《鋰電池石墨負(fù)極材料石墨化技術(shù)規(guī)范》

ICS59.100.20

Q51

T/HEBQIA

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/HEBQIAXXXX—XXXX

鋰電池石墨負(fù)極材料石墨化技術(shù)規(guī)范

（征求意見(jiàn)稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

河北省質(zhì)量信息協(xié)會(huì)發(fā)布

T/HEBQIAXXXX—XXXX

鋰電池石墨負(fù)極材料石墨化技術(shù)規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了鋰電池石墨負(fù)極材料石墨化的生產(chǎn)流程、原料檢驗(yàn)、過(guò)程檢驗(yàn)、成品檢驗(yàn)、包裝、貯存。

本文件適用于鋰電池石墨負(fù)極材料石墨化生產(chǎn)過(guò)程。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

GB/T3521石墨化學(xué)分析方法

GB/T3780.10炭黑第10部分：灰分的測(cè)定

GB/T19587氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積

GB/T24533鋰離子電池石墨類負(fù)極材料

GB/T31057.1顆粒材料物理性能測(cè)試第1部分：松裝密度的測(cè)量

YS/T587.4陽(yáng)極用后石油焦檢測(cè)方法第4部分硫含量的測(cè)定

YS/T587.6炭陽(yáng)極用后石油焦檢測(cè)方法第6部分粉末電阻率的測(cè)定

3術(shù)語(yǔ)和定義

GB/T24533界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

石墨化graphitizing

炭質(zhì)制品在高溫下轉(zhuǎn)化為石墨質(zhì)制品的過(guò)程。

4石墨化工藝流程

鋰電池石墨負(fù)極材料石墨化的工藝流程宜包括原輔料檢驗(yàn)、裝粉、裝爐、送電、冷卻降溫、出爐、出

粉、篩料、包裝、成品檢驗(yàn)等工序。

5原輔料檢驗(yàn)

5.1原輔料

鋰電池石墨負(fù)極材料石墨化的原料為待石墨化負(fù)極材料，輔料為煅后石油焦粒（粉）、炭黑。

5.2原輔料技術(shù)要求及檢驗(yàn)方法

5.2.1待石墨化負(fù)極材料由客戶提供，只進(jìn)行檢驗(yàn)，不做技術(shù)要求。

1

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5.2.2煅后石油焦粒（粉）技術(shù)要求及檢驗(yàn)方法應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1煅后石油焦粒（粉）技術(shù)要求及檢驗(yàn)方法

項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法

煅后石油焦粒粒度8mm篩余物≥85%

（8mm～25mm）25mm篩余物≤

10%作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

煅后石油焦粉粒度

200目篩余物＜5%

（0mm～2mm）

灰分≤0.6%GB/T3521

揮發(fā)分≤0.5%GB/T3521

硫含量≤0.5%YS/T587.4

水分≤0.5%GB/T3521

電阻率500μΩm±50μΩmYS/T587.6

5.2.3炭黑技術(shù)要求及檢驗(yàn)方法應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2炭黑技術(shù)要求及檢驗(yàn)方法

項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法

45目篩余物≥0.001%

粒度

325目篩余物≥0.02%作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

100目篩余物＜0.1%

灰分≤0.6%GB/T3780.10

揮發(fā)分≤0.5%GB/T3521

水分≤0.3%GB/T3521

電阻率≥1800μΩmYS/T587.6

6裝粉

6.1作業(yè)前準(zhǔn)備

6.1.1作業(yè)前應(yīng)配備勞保、防護(hù)用品，按生產(chǎn)指令單準(zhǔn)備物料到位，確認(rèn)坩堝是否清潔干凈，有無(wú)破損，

確認(rèn)裝粉工具是否齊全，清潔坩堝。

6.1.2裝粉前應(yīng)進(jìn)行如下物料確認(rèn)：

a）確認(rèn)使用的物料名稱、產(chǎn)品批號(hào)；

b）確認(rèn)物料標(biāo)識(shí)卡的品質(zhì)狀態(tài)，有合格標(biāo)識(shí)；

c）依據(jù)產(chǎn)品標(biāo)識(shí)卡確認(rèn)使用的物料是否正確。

2

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6.2人工裝粉

6.2.1根據(jù)料粉的重量確定使用的坩堝規(guī)格，用吊秤對(duì)空坩堝進(jìn)行稱重并歸零。

6.2.2用不銹鋼勺子將原料裝進(jìn)坩堝內(nèi)，裝料時(shí)應(yīng)盡量避免物料拋灑。

6.2.3蓋好坩堝蓋避免混入雜質(zhì)，及時(shí)標(biāo)注物料編號(hào)，避免混淆。

6.2.4在一爐物料裝料完畢后，應(yīng)及時(shí)清理落地物料，將地面清理干凈后，方可以進(jìn)行下一爐物料的裝

填。

6.3稱重、搬運(yùn)

