SN∕T 4586-2016 出口食品中噻苯隆殘留量的檢測(cè)方法 高效液相色譜法

中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)出口食品中噻苯隆殘留量的檢測(cè)方法高效液相色譜法I125.1高效液相色譜儀，配紫外檢測(cè)器。5.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。5.3離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于4000r/min。5.4組織搗碎機(jī)5.5均質(zhì)機(jī)。5.6超聲波清洗器。5.7旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.8固相萃取裝置。5.9氮吹儀。5.10旋渦混勻器6樣品制備與保存取代表性樣品部分約500g,將其切碎后(雞蛋去殼),用均質(zhì)機(jī)將樣品加工成漿狀，混勻，均分成兩份作為試樣，分裝入潔凈的盛樣袋內(nèi)，密閉并標(biāo)明標(biāo)記，于-18℃以下冷凍保存。6.2蘋(píng)果和大白菜取代表性樣品約500g,將其可食部分先切碎，用均質(zhì)機(jī)將樣品加工成漿狀，混勻，均分成兩份作為試樣，分裝入潔凈的盛樣袋內(nèi)，密閉并標(biāo)明標(biāo)記于-18C以下令凍保存。取代表性樣品約500g,用粉粹機(jī)粉碎，混勻，裝入潔凈的容器內(nèi)，密封，標(biāo)明標(biāo)記，于0℃~4℃取有代表性樣品約500mL?；靹蚝笱b入潔凈容器作為試樣，密封并標(biāo)明標(biāo)記。于-18℃下冷凍6.5蜂蜜取有代表性樣品約500g。對(duì)于無(wú)結(jié)晶的樣品將其攪拌均勻；對(duì)于有結(jié)晶析出的樣品，在密閉情況下，將樣品置于不超過(guò)60℃的水浴中溫?zé)?，待樣品全部融化后攪拌均勻，迅速冷卻至室溫。在融化時(shí)必須注意防止水分揮發(fā)。裝入潔凈容器作為試樣，密封并標(biāo)明標(biāo)記。37.1提取于45℃中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近1mL待凈化。5min,以4000r/min離心提取10min,分別再用5mL、2mL乙腈(4.1)重復(fù)提取殘?jiān)鼉纱?，合?次提取液于15mL離心管中再以4000r/min離心10min過(guò)濾，取上清液于15mL離心管中，加入無(wú)水硫酸鈉脫水后，于45℃水浴下氮吹濃縮至近1mL,待凈化。47.3.2定量測(cè)定根據(jù)試樣中噻苯隆含量情況，選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作液，標(biāo)準(zhǔn)工作液和待測(cè)樣液中噻苯隆的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)線(xiàn)性范圍內(nèi)。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液和樣液等體積參插進(jìn)樣測(cè)定。在上述色譜條件下，噻苯隆的保留時(shí)間約為9.4min,其高效液相色譜譜圖參見(jiàn)圖A.1。7.3.3定性測(cè)定按照液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜條件測(cè)定樣品和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果檢測(cè)的質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品一致，定性離子對(duì)的相對(duì)豐度，是用相對(duì)于最強(qiáng)離子豐度的強(qiáng)度百分比表示，應(yīng)當(dāng)與濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的相對(duì)豐度一致，相對(duì)豐度允許偏差不超過(guò)表1規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在對(duì)應(yīng)的被測(cè)物。在上述LC-MS/MS條件下，噻苯隆的參考質(zhì)譜參數(shù)參見(jiàn)表B.1,噻苯隆標(biāo)準(zhǔn)品MRM圖參見(jiàn)表1定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差允許的相對(duì)偏差7.4空白試驗(yàn)除不加試樣外，均按上述操作步驟進(jìn)行。8結(jié)果計(jì)算和表述用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按式(1)分別計(jì)算試樣中待測(cè)物的含量，計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值。X——試樣中噻苯隆的殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg);.A——樣液中噻苯隆的峰面積；c——標(biāo)準(zhǔn)工作液中噻苯隆的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——樣液最終定容體積，單位為毫升(mL);A,——標(biāo)準(zhǔn)工作液中噻苯隆的峰面積；m——最終樣液代表的試樣質(zhì)量，單位為克(g)。9方法的測(cè)定低限和回收率9.1測(cè)定低限9.2回收率驗(yàn)，噻苯隆的添加回收率參見(jiàn)表C.1。56(資料性附錄)質(zhì)譜/質(zhì)譜儀參數(shù)1質(zhì)譜/質(zhì)譜儀參數(shù)如下：a)離子化模式：電噴霧電離負(fù)離子模式(ESI-);b)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM);c)分辨率：?jiǎn)挝毁|(zhì)量分辨率；d)離子源噴霧電壓(IS):-4500e)霧化溫度(TEM):550℃;f)氣簾氣壓力(CUR):0.24MPa35psi);g)霧化氣壓力(GAS1):0.48MPa(70psi);h)加熱輔助氣(GAS2):0.41MPa(60psi);i)碰撞氣流速比(CAD):5;j)其他參考質(zhì)譜條件參見(jiàn)表B.1;k)噻苯隆標(biāo)準(zhǔn)品MRM圖參見(jiàn)圖B.1。保留時(shí)間去簇電壓碰撞室出口電壓(CXP)/V噻苯隆圖B.1噻苯隆標(biāo)準(zhǔn)品LC-MS/MS-MRM色譜圖7回收率范圍%豬肉蜂蜜8forCertificationandAccreditation.fSongQing,SongYepi9ThefollowingdocumentsfortheapplicationofthistextarenecessoryTheresiduesofthidiazuroninthetestsampleareexUnlessspecified,allreagentsshouldbeofanalyticalgrade;waterus4.8Acetonitrile4.10Acetonitrile+water(4.11Standardchemicals(thidiazuronC?H?N?OS,CASNo4.12Standardstocksolution:Accuratelyweigh10mgmethanol,transferredtoa4.13Standardworkingsolution:according5.1Highperform5.2Analyticalbalance,sensitivity:0.1mgSN/T4586—2016blender.PutinsuitableTakeabout500grepresentativTakeapproximately500greprTakeapproximately500grepresentativesamples.Mixthoroughsampleintowaterparingsample,pleaseaCertainmeasuresshouldbetakentopreAccuratelyweigh2.0gofthetestsample(accuratAccuratelyweigh2.0gofthetestAccuratelyweigh2.0thesupernatantiscollectedinagwithproperamountLCoperatingconditid)Injectionvolumf)DetectionwaveAccordingtotheapproximateconcentrationoftworkingsolutionwithsimilarpeakheighttothatofthesainjectionsofsamplesolutionofequalvolume.UndertheabovetwoselectedionpairsoftofsamplechromatogrampeakTable1—MaximumpermittedtolerancesforrelativerwithoutadditionoftestsThecalculationofthidiazuroncontentinX—theresiduecontentofanalytc—theconcentrationofanalyteinstandaV—thefinalvolumeofsamplesolution,mL;9.1Limitofquantia)lonSource:ESI,Nb)Mon