AQ 1046-2007 地勘時(shí)期煤層瓦斯含量測定方法(正式版)

中華人民共和國安全生產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局發(fā)布 Ⅱ 1 1 1 1 5 5 8 附錄C(資料性附錄)不同溫度下飽和食鹽水的飽和蒸汽壓 本標(biāo)準(zhǔn)由全國安全生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)煤礦安全分技術(shù)委員會(huì)歸口。GB/T474—1960煤樣的制備方法(egyISO1988,1975)GB/T1361002天然氣的組成分析氣相色譜法在自然條件大位質(zhì)量或單位體積煤體中所含有的甲烷及重?zé)N氣體量。4地勘時(shí)期煤層瓦斯合定方法圖1煤樣罐結(jié)構(gòu)圖4.1.3采取煤樣使用普通煤芯管鉆取煤芯，一次取煤芯長度不小于0.4m。鉆煤完后在提升鉆具過程中，向鉆孔反灌沖洗液，保持沖洗液經(jīng)常充滿鉆孔(如因鉆孔嚴(yán)重漏水達(dá)不到此項(xiàng)要求，需要在采樣記錄中注明),提升過程中應(yīng)當(dāng)盡量連續(xù)進(jìn)行，如果因?yàn)闄C(jī)械故障中途停機(jī)，在孔深<200m以內(nèi)，停頓時(shí)間不得超過5min;孔深>200m,停頓時(shí)間不得超過10min;孔深>500m,停頓時(shí)間不得超過20min;孔深>1000m,停頓時(shí)間不得超過30min。采樣時(shí)間應(yīng)按附錄A表A-1格式詳細(xì)填寫有關(guān)項(xiàng)目。其中幾項(xiàng)操作時(shí)間的計(jì)時(shí)(精確到min)規(guī)定如下：T?——鉆具提至井口時(shí)間(按提完最后一根鉆具計(jì)算),min;T?——開始解吸測定時(shí)間(按解吸儀排氣管與穿刺針頭連接后打開彈簧夾的時(shí)間計(jì)算),min。煤芯提出鉆口后，應(yīng)當(dāng)盡快拆開煤芯管，把采取的煤樣裝進(jìn)密封罐。煤芯在空氣中暴露的時(shí)間不得超過8min。取出煤芯后，對于柱狀煤芯，采取中間含矸石少的完整的部分；對于粉狀及塊狀煤芯，要剔除矸石、泥石及研磨燒焦部分。不得用水清洗煤樣，保持自然狀態(tài)裝入密封罐中，不可壓實(shí)，罐口保留約10mm空隙。先將穿刺針頭插入罐蓋上部的密封膠墊，用扳手?jǐn)Q上罐蓋，同時(shí)并記錄此時(shí)間為T?。再將解吸儀排氣管與穿刺針頭連接，立即打開彈簧夾8(圖2),并記錄此時(shí)間為T?。4.2瓦斯解吸速度的測定4.2.1解吸過程中操作順序如下，首先用吸氣球排氣、吸氣，將吸氣球和吸氣導(dǎo)管內(nèi)的空氣排出，將水槽內(nèi)的水吸入集氣瓶到零位線(圖3),然后再進(jìn)行排水取氣。9——排氣管；圖2瓦斯解吸速度測定儀與密封罐示意圖4.2.2瓦斯解吸速度測定裝置如圖2所示。密封罐通過排氣管9與解吸儀連接后，打開彈簧夾8,隨即有從煤樣泄出的瓦斯進(jìn)入量管，打開水槽的放水管7,用排水集氣法將瓦斯收集在量管內(nèi)。2——取氣導(dǎo)管圖3解吸取樣裝置4.2.3每間隔一定時(shí)間記錄量管讀數(shù)及測定時(shí)間，連續(xù)觀測120min為止。讀數(shù)間隔時(shí)間規(guī)定如下：開始觀測前60min內(nèi)，第一點(diǎn)間隔2min,以后每隔3～5min讀數(shù)一次；第二個(gè)小時(shí)內(nèi)每間隔10~4.2.4如果量管體積不足以容納120min內(nèi)從煤樣泄出的全部瓦斯，可以中途用彈簧夾8夾緊排氣4.2.5上述觀測應(yīng)選擇在氣溫比較穩(wěn)定的地方進(jìn)行。密封罐要保溫防凍。將瓦斯解吸觀測中得的每次量管讀數(shù)按公式(1)換算為標(biāo)準(zhǔn)條件下體積P?——t?時(shí)水的飽和蒸汽壓(見附錄B),kPa。將每次量管讀數(shù)逐個(gè)換算填入附錄A表A-2中，求出各觀測時(shí)間煤樣裝罐前的見時(shí)間(to)是孔內(nèi)暴露時(shí)間(t?)與地表空氣中暴露時(shí)間(t?)之和，即為損失量時(shí)間。在鉆井介質(zhì)為和泥漿時(shí)，取芯管提至鉆孔一半時(shí)的時(shí)間作為零時(shí)間；鉆井介質(zhì)為泡沫或空氣時(shí)，鉆遇煤層時(shí)間為零。計(jì)算損失量時(shí)間為從零時(shí)間到裝罐時(shí)間。煤樣總的解吸瓦斯時(shí)間是裝罐前的暴露時(shí)間(2o)與裝罐后解吸觀測時(shí)間(1)之和，即T?=t?+t,V?=a+bT……00000c)瓦斯損失量計(jì)算及計(jì)算結(jié)果；上述資料一式兩份，由送樣單位市核無誤后，一份寄給試驗(yàn)單位，另一份由送樣單位留存。