叉靈敏度≤所用最低測量范圍上限值的4%—1.0%—0.8%—0.4原位式AMS中交叉疊加測量光束的偏移所用最低測量范圍上限值的2%"數(shù)據(jù)取自EN15267測定報告。1.3O?含量測量的AMS根據(jù)附錄H的性能特征測定方法,采用順磁法和電化學(xué)法(見附錄E)測量O?含量的AMS性能特征測定結(jié)果見表I.3。表1.3抽取式順磁法(磁氣動式和啞鈴式)和電化學(xué)法進行O?含量測量的AMS的性能特征性能特征性能判定指標冷抽取式磁氣動式“啞鈴式“電化學(xué)電池式常用的最低測量范圍上限25%(體積分數(shù))響應(yīng)時間零點的重復(fù)性標準偏差≤0.2%(體積分數(shù))0.01%(體積分數(shù))0.00%(體積分數(shù))0.04%(體積分數(shù))量程點的重復(fù)性標準偏差≤0.2%(體積分數(shù))0.02%(體積分數(shù))0.00%(體積分數(shù))0.04%(體積分數(shù))缺乏擬合≤0.2%(體積分數(shù))0.07%(體積分數(shù))0.03%(體積分數(shù))0.02%(體積分數(shù))24h內(nèi)的零點漂移≤0.2%(體積分數(shù))24h內(nèi)的量程漂移≤0.2%(體積分數(shù))無人值守期間的零點漂移≤0.2%(體積分數(shù))0.19%(體積分數(shù))0.02%(體積分數(shù))-0.06%(體積分數(shù))GB/T40789—2021表1.3抽取式順磁法(磁氣動式和啞鈴式)和電化學(xué)法進行O?含量測量的AMS的性能特征(續(xù))性能特征性能判定指標冷抽取式磁氣動式“啞鈴式電化學(xué)電池式a無人值守期間的量程漂移≤0.2%(體積分數(shù))0.16%(體積分數(shù))0.05%(體積分數(shù))0.05%(體積分數(shù))對樣品氣壓力的敏感性(壓力變化2kPa)≤0.2%(體積分數(shù))抽取式AMS對樣品氣流量的敏感性≤0.2%(體積分數(shù))0.1%(體積分數(shù))對環(huán)境溫度的敏感性(在制造商指定的溫度范圍內(nèi)變化10K)≤0.3%(體積分數(shù))0.22%(體積分數(shù))0.10%(體積分數(shù))0.23%(體積分數(shù))在制造商指定的電壓范圍內(nèi)對電壓的敏感性每10V≤0.2%(體積分數(shù))0.04%(體積分數(shù))0.00%(體積分數(shù))0.02%(體積分數(shù))交叉靈敏度≤0.4%(體積分數(shù))-0.19%(體積分數(shù))0.10%(體積分數(shù))0.00%(體積分數(shù))“數(shù)據(jù)取自EN15267測定報告。采用抽取式氧化鋯法(見附錄E)和原位式氧化鋯法和TLS法(見附錄F)測量O?含量的AMS性能特征測定結(jié)果見表I.4。表1.4抽取式氧化鋯法、原位式氧化鋯和TLS法進行O?含量測量的AMS的性能特征性能特征判定指標抽取式原位式氧化鋯型熱氧化鋯型TLS型典型最低測量范圍上限25%(體積分數(shù))響應(yīng)時間≤200s(抽取式)≤90s(原位式)零點的重復(fù)性標準偏差≤0.2%(體積分數(shù))0.02%(體積分數(shù))0.00%(體積分數(shù))0.02%(體積分數(shù))量程點的重復(fù)性標準偏差≤0.2%(體積分數(shù))0.0%(體積分數(shù))0.07%(體積分數(shù))0.11%(體積分數(shù))缺乏擬合≤0.2%(體積分數(shù))-0.04%(體積分數(shù))0.09%(體積分數(shù))0.55%(體積分數(shù))24h內(nèi)的零點漂移≤0.2%(體積分數(shù))0.45%(體積分數(shù))典型最低測量范圍上限25%(體積分數(shù))24h內(nèi)的量程漂移≤0.2%(體積分數(shù))0.13%(體積分數(shù))無人值守期間的零點漂移≤0.2%(體積分數(shù))—0.052%(體積分數(shù))0.16%(體積分數(shù))無人值守期間的量程漂移≤0.2%(體積分數(shù))0.10%(體積分數(shù))0.19%(體積分數(shù))對樣品氣壓力的敏感性(壓力變化2kPa)≤0.2%(體積分數(shù))-0.20%(體積分數(shù))GB/T40789—2021表I.4抽取式氧化鋯法、原位式氧化鋯和TLS法進行O?