《納米技術(shù)納米銀性能測(cè)試方法指南》征求意見(jiàn)稿

GB/TXXXX—XXXX

納米技術(shù)納米銀性能測(cè)試方法指南

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)提供了納米銀性能測(cè)試的方法指南，包括初級(jí)粒子尺寸及粒子形貌、水合粒子

尺寸及尺寸分布、zeta電位、比表面積、紫外-可見(jiàn)吸收光譜最大吸收峰、總銀含量、抗菌

率等。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于粉末及膠體狀的納米銀材料。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日

期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包

括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則。

GB/T19587氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積

GB/T21649.1粒度分析圖像分析法第1部分：靜態(tài)圖像分析法

GB/T23942化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則

GB/T29022粒度分析動(dòng)態(tài)光散射法（DLS）

GB/T30543納米技術(shù)單壁碳納米管的透射電子顯微術(shù)表征方法

GB/T30544.4—2019納米科技術(shù)語(yǔ)第4部分:納米結(jié)構(gòu)材料

GB/T32671.2膠體體系z(mì)eta電位測(cè)量方法第2部分：光學(xué)法

GB/T33834微束分析掃描電子顯微術(shù)生物試樣掃描電子顯微鏡分析方法

GB/T36083納米技術(shù)納米銀材料生物學(xué)效應(yīng)相關(guān)的理化性質(zhì)表征指南

GB/T39486化學(xué)試劑電感耦合等離子體質(zhì)譜分析方法通則

GB/T39630納米銀膠體溶液

GB/T39713精細(xì)陶瓷粉體比表面積試驗(yàn)方法氣體吸附BET法

GB/T42208納米技術(shù)多相體系中納米顆粒粒徑測(cè)量透射電鏡圖像法

1

GB/TXXXX—XXXX

HJ700水質(zhì)65種元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

HJ776水質(zhì)32種元素的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

JY/T0584掃描電子顯微鏡分析方法通則

3術(shù)語(yǔ)和定義

GB/T30544.4—2019界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

納米銀材料silvernanomaterials

三維空間尺度至少有一維處于納米量級(jí)（1~100nm）的單質(zhì)銀材料，其可以粉末形式

或分散在溶液中存在。

4符號(hào)

本文件引用的符號(hào)見(jiàn)表1。

表1符號(hào)

符號(hào)和縮略語(yǔ)釋義

TEM透射電子顯微鏡

SEM掃描電子顯微鏡

DLS動(dòng)態(tài)光散射

ELS電泳光散射

BET比表面積

ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜

ICP-AES電感耦合等離子體發(fā)射光譜

UV-vis紫外-可見(jiàn)吸收光譜

5特性和測(cè)量方法

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5.1總則

納米銀的主要性能包括五個(gè)方面：粒子的形貌與尺寸、表/界面特性、光學(xué)性質(zhì)、濃

度和抗菌性能。表2給出了納米銀主要性能的測(cè)試方法及測(cè)量結(jié)果釋義。隨著測(cè)試技術(shù)的

不斷發(fā)展，測(cè)量方法也可能會(huì)發(fā)生變化。

表2納米銀主要性能及測(cè)試方法

性能測(cè)試方法單位測(cè)量結(jié)果釋義樣品狀態(tài)參照的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)

GB/T42208、

TEM粉末a或膠體

初級(jí)粒子尺寸及粒子GB/T30543

1）粒子形貌與形貌GB/T33834、

SEMnm粉末a或膠體

尺寸JY/T0584

水合粒子尺寸及尺寸

DLS膠體GB/T29022

分布

ELSmVzeta電位膠體GB/T32671.2

2）表/界面特

GB/T19587、

性BETm2/kg粒子比表面積粉末

GB/T39713

紫外-可見(jiàn)吸收光譜

3）光學(xué)性質(zhì)UV-visa.u.膠體GB/T36083

最大吸收峰

ICP-AESmg/L或粉末或膠體HJ776

4）濃度總銀含量

ICP-MSmg/kg粉末或膠體HJ770

5）抗菌性能抗菌試驗(yàn)%抗菌率粉末a或膠體GB/T39630

a粉末樣品需要先分散在溶劑中，然后再進(jìn)行測(cè)量，膠體樣品可以直接測(cè)量。

5.2粒子的形貌與尺寸

5.2.1概述

粒子形貌與尺寸是納米材料的基本特性，其中粒子尺寸包括初級(jí)粒子尺寸和水合粒子

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尺寸。納米銀的形貌可用TEM或SEM進(jìn)行觀察，其中初級(jí)粒子尺寸采用TEM或SEM進(jìn)行測(cè)