6.3.1用吊秤對(duì)裝粉后的坩堝進(jìn)行稱重并記錄。

6.3.2對(duì)坩堝進(jìn)行編號(hào)并移至待加工物料區(qū)，按裝爐圖順序擺放。

6.3.3記錄坩堝規(guī)格、編號(hào)、裝粉重量、預(yù)裝爐編號(hào)、物料名稱及批號(hào)。

7裝爐

7.1作業(yè)前準(zhǔn)備

7.1.1檢查崗位衛(wèi)生及工具、生產(chǎn)工具是否到位、設(shè)備是否安全可靠。

7.1.2檢查所用的填充料是否滿足生產(chǎn)要求。

7.1.3檢查所裝的坩堝是否符合裝爐要求，確定坩堝規(guī)格型號(hào)

7.1.4裝爐前對(duì)爐底炭黑進(jìn)行取樣，檢測(cè)電阻率，電阻率低于1000μΩm需將炭黑進(jìn)行更換后再裝爐。

7.1.5佩戴個(gè)人防護(hù)用品。

7.1.6裝爐前應(yīng)將爐內(nèi)清理干凈并對(duì)不密封之處進(jìn)行補(bǔ)修。

7.1.7確保爐底炭黑層厚度滿足500mm±10mm，并安置好測(cè)溫管。

7.1.8根據(jù)爐芯的高度，搭配不同的坩堝型號(hào)，按照裝爐圖確定裝爐方式。

7.1.9當(dāng)班長(zhǎng)檢查，批準(zhǔn)后方可裝爐。

7.2裝爐操作

7.2.1放入擋料板，并予以固定。

7.2.2把備好的坩堝按照裝爐圖順序依次用行車吊裝入爐室。

7.2.3把吊來(lái)的坩堝按編號(hào)順序放在爐中央，并依次排列。

7.2.4每層坩堝放置完畢后，鋪上煅后石油焦粒，在依次疊放下一層坩堝。

7.2.5三層坩堝裝配完畢后，在爐頂鋪上煅后石油焦粒，最上面鋪上煅后石油焦粉。

7.2.6記錄裝爐批號(hào)、日期、坩堝規(guī)格、裝粉量、來(lái)料品名、批號(hào)等信息。

8送電

8.1送電前準(zhǔn)備

8.1.1按工藝單要求送電。

8.1.2確認(rèn)變壓器狀況。

8.1.3確認(rèn)被送電對(duì)象是否到位。

8.1.4確認(rèn)冷卻循環(huán)水的準(zhǔn)備，油冷卻設(shè)備是否正常。

8.2送電流程

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8.2.1根據(jù)工藝單要求開(kāi)始送電，爐芯溫度到150℃時(shí)，打開(kāi)爐頭循環(huán)水。