含量測量的AMS的性能特征(續(xù))性能特征判定指標抽取式原位式氧化鋯型熱氧化鋯型TLS型抽取式AMS對樣品氣流量的敏感性≤0.2%(體積分數(shù))0.063%(體積分數(shù))對環(huán)境溫度的敏感性(在制造商指定的溫度范圍內(nèi)變化10K)≤0.3%(體積分數(shù))0.23%(體積分數(shù))0.15%(體積分數(shù))0.30%(體積分數(shù))在制造商指定的電壓范圍內(nèi)對電壓的敏感性≤0.2%(體積分數(shù))0.023%(體積分數(shù))0.06%(體積分數(shù))0.0%(體積分數(shù))交叉靈敏度≤0,4%(體積分數(shù))0.14%(體積分數(shù))-0.23%(體積分數(shù))0.0%(體積分數(shù))原位式AMS中交叉疊加測量光束的偏移≤為所用最低量程測量值的2%“數(shù)據(jù)取自EN15267測定報告。GB/T40789—2021(資料性)CO含量、CO?含量和O?含量測量的AMS性能特征測定的不確定度計算實例本附錄中的模型方程以及不確定度分量的計算與分析儀的測量值有關(guān),CO含量以mg/m3表示,CO?含量和O?含量以體積分數(shù)(%)表示。某一性能特征對標準不確定度影響的分量計算如下:a)如果極限值以零為中心對稱分布,則不確定分量按矩形分布用公式(J.1)進行計算;…………(J.1)u(x,)性能特征的標準不確定度;△xj.———性能特征的測定值。b)性能特征的值即為測定結(jié)果,則測定結(jié)果即認為是不確定度貢獻。例如,對于性能特征中的“實驗室中零點的重復(fù)性標準偏差”和“實驗室中量程點的重復(fù)性標準偏差”,屬于后者,即性能特征的值即為測定結(jié)果,測定結(jié)果即認為是不確定度貢獻。而對于其他的性能特征,則屬于前者,為極限值,以零為中心對稱分布,則按公式(J.1)計算不確定度分量。J.2CO含量測量的AMS性能特征的不確定度計算J.2.1不確定度分量的計算結(jié)果使用NDIR和TLS進行CO含量測量的AMS性能特征(見表I.1)的不確定度計算結(jié)果見表J.1。表J.1使用NDIR和TLS進行CO含量測量的AMS性能特征(見表1.1)的不確定度計算結(jié)果性能特征標準不確定度分量在所用最低測量范圍上限的標準不確定度值mg/m?冷抽取式原位式NDIR交叉調(diào)制型NDIR雙光束型TLS型實驗室中零點的重復(fù)性標準偏差Mz.00.6%×50=0.30.02%×75=0.020.1%×250=0.25實驗室中量程點的重復(fù)性標準偏差ur,×1.3%×50=0.650.05%×75=0.040.45%×250=1.1缺乏擬合24h內(nèi)的零點漂移24h內(nèi)的量程漂移41GB/T40789—2021表J.1使用NDIR和TLS進行CO含量測量的AMS性能特征(見表1.1)的不確定度計算結(jié)果(續(xù))性能特征標準不確定度分量在所用最低測量范圍上限的標準不確定度值mg/m3冷抽取式原位式NDIR交叉調(diào)制型NDIR雙光束型TLS型無人值守期間的零點漂移無人值守期間的量程漂移對樣品氣壓力的敏感性(壓力變化2kPa)Winl-p抽取式AMS對樣品氣流量的敏感性對環(huán)境溫度的敏感性,改變10K電壓敏感性交叉靈敏度原位式AMS中交叉疊加測量光束的偏移J.2.2CO測量的AMS的性能特征的合成和擴展不確定度計算J.2.2.1概述合成標準不確定度u(Yco)和擴展不確定度U(Yco)計算如公式(J.2)和公式(J.3)所示:u(Yco)=√u2.+u2,+u2+ui.+u2.,+u2i.p+u.1+ua+um,v+u2co+u2(J.2)U(Yco)=k×u(Yco)=1.96u(Yco)…………(J.3)k——包含因子(=1.96)。CO?含量和O?含量測量的AMS性能特征的合成和擴展不確定度計算與CO的計算方法相同。根據(jù)表J.1所列的每個標準不確定度分量的數(shù)值,用公式(J.2),計算合成不確定度u(Yco):u(Yco)=√0.32+0.652+0.172+(—0.12)2+0.662+0.02+0.352+0.142+0.752=√1.70mg/m3=1.30mg/m3因此,擴展不確定度U(Yco)計算為1.96×1.30mg/m3=2.55mg/m3(最低測量范圍的5.1%)。42GB/T40789—2021J.2.2.3NDIR雙光束型AMS因此,計算出擴展不確定度U(Yco)為4.04mg/m3(最低測量范圍的5.4%)。J.2.2.4原位TLS型AMS由此,計算出擴展不確定度U(Yco)為11.8mg/m3(最低測量范圍的4.7%)。J.3CO?含量測量的AMS性能特征的不確定度計算J.3.1CO?