量，水合粒子尺寸使用DLS方法進(jìn)行測(cè)量。用戶可根據(jù)實(shí)際情況選擇其中一種或多種方法

進(jìn)行測(cè)試。

5.2.2透射電子顯微鏡（TEM）法

TEM測(cè)試方法原理：把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，樣本通常是厚

度小于100nm的超薄切片或網(wǎng)格上的懸浮液。電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從

而產(chǎn)生立體角散射。由于散射角的大小與樣品的密度、厚度等相關(guān)，因此可以形成明暗不

同的影像，影像被放大、聚焦后在成像器件上顯示出來(lái)。TEM成像技術(shù)分為明場(chǎng)像、暗場(chǎng)

像、掃描透射電子顯微圖像（含高角環(huán)形暗場(chǎng)像），需要根據(jù)樣品情況采用相對(duì)應(yīng)的成像

技術(shù)，得到透射電鏡顯微鏡圖像。

TEM適合于粉末或膠體狀樣品的測(cè)試。納米銀樣品參照GB/T30543方法先獲得形貌圖

像，然后參照GB/T21649.1或GB/T42208方法獲得樣品初級(jí)粒子尺寸的平均粒徑和粒徑分

布。

5.2.3掃描電子顯微鏡（SEM）法

SEM測(cè)試方法原理：由電子槍發(fā)射電子，經(jīng)聚光鏡和物鏡的逐級(jí)會(huì)聚，形成具有一定

能量和照明強(qiáng)度、束斑直徑極細(xì)的入射電子束（電子探針），在掃描線圈的作用下，電子

束在試樣表面作光柵狀掃描，通過(guò)閃爍體等檢測(cè)器件接收試樣中被激發(fā)出的二次電子、背

散射電子等信號(hào)，把它轉(zhuǎn)成光信號(hào)，再經(jīng)光電倍增管放大并轉(zhuǎn)變成電信號(hào)，最后由計(jì)算機(jī)

進(jìn)行信號(hào)數(shù)據(jù)處理，在顯示器上呈現(xiàn)試樣表面形貌的電子圖像。

SEM適合于粉末或膠體狀納米銀樣品的測(cè)試。納米銀樣品參照J(rèn)Y/T0584方法制備測(cè)試

樣品，然后參照J(rèn)Y/T0584或GB/T33834方法進(jìn)行形貌圖像測(cè)試，最后參照GB/T21649.1方

法獲得樣品初級(jí)粒子尺寸的平均粒徑和粒徑分布。

5.2.4動(dòng)態(tài)光散射法（DLS）法

DLS測(cè)試方法原理：懸浮于液體中的顆粒由于與懸浮介質(zhì)分子的相互作用而持續(xù)做不

規(guī)則的布朗運(yùn)動(dòng)。在布朗運(yùn)動(dòng)的斯托克斯-愛(ài)因斯坦（Stokes-Einstein）理論中，極低濃度

下光滑球形顆粒的運(yùn)動(dòng)是由懸浮液的黏度、溫度以及顆粒大小決定的。因此，若懸浮液溫

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度和黏度已知，通過(guò)測(cè)量液體中的顆粒運(yùn)動(dòng)，可確定顆粒粒徑。DLS技術(shù)采用光學(xué)的方法

探測(cè)顆粒運(yùn)動(dòng)。懸浮顆粒被相關(guān)單色光源照射時(shí)，由于懸浮顆粒運(yùn)動(dòng)而造成散射位置隨時(shí)

間變化，使得散射光相位也隨時(shí)間而變化。散射光相位隨時(shí)間的變化既可以被視為相位移

動(dòng)，也可被視為相對(duì)于光源頻率的頻移。在測(cè)量時(shí)間內(nèi)，顆粒隨機(jī)運(yùn)動(dòng)形成了散射光相移

分布或光譜頻移分布?？赏ㄟ^(guò)比較所有的散射光（零差或自由模式）或比較散射光與部分

入射光（外差模式）來(lái)確定這些偏移。若不考慮光學(xué)裝置的差異，從顆粒收到的光信號(hào)與

顆粒的散射效率及散射光強(qiáng)權(quán)重有關(guān)。

DLS一般適用于靜態(tài)懸浮液的測(cè)量，適合于膠體樣品的測(cè)試，可以直接得到水合粒子

尺寸及其分布情況。DLS測(cè)得的水合粒子尺寸通常大于TEM、SEM測(cè)得的初級(jí)粒子尺寸。

納米銀樣品的DLS水合粒子尺寸及尺寸分布參照GB/T29022標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試。