8.2.2送電后開(kāi)始進(jìn)行溫度測(cè)量，1100℃以前用電熱偶測(cè)溫，1100℃到3000℃使用紅外線測(cè)溫儀。

8.2.3描繪送電功率曲線：升溫階段一小時(shí)記錄一次，升溫至2800℃進(jìn)入保溫階段，四小時(shí)記錄一次。

8.3送電終止

8.3.1根據(jù)送電要求，到達(dá)計(jì)劃電量，停止送電。

8.3.2記錄送電日期、送電耗時(shí)、最大功率、用電量信息。

8.4停電補(bǔ)充送電

8.4.1如有預(yù)先停電通知，做好補(bǔ)充送電計(jì)劃安排。

8.4.2突發(fā)停電時(shí)，首先讓電工打開(kāi)發(fā)電機(jī)，保證爐頭電極冷卻水正常，變壓器檔位降到最低檔，來(lái)電

后按照補(bǔ)充送電。

8.4.3送電中途停電時(shí)依據(jù)表3補(bǔ)充送電。

表3停電補(bǔ)充送電規(guī)定表

停電時(shí)間負(fù)荷10000KW以下停電負(fù)荷10000KW以上停電

在正常供電后按停電時(shí)功率50％補(bǔ)充在正常供電后按停電時(shí)功率70％補(bǔ)充

1h～5h送電20分鐘，然后恢復(fù)到停電時(shí)的功送電20分鐘，然后恢復(fù)到停電時(shí)的功

率開(kāi)始送電率開(kāi)始送電

在正常供電后按停電時(shí)功率30％補(bǔ)充在正常供電后按停電時(shí)功率50％補(bǔ)充

5h～10h送電1小時(shí)，然后恢復(fù)到停電時(shí)的功送電1小時(shí)，然后恢復(fù)到停電時(shí)的功

率開(kāi)始送電率開(kāi)始送電

在正常供電后按停電時(shí)功率50％補(bǔ)充

10h以上重新送電送電2小時(shí)，然后恢復(fù)到停電時(shí)的功

率開(kāi)始送電

9冷卻降溫

9.1使用多功能吸料行車逐層吸料，每層大概10cm左右，逐層降溫。

9.2應(yīng)間隔90分鐘吸一層。

10出爐

10.1出爐流程

10.1.1冷卻時(shí)間到達(dá)后，清理上層煅焦粉，待頂層坩堝不在發(fā)紅后（約300℃）予以出爐。

10.1.2間隔24小時(shí)后，清理第二層煅焦粒，待中層坩堝不在發(fā)紅后（約300℃）予以出爐。

10.1.3間隔24小時(shí)后，清理第三層煅焦粒，待下層坩堝不在發(fā)紅后（約300℃）予以出爐。

10.1.4出爐前在爐內(nèi)按裝爐圖標(biāo)注坩堝序號(hào)，出爐后的坩堝，依次平鋪在鋪設(shè)耐火磚的出貨區(qū)，自然冷

卻到常溫。

10.2搬運(yùn)

10.2.1按裝爐坩堝編號(hào)，從1號(hào)坩堝開(kāi)始按順序?qū)③釄逵脵C(jī)動(dòng)叉車將坩堝推入到周轉(zhuǎn)車上并運(yùn)到出粉車

間。

4

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10.2.2雨天運(yùn)輸過(guò)程中須用雨布遮蓋。

10.2.3不易石墨化物料不應(yīng)放在上層爐頭位置。

11出粉包裝

11.1作業(yè)前準(zhǔn)備

11.1.1作業(yè)前應(yīng)配備勞保、防護(hù)用品。

11.1.2核對(duì)坩堝編號(hào)，將坩堝按產(chǎn)品種類、批號(hào)分別放置于成品出料區(qū)。

11.1.3用笤帚從端面向底部清理坩堝外表面區(qū)域及坩堝蓋表面物料，確保坩堝表面無(wú)粉塵脫掉入產(chǎn)品中。

11.1.4用鏟刀清理坩堝蓋表面，目視檢查表面是否有異物。

11.1.5檢查坩堝外壁是否破損，同時(shí)與該爐產(chǎn)品裝爐記錄對(duì)比，確認(rèn)是否裝爐前有破損。

11.1.6如坩堝前有破損，則不能打開(kāi)坩堝蓋吸取里面的物料，在清理坩堝時(shí)再打開(kāi)。如裝爐前沒(méi)有破損，

在石墨化出爐過(guò)程中破損的，待該批物料出完后，單獨(dú)清理統(tǒng)一品種的物料，單獨(dú)集收，按照不合格品處

理流程進(jìn)行處理。

11.1.7檢查包裝袋內(nèi)袋完好性、有無(wú)異物；外袋有無(wú)破損。

11.1.8將內(nèi)膜袋底部20cm～30cm處用尼龍繩扎好打活結(jié)，將扎好下口的內(nèi)膜袋30cm～40cm處和外

噸袋底部連接系活結(jié)，然后將多余部分卷進(jìn)外噸袋口處，收口打活結(jié)。

11.1.9將袋子放置稱上，稱量袋子的重量。

11.2出粉包裝

11.2.1用天車將坩堝吊運(yùn)到成品區(qū)取樣化驗(yàn)，合格后方可吸料。

11.2.2在吸收完畢后，檢查是否將坩堝內(nèi)的物料吸收干凈，內(nèi)壁是否有殘留。

11.2.3用天車將出完粉的坩堝吊到坩堝放置區(qū)。

11.2.4當(dāng)最低層坩堝被吊出時(shí)，檢查坩堝底部是否有炭黑若附在上面及時(shí)清理。

11.2.5根據(jù)該爐物料的生產(chǎn)裝爐圖對(duì)相應(yīng)坩堝進(jìn)行編號(hào)（1～140）標(biāo)識(shí)，用粉筆寫(xiě)在坩堝頂部位置。