含量測量的AMS的不確定度分量計算結(jié)果使用NDIR和TLS進行CO?含量測量的AMS性能特征(見表I.2)的不確定度計算結(jié)果見表J.2。表J.2使用NDIR和TLS進行CO?含量測量的AMS性能特征(見表1.2)的不確定度計算結(jié)果性能特征標準不確定度分量在所用最低測量范圍上限的標準不確定度值mg/m3冷抽取式原位式NDIR交叉調(diào)制型NDIR雙光束型TLS型零點的重復(fù)性標準偏差Mr,00.0%×20=0.00.0%×20=0,00.07%×20=0.01量程點的重復(fù)性標準偏差0.1%×20=0.020.05%×20=0.010.07%×20=0.01缺乏擬合24h內(nèi)的零點漂移24h內(nèi)的量程漂移無人值守期間的零點漂移Md,0無人值守期間的量程漂移Md,A對樣品氣壓力的敏感性(壓力變化2kPa)Mml.p抽取式AMS對樣品氣流量的敏感性對環(huán)境溫度的敏感性,改變10KWinf.T43GB/T40789—2021表J.2使用NDIR和TLS進行CO?含量測量的AMS性能特征(見表1.2)的不確定度計算結(jié)果(續(xù))性能特征標準不確定度分量在所用最低測量范圍上限的標準不確定度值冷抽取式原位式NDIR交叉調(diào)制型NDIR雙光束型電壓敏感性交叉靈敏度原位式AMS中交叉疊加測量光束的偏移J.3.2CO?含量測量的AMS性能特征的合成和擴展不確定度計算根據(jù)表J.2所列數(shù)據(jù),最低測量范圍上限為20%(體積分數(shù))的CO?含量測量的AMS性能特征的——合成標準不確定度:0.38%(體積分數(shù)),該值為最低測量范圍上限的1.9%;——擴展不確定度[U(Yco?)]:0.74%(體積分數(shù)),該值為最低測量范圍上限的3.7%。J.3.2.2NDIR雙光束型AMS根據(jù)表J.2所列數(shù)據(jù),最低測量范圍上限為20%(體積分數(shù))的CO?含量測量的AMS性能特征的——合成標準不確定度:0.32%(體積分數(shù)),該值為最低測量范圍上限的1.6%;-—擴展不確定度[U(Yco?)]:0.63%(體積分數(shù)),該值為最低測量范圍上限的3.2%。J.3.2.3原位TLS型AMS根據(jù)表J.2所列數(shù)據(jù),最低測量范圍上限為20%(體積分數(shù))的CO?含量測量的AMS性能特征的——合成標準不確定度:0.39%(體積分數(shù)),該值為最低測量范圍上限的2.0%;——擴展不確定度[U(Yco?)]:0.77%(體積分數(shù)),該值為最低測量范圍上限的3.8%。J.4用順磁法(磁氣動式和啞鈴式)和電化學(xué)電池法進行O?含量測量的AMS性能特征的不確定度用順磁法(磁氣動式和啞鈴式)和電化學(xué)電池法進行O?含量測量的AMS性能特征(見表1.3)的不44GB/T40789—2021表J.3用順磁法(磁氣動式和啞鈴式)和電化學(xué)電池法進行O?含量測量的AMS性能特征性能特征標準不確定度分量在所用最低測量范圍上限的標準不確定度值(體積分數(shù))%冷抽取式磁氣動式啞鈴式電化學(xué)電池法零點的重復(fù)性標準偏差0.000.01量程點的重復(fù)性標準偏差0.010.0010.01缺乏擬合Mof24h內(nèi)的零點漂移24h內(nèi)的量程漂移Md.s無人值守期間的零點漂移Wd,0無人值守期間的量程漂移d對樣品氣壓力的敏感性(壓力變化2kPa)抽取式AMS對樣品氣流量的敏感性Uind.對環(huán)境溫度的敏感性,改變10K電壓敏感性交叉靈敏度Mj.0?J.4.2O?含量測量的AMS性能特征的合成和擴展不確定度計算J.4.2.1磁氣動式AMS根據(jù)表J.3所列數(shù)據(jù),最低測量范圍上限為25%的O?含量測量的AMS性能特征的合成標準不確定度和擴展不確定度計算如下:———合成標準不確定度:0.24%(體積分數(shù)),該值為最低測量范圍上限的1.0%;——擴展不確定度[U(Yo,)]:0.47%(體積分數(shù)),該值為最低測量范圍上限的1.9%。J.4.2.2啞鈴式AMS根據(jù)表J.3所列數(shù)據(jù),最低測量范圍上限為25%的O?含量測量的AMS性能特征的合成標準不確45GB/T40789—2021定度和擴展不確定度計算如下:——合成標準不確定度:0.09%(體積分數(shù)),該值為最低測量范圍上限的0.4%;———擴展不確

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