5.3表/界面特性

5.3.1zeta電位

zeta電位是研究顆粒和顆粒表面接觸液體的表面性能和吸附性能，用于表征懸浮液和乳

液長(zhǎng)期穩(wěn)定性的關(guān)鍵因素之一。zeta電位無(wú)法直接測(cè)量得到，可由實(shí)驗(yàn)測(cè)量得到的參數(shù)，

如電泳遷移率經(jīng)適當(dāng)?shù)睦碚撃Ｐ陀?jì)算而獲得。

電泳光散射法（ELS）是一種通過(guò)散射光的多普勒頻移來(lái)測(cè)量電泳遷移率的zeta電位間

接測(cè)量方法。在電泳光散射實(shí)驗(yàn)中，相干的入射光照射到在外加電場(chǎng)作用下分散液于液體

中的顆粒，帶電顆粒根據(jù)其所帶的凈電荷符號(hào)，朝著陽(yáng)極或陰極移動(dòng)。由于多普勒效應(yīng)，

顆粒的散射光頻率會(huì)隨著顆粒運(yùn)動(dòng)而發(fā)生偏移。從散射光頻率偏移的分布，可以得到顆粒

的電泳遷移率的分布。電泳光散射提供快速、準(zhǔn)確、自動(dòng)和高度可重復(fù)性的電泳譜圖，甚

至對(duì)于復(fù)雜的顆粒樣品，不論其懸浮于水或非水介質(zhì)中，都無(wú)需要使用標(biāo)準(zhǔn)顆粒進(jìn)行校準(zhǔn)。

納米銀的zeta電位可參照GB/T32671.2中的ELS方法進(jìn)行測(cè)定。

5.3.2比表面積（BET）

BET測(cè)試方法原理：樣品通入氣體后，其物質(zhì)表面（顆粒外部和通孔內(nèi)表面），在低

溫下將發(fā)生物理吸附。只要是通過(guò)弱鍵物理吸附（范德華力）在固體表面，并且在相同溫

度下通過(guò)降低壓力可以脫附的任何氣體，都可以使用。通常沸點(diǎn)約為77.3K的氮?dú)馐亲詈?/p>

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適的吸附氣體。將吸附氣體導(dǎo)入恒溫的容器中，在吸附平衡狀態(tài)下，測(cè)量一定相對(duì)壓力p/p0

條件下，吸附劑對(duì)吸附氣體的吸附量，對(duì)吸附量與相對(duì)壓力p/p0作圖，得到一條吸附等溫

線。吸附等溫線可以用容量法、重量法、色譜法等方法進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)吸附等溫線上的一

定范圍內(nèi)的吸附量和相對(duì)壓力p/p0數(shù)據(jù)點(diǎn)，根據(jù)BET方程式求出單分子層吸附量，進(jìn)而計(jì)

算出試樣的比表面積。BET的測(cè)試方法可以參照GB/T19587或GB/T39713方法進(jìn)行測(cè)試。

5.4光學(xué)特性

紫外吸收光譜和可見(jiàn)吸收光譜都屬于電子光譜，它們都是由于價(jià)電子的躍遷而產(chǎn)生的。

利用物質(zhì)的分子或離子對(duì)紫外和可見(jiàn)光的吸收所產(chǎn)生的紫外可見(jiàn)光譜及吸收程度可以對(duì)

物質(zhì)的組成、含量和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析、測(cè)定、推斷。紫外-可見(jiàn)吸收光譜（UV-vis）最大吸收