11.2.6打開(kāi)坩堝蓋，用不銹鋼鏟將表層5cm物料，輕輕撇出過(guò)篩后再進(jìn)行包裝。

11.2.7撇掉表層料用磁圈對(duì)物料進(jìn)行除磁處理再包裝。

11.2.8對(duì)裝料完畢的編織袋進(jìn)行稱重，用油性筆在袋子上記錄產(chǎn)品名稱、批號(hào)、重量。

11.2.9將型號(hào)和批號(hào)標(biāo)在外包裝袋上。

11.2.10對(duì)編織袋進(jìn)行封口并搬運(yùn)至成品存放區(qū)。

12篩料

12.1.1撇出的坩堝表層5cm物料應(yīng)過(guò)篩后再進(jìn)行包裝。

12.1.2提前15分鐘上崗，穿戴好勞防用品

12.1.3開(kāi)機(jī)時(shí)應(yīng)按照先開(kāi)篩料機(jī)，再開(kāi)提升機(jī)，最后開(kāi)冷軋機(jī)的順序。

12.1.4停機(jī)時(shí)應(yīng)按開(kāi)機(jī)時(shí)反向操作的順序，間隔30秒，應(yīng)警防堵篩或提升機(jī)。

12.1.5工作時(shí)應(yīng)經(jīng)常檢查物料情況，警防混料。發(fā)現(xiàn)時(shí)應(yīng)及時(shí)調(diào)慢冷渣機(jī)的供料。

13成品檢驗(yàn)

13.1概述

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鋰電池石墨負(fù)極材料石墨化的成品為石墨化負(fù)極材料。

13.2成品檢驗(yàn)項(xiàng)目及檢驗(yàn)方法

成品石墨化負(fù)極材料技術(shù)要求按客戶合同要求執(zhí)行，檢驗(yàn)項(xiàng)目及檢驗(yàn)方法應(yīng)符合表4的規(guī)定。

表4石墨化負(fù)極材料檢驗(yàn)項(xiàng)目及檢驗(yàn)方法

檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法

松裝度GB/T31057.1

固定碳量GB/T3521

水分GB/T3521

揮發(fā)分GB/T3521

灰分GB/T3521

灰分PPM作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

硫含量GB/T3521

比表面積GB/T19587

振實(shí)密度GB/T24533

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前??言

本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件由ＸＸＸＸＸＸ提出。

本文件由ＸＸＸＸＸＸ歸口。

本文件起草單位：ＸＸＸＸＸＸ、ＸＸＸＸＸＸ。

本文件主要起草人：ＸＸＸ、ＸＸＸ。

本文件首次發(fā)布。

II

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鋰電池石墨負(fù)極材料石墨化技術(shù)規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了鋰電池石墨負(fù)極材料石墨化的生產(chǎn)流程、原料檢驗(yàn)、過(guò)程檢驗(yàn)、成品檢驗(yàn)、包裝、貯存。

本文件適用于鋰電池石墨負(fù)極材料石墨化生產(chǎn)過(guò)程。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

GB/T3521石墨化學(xué)分析方法

GB/T3780.10炭黑第10部分：灰分的測(cè)定

GB/T19587氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積

GB/T24533鋰離子電池石墨類負(fù)極材料

GB/T31057.1顆粒材料物理性能測(cè)試第1部分：松裝密度的測(cè)量

YS/T587.4陽(yáng)極用后石油焦檢測(cè)方法第4部分硫含量的測(cè)定

YS/T587.6炭陽(yáng)極用后石油焦檢測(cè)方法第6部分粉末電阻率的測(cè)定

3術(shù)語(yǔ)和定義

GB/T24533界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

石墨化graphitizing

炭質(zhì)制品在高溫下轉(zhuǎn)化為石墨質(zhì)制品的過(guò)程。

4石墨化工藝流程

鋰電池石墨負(fù)極材料石墨化的工藝流程宜包括原輔料檢驗(yàn)、裝粉、裝爐、送電、冷卻降溫、出爐、出

粉、篩料、包裝、成品檢驗(yàn)等工序。

5原輔料檢驗(yàn)

5.1原輔料

鋰電池石墨負(fù)極材料石墨化的原料為待石墨化負(fù)極材料，輔料為煅后石油焦粒（粉）、炭黑。

5.2原輔料技術(shù)要求及檢驗(yàn)方法

5.2.1待石墨化負(fù)極材料由客戶提供，只進(jìn)行檢驗(yàn)，不做技術(shù)要求。

1

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5.2.2煅后石油焦粒（粉）技術(shù)要求及檢驗(yàn)方法應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1煅后石油焦粒（粉）技術(shù)要求及檢驗(yàn)方法

項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法

煅后石油焦粒粒度8mm篩余物≥85%

（8mm～25mm）25mm篩余物≤

10%作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

煅后石油焦粉粒度

200目篩余物＜5%

（0mm～2mm）

灰分≤0.6%GB/T3521

揮發(fā)分≤0.5%GB/T3521

硫含量≤0.5%YS/T587.4

水分≤0.5%GB/T3521

電阻率