峰可參考GB/T36083方法測(cè)定。

5.5濃度

5.5.1概述

總銀濃度的測(cè)量可以通過(guò)將納米顆粒消解成離子溶液，用ICP-AES或ICP-MS進(jìn)行測(cè)量。

由于納米銀在溶液中易聚沉，建議配制樣品前充分渦旋，每一個(gè)樣品準(zhǔn)備至少3個(gè)平行樣

品進(jìn)行測(cè)試，以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。

5.5.2樣品消解

膠體樣品按照一定體積進(jìn)行取樣，粉末樣品按照一定質(zhì)量進(jìn)行取樣。樣品置于聚四氟

乙烯消解管中，加入濃硝酸進(jìn)行加熱消解，消解液趕酸后用2%的稀硝酸定容至一定體積（宜

為10~50mL，具體視樣品而定），得到待測(cè)銀離子溶液?？瞻准訕?biāo)樣品用于評(píng)價(jià)系統(tǒng)方法

回收率，按上述相同步驟準(zhǔn)備全程序空白溶液。

5.5.3電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）法

ICP-AES是一種用于檢測(cè)痕量元素的分析技術(shù)，其測(cè)試原理是試樣經(jīng)霧化器霧化后形

成氣溶膠，由載氣帶入等離子體內(nèi)，在高惰性氣體氣氛中蒸發(fā)、原子化、激發(fā)和電離。被

測(cè)元素的原子或離子被激發(fā)時(shí)，電子在原子內(nèi)不同能級(jí)躍遷，當(dāng)由高能態(tài)向低能態(tài)躍遷時(shí)

產(chǎn)生特征輻射。通過(guò)確定這種特征輻射的波長(zhǎng)及其相對(duì)強(qiáng)度，對(duì)元素進(jìn)行定性或定量分析。

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儀器要求應(yīng)符合GB/T23942的規(guī)定。測(cè)定條件的選擇包括待測(cè)元素分析譜線、入射功率、

觀測(cè)高度、氣體及其流量、溶液提吸速率、分析時(shí)間。測(cè)定方法包括樣品的處理、工作曲

線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。待測(cè)元素的加標(biāo)回收率應(yīng)控制在80%~120%。總銀濃度的測(cè)定參照HJ

776方法進(jìn)行。

5.5.4電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法

ICP-MS的測(cè)試原理是被測(cè)樣品形成的氣溶膠進(jìn)入高頻等離子體炬焰中，在高溫下被充

分電離，產(chǎn)生的部分離子經(jīng)過(guò)離子透鏡等裝置后進(jìn)入質(zhì)量分離器，質(zhì)量分離器根據(jù)離子的

質(zhì)荷比進(jìn)行分離。待測(cè)元素在一定濃度范圍內(nèi)，其質(zhì)量數(shù)所對(duì)應(yīng)的信號(hào)響應(yīng)值與其濃度成

正比，從而實(shí)現(xiàn)定性或定量分析。儀器要求應(yīng)符合GB/T39486的規(guī)定。測(cè)定條件的選擇包

括功率、冷卻氣流速、輔助氣流速、載氣流速、采樣位置、溶液提升速率、離子透鏡參數(shù)、

質(zhì)譜測(cè)量方式、積分時(shí)間、儀器分辨率等。選擇的原則是元素信號(hào)強(qiáng)、精密度高、干擾少。

總銀濃度參考HJ700方法進(jìn)行測(cè)試。

5.6抗菌性能

抗菌性能是納米銀作為抗菌劑應(yīng)用中的一個(gè)重要技術(shù)參數(shù)，抗菌性能與納米銀的粒徑

大小、比表面積、濃度等因素相關(guān)，測(cè)試方法可參照GB/T39630進(jìn)行。

6抽樣

選擇粉末或膠體形式的納米銀材料作為代表性測(cè)量樣品。粉末和膠體樣品的取樣分別

參照GB/T6679、GB/T6680方法進(jìn)行。由于大多數(shù)納米材料具有反應(yīng)性，它們的物理和化

學(xué)性質(zhì)會(huì)受到取樣點(diǎn)和儲(chǔ)存環(huán)境的影響。因此，生產(chǎn)商和最終用戶應(yīng)就采樣點(diǎn)和樣本存儲(chǔ)

達(dá)成一致，以實(shí)現(xiàn)結(jié)果的一致性。

7試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括下列內(nèi)容：

a)試樣來(lái)源及信息；

b)使用的標(biāo)準(zhǔn)（包括發(fā)布和出版年號(hào)）；

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c)測(cè)量所用的方法；

d)測(cè)試結(jié)果；

e)測(cè)試日期；

f)在實(shí)驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象。

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附錄A

（資料性附錄）

納米銀性能測(cè)試示例

A.1納米銀材料

納米銀抗菌產(chǎn)品（液體）（樣品1）、納米銀膠體（樣品2）、納米銀粉（樣品3）、

納米銀線（樣品4）。

A.2初級(jí)粒子尺寸及粒子形貌測(cè)定

A.2.1透射電子顯微鏡法

A.2.1.1儀器

透射電子顯微鏡，加速電壓200kV。

A.2.1.2樣品制備

將樣品1用超純水稀釋至2μg/mL，超聲15min。將樣品2膠體用超純水稀釋至5μg/mL

的水溶液，超聲15min。

用移液器分別吸取6μL上述納米銀樣品（樣品1和樣品2）溶液滴于銅網(wǎng)上，沉降吸附

20min后，用濾紙將多余液體吸走，待銅網(wǎng)自然晾干，用透射電子顯微鏡觀察。

A.2.1.3結(jié)果

透射電子顯微鏡觀察到的納米銀形貌及粒徑統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖A.1所示，樣品1的平均粒徑

及粒徑分布為21.3±3.7nm；樣品2的平均粒徑及粒徑分布為7.2±2.4nm。

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圖A.1兩種納米銀的透射電子顯微鏡測(cè)定結(jié)果

(a)、(b)分別為納米銀抗菌產(chǎn)品（液體）（樣品1）的TEM照片及其粒徑統(tǒng)計(jì)結(jié)果。(c)、

(d)分別為納米銀膠體（樣品2）的TEM照片及其粒徑統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

A.2.2掃描電子顯微鏡法

A.2.2.1儀器

掃描電子顯微鏡，加速電壓15.0kV。

A.2.2.2樣品制備

將樣品1溶液用超純水稀釋至約20μg/mL，超聲15min。將樣品2膠體用超純水稀釋至

50μg/mL的水溶液，超聲15min。將樣品3納米銀粉分散成約20μg/mL的水溶液，超聲20分

鐘。將樣品4納米銀線分散成約20μg/mL的水溶液，超聲15分鐘。

用移液器吸取20μL納米銀樣品溶液滴于硅片基底上，室溫下自然晾干，用掃描電子顯

微鏡觀察。

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B.2.2.3結(jié)果

掃描電子顯微鏡觀察到的納米銀形貌及粒徑統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖A.2所示，樣品1的粒徑比較

均勻，為球形結(jié)構(gòu)，平均粒徑及粒徑分布為22.5±3.9nm；樣品2為粒徑大小不均勻，平均

粒徑及粒徑分布為12.1±6.0nm；樣品3為納米聚集體，一個(gè)聚集體由多個(gè)＜100nm的納米

顆粒組成；樣品4為典型的納米線。

圖A.2四種納米銀材料的掃描電子顯微鏡測(cè)定結(jié)果

(a)、(b)分別為納米銀抗菌產(chǎn)品（液體）（樣品1）的SEM照片及其粒徑統(tǒng)計(jì)結(jié)果;(c)、(d)

分別為納米銀膠體（樣品2）的SEM照片及其粒徑統(tǒng)計(jì)結(jié)果；(e)、(f)分別為納米銀粉（樣

品3）和納米銀線（樣品4）的SEM照片。

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A.1水合粒徑及粒徑分布測(cè)定

A.3.1動(dòng)態(tài)光散射法

DLS用于表征粒子的水合半徑以及粒子-粒子相互作用。水合直徑通常大于TEM、SEM

測(cè)得的粒徑大小。

A.3.1.1儀器

動(dòng)態(tài)光散射儀，超純水（分散介質(zhì)）。

A.3.1.2實(shí)驗(yàn)步驟

分別將樣品1和樣品2用超純水稀釋至2μg/mL、5μg/mL，然后超聲15min后作為待測(cè)樣

品。樣品3用超純水分散成2μg/mL的水溶液，然后超聲20min作為待測(cè)樣品。分別將三個(gè)

待測(cè)樣品加入散射池中進(jìn)行測(cè)試，設(shè)定激發(fā)波長(zhǎng)633nm、散射角173°、平衡時(shí)間120s。每

個(gè)樣品重復(fù)測(cè)試三次。

A.3.1.3結(jié)果

動(dòng)態(tài)光散射的統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖A.3所示。樣品1的平均水合粒徑及粒徑分布為29.8±9.8nm，

多分散系數(shù)（PDI）為0.36±0.03；樣品2的平均水合粒徑及粒徑分布為13.2±3.7nm，多分散

系數(shù)（PDI）為0.33±0.01；樣品3的平均水合粒徑及粒徑分布為377.6±156.1nm，多分散系

數(shù)（PDI）為0.43±0.09。

圖A.3三種納米銀材料的動(dòng)態(tài)光散射測(cè)定結(jié)果

(a)、(b)、(c)分別為動(dòng)態(tài)光散射法測(cè)得的納米銀抗菌產(chǎn)品（液體）（樣品1）、納米銀膠體

（樣品2）和納米銀粉（樣品3）的水合粒徑分布及統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

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A.2zeta電位測(cè)定

zeta電位值會(huì)受到溫度、酸堿度、樣品濃度和粘度等測(cè)量條件的影響。納米銀制備過(guò)

程使用的穩(wěn)定劑、封端劑，如檸檬酸鹽、聚乙烯吡咯烷酮等也會(huì)對(duì)zeta電位產(chǎn)生影響。

A.2.1儀器

粒度儀，超純水（分散介質(zhì)）。

A.2.2實(shí)驗(yàn)步驟

分別將樣品1和樣品2用超純水稀釋至20μg/mL、50μg/mL，然后超聲15min后作為待測(cè)

樣品，樣品3。樣品3用超純水分散成20μg/mL的水溶液，然后超聲20min后作為待測(cè)樣品。

分別將三個(gè)待測(cè)樣品溶液加入zeta電位樣品池中進(jìn)行測(cè)試，平衡時(shí)間120s，每個(gè)樣品重復(fù)

測(cè)試三次。

A.2.3結(jié)果

樣品1：濃度為20μg/mL，zeta電位：13.0±0.2mV。

樣品2：濃度為50μg/mL，zeta電位：5.5±0.6mV。

樣品3：濃度為20μg/mL，zeta電位：46.5±11.6mV。

A.3紫外-可見(jiàn)吸收光譜最大吸收峰測(cè)定

A.3.1儀器

紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)，超純水（分散介質(zhì)）。

A.3.2實(shí)驗(yàn)步驟

分別將樣品1和樣品2用超純水稀釋至不同濃度，然后超聲15min后作為待測(cè)樣品。用

移液槍將樣品溶液加入到雙通石英比色池中，在紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)中進(jìn)行測(cè)試。

A.3.3結(jié)果

樣品1的紫外-可見(jiàn)吸收光譜，在412nm處有最大吸收，如圖A.4(a)所示。

樣品2的紫外-可見(jiàn)吸收光譜，在405nm處有最大吸收，如圖A.4(b)所示。

13

GB/TXXXX—XXXX

圖A.4兩種納米銀材料的紫外可見(jiàn)吸收光譜最大吸收峰的測(cè)定結(jié)果

（a）納米銀抗菌產(chǎn)品（液體）（樣品1）；（b）納米銀膠體（樣品2）。

A.6總銀含量的測(cè)定

A.6.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

A.6.1.1儀器

電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-AES）。

A.6.1.2實(shí)驗(yàn)步驟

樣品消解：用石墨消解儀在聚四氟乙烯管內(nèi)進(jìn)行樣品消解。具體地，用移液器吸取納

米銀原始溶液100μL，加入1mL濃硝酸，消解參考程序見(jiàn)表A.1。

表A.1納米銀材料消解程序

步驟升（降）溫時(shí)間/min溫度/℃保持時(shí)間/min

11012010

2516030

35190120

4—室溫—

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GB/TXXXX—XXXX

消解完成后的樣品用2%稀硝酸定容至50mL，再分別稀釋10倍、100倍待測(cè)，以保證樣

品濃度在ICP-AES的優(yōu)化檢測(cè)范圍內(nèi)。每個(gè)樣品準(zhǔn)備三個(gè)平行樣。通過(guò)銀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液分

別配置0.1、0.5、1.0、5.0、10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，溶劑為2%稀硝酸，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲

線。在ICP-AES測(cè)量時(shí)，先測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線，再測(cè)試樣品。測(cè)試結(jié)果換算成納米銀溶液的總

銀含量。

A.6.1.3結(jié)果

銀離子標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖A.5所示，線性方程為y=-92.28+79349.60x，相關(guān)系數(shù)R2為0.99996。

測(cè)得各樣品中總銀濃度如表A.2所示。樣品1的總銀濃度為0.319±0.016mg/mL。樣品2的總

銀濃度為0.114±0.005mg/mL。

圖A.5ICP-AES檢測(cè)的銀離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

15

GB/TXXXX—XXXX

表A.2兩種納米銀材料的ICP-AES總銀濃度測(cè)定結(jié)果

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）平均濃度

樣品名稱濃度（mg/mL）

（%）（mg/mL）

試樣12.962.6

樣品1試樣23.311.93.19±0.16

試樣33.301.3

試樣11.101.8

樣品2試樣21.134.61.14±0.05

試樣31.215.2

A.6.2電感耦合等離子體質(zhì)譜法

A.6.2.1儀器

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）。

A.6.2.2實(shí)驗(yàn)步驟

樣品消解及準(zhǔn)備步驟見(jiàn)A.6.1.2。通過(guò)銀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液分別配置1.0、5.0、10.0、50.0、

100.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，溶劑為2%稀硝酸，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。在ICP-MS測(cè)量時(shí)，先

測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線，再測(cè)試樣品。測(cè)試結(jié)果換算成納米銀溶液的總銀含量。

A.6.2.3結(jié)果

銀離子的ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖A.6所示，線性方程為y=2177.98+11331.78x，相關(guān)系數(shù)

R2為0.99999。

測(cè)得各樣品中總銀濃度如表A.3所示。樣品1的總銀濃度為0.319±0.016mg/mL；樣品2

的總銀濃度為0.114±0.005mg/mL。

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GB/TXXXX—XXXX

圖A.6ICP-MS檢測(cè)的銀離子標(biāo)準(zhǔn)曲線

表A.3兩種銀納米材料的ICP-MS總銀濃度測(cè)試結(jié)果

濃度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）平均濃度

樣品名稱

（mg/mL）（%）（mg/mL）

試樣13.210.8

樣品1試樣23.323.53.29±0.06

試樣33.341.4

試樣11.017.1

樣品2試樣21.021.51.02±0.01

試樣31.032.0

17

GB/TXXXX—XXXX

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ICS71.100.01

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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

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納米技術(shù)納米銀性能測(cè)試方法指南

Nanotechnologies—Guidelinesforperformancetestmethodofsilvernanoparticles

（征求意見(jiàn)稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布

GB/TXXXX—XXXX

納米技術(shù)納米銀性能測(cè)試方法指南

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)提供了納米銀性能測(cè)試的方法指南，包括初級(jí)粒子尺寸及粒子形貌、水合粒子

尺寸及尺寸分布、zeta電位、比表面積、紫外-可見(jiàn)吸收光譜最大吸收峰、總銀含量、抗菌

率等。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于粉末及膠體狀的納米銀材料。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日

期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包

括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則。

GB/T19587氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積

GB/T21649.1粒度分析圖像分析法第1部分：靜態(tài)圖像分析法

GB/T23942化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則

GB/T29022粒度分析動(dòng)態(tài)光散射法（DLS）

GB/T30543納米技術(shù)單壁碳納米管的透射電子顯微術(shù)表征方法

GB/T30544.4—2019納米科技術(shù)語(yǔ)第4部分:納米結(jié)構(gòu)材料

GB/T32671.2膠體體系z(mì)eta電位測(cè)量方法第2部分：光學(xué)法

GB/T33834微束分析掃描電子顯微術(shù)生物試樣掃描電子顯微鏡分析方法

GB/T36083納米技術(shù)納米銀材料生物學(xué)效應(yīng)相關(guān)的理化性質(zhì)表征指南

GB/T39486化學(xué)試劑電感耦合等離子體質(zhì)譜分析方法通則

GB/T39630納米銀膠體溶液

GB/T39713精細(xì)陶瓷粉體比表面積試驗(yàn)方法氣體吸附BET法

GB/T42208納米技術(shù)多相體系中納米顆粒粒徑測(cè)量透射電鏡圖像法

1

GB/TXXXX—XXXX

HJ700水質(zhì)65種元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

HJ776水質(zhì)32種元素的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

JY/T0584掃描電子顯微鏡分析方法通則

3術(shù)語(yǔ)和定義

GB/T30544.4—2019界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

納米銀材料silvernanomaterials

三維空間尺度至少有一維處于納米量級(jí)（1~100nm）的單質(zhì)銀材料，其可以粉末形式

或分散在溶液中存在。

4符號(hào)

本文件引用的符號(hào)見(jiàn)表1。

表1符號(hào)

符號(hào)和縮略語(yǔ)釋義

TEM透射電子顯微鏡

SEM掃描電子顯微鏡

DLS