采樣地點(diǎn)地質(zhì)情況(構(gòu)造、火成卷頂庭板巖性等),對煤質(zhì)做簡單的描述(粒度、污染程度、物理性質(zhì)用鋼印打上編號及單位標(biāo)記，由送樣單位統(tǒng)一編號裝入特制的試樣箱內(nèi)運(yùn)送，箱內(nèi)充以保溫材料，大量管(體積900cm3)2支，最小刻度4cm3;小量管(體積300cm3)1支，最小刻度2cm3。b)球磨機(jī)(附球磨罐4個(gè))。d)托盤天秤：稱量1000g,桿量1g。e)超級恒溫器，最高工作溫度95℃。f)胸骨穿刺針頭：16號。g)整套真空脫氣裝置，如圖5所示。 圖5真空脫氣裝置煤樣首先在30℃常溫下脫氣，直至真空計(jì)水銀液面開始下降為止。然6.3.1.4氣體體積的計(jì)量6.3.1.5采取氣樣6.3.1.6氣體分析脫出氣體中各種成分的體積百分比濃度。6.3.2煤樣粉碎a)球磨罐使用前按本標(biāo)準(zhǔn)第4.1.2條進(jìn)行氣密性檢查。b)煤樣裝罐時(shí)，如果塊度較大，應(yīng)事先將煤樣在罐內(nèi)搗碎至粒度25mm以下，然后擰緊罐蓋密封。c)煤樣粉碎到粒度小于0.25mm的重量超過80%為合格。6.3.3煤樣粉碎后脫氣和稱重煤樣粉碎后脫氣按本標(biāo)準(zhǔn)第6.3.1條進(jìn)行，本階段脫氣要一直進(jìn)行到真空計(jì)水銀柱穩(wěn)定為止。然后，關(guān)閉真空計(jì)，取下球磨罐，待罐體冷卻至常溫后，打開罐體，稱量煤樣重量(稱準(zhǔn)到1g)按GB474—1996《煤樣的制備方法》縮制成分析模尾分析MAu.V按GB/T212—2001方法進(jìn)行。剩余煤樣保留1個(gè)月后處理。7測定結(jié)果計(jì)算與評價(jià)7.1煤層自然瓦斯成分的計(jì)算煤層自然瓦斯成分是根據(jù)煤樣粉碎前脫氣得到的氣體成分計(jì)算的。設(shè)第一個(gè)階段脫方得到的混合有空氣的氣體通過氣相色譜分析得出各種氣體組分的濃度分別為：C(O?)、C(N?)、dcH、c(CO?)、C(重?zé)N)……,%。按公式(4)計(jì)算各種氣體組分無空氣基的濃度。 (6) (7)式中：A(N?)、A(ChA(CO?)、A(重?zé)N)分別為扣出空氣后各種氣體組分的濃度，%,即作為煤層自然瓦斯成分。7.2煤層瓦斯含量的計(jì)算煤樣總瓦斯含量包插：來樣過程中瓦斯損失量；煤樣120min內(nèi)解吸瓦斯量；粉碎前脫氣瓦斯量；粉碎后脫氣瓦斯量。得出的總瓦斯量(換算到標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài))除以煤樣可燃質(zhì)重量，得出每克可燃質(zhì)中含有的瓦斯量，稱為采樣地點(diǎn)煤層瓦期含量7.2.1兩次脫氣抽出氣體體積的換算按公式(8)將兩次脫氣的氣體體積換算到標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積式中：V!換算到標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的氣體體積，cm3;P?——在室溫t?下飽和食鹽水的飽和蒸汽壓，kPa(見附錄C)。V′——在實(shí)驗(yàn)室溫度t?(℃)、飽和水蒸氣壓或飽和食鹽水壓P?(kPa)條件下貯氣瓶內(nèi)氣體體7.2.2試驗(yàn)各階段各種氣體體積的計(jì)算 (13) (14)X?、X,、X、X分別為試驗(yàn)各階段(120min瓦斯解吸量、瓦斯損失量、粉碎前后脫氣量)的含量，7.2.3.4煤的可燃?xì)怏w含量計(jì)算：煤層中可燃?xì)怏w除了甲烷之外還含重?zé)N、氫等。先按公式(13)、公式(14)計(jì)算出每種可燃?xì)怏w含7.3計(jì)算數(shù)值的處理a)氣體體積計(jì)算結(jié)果保留一位小數(shù)。b)氣體分析結(jié)果保留兩位小數(shù)。7.4試驗(yàn)報(bào)告7.4.1試驗(yàn)室脫氣測定結(jié)果填寫在附錄A中A.4及附錄A中A.5,并將脫氣過程發(fā)生的各種情況7.4.2由試驗(yàn)單位匯總野外測定結(jié)果提出最終試驗(yàn)報(bào)告(附錄A中A.6)。試驗(yàn)報(bào)a)采樣記錄(附錄A.1);d)瓦斯煤樣送驗(yàn)單(附錄A.3);e)脫氣記錄(附錄A.4);f)氣體分析試驗(yàn)報(bào)告(附錄A.6);7.5測定結(jié)果的評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)如下。7.5.1合格樣品min?？咨?gt;500m以外停頓時(shí)間不超過20min。孔深>1000m以外停頓時(shí)間不超過標(biāo)準(zhǔn)。e)煤樣在地表空氣中暴露時(shí)間(t?)<10min,從煤樣裝罐完了到開始解吸的時(shí)間(T?-T?)<7.5.2參考試樣煤樣編號采樣日期年月日采樣地點(diǎn)煤田區(qū)域鉆孔煤層采樣管型式工作過程：煤樣暴露時(shí)間煤質(zhì)描述：A.2煤樣瓦斯解吸速度測定記錄(表A-2)表A-2煤樣瓦斯解吸速度測定記錄采樣地點(diǎn)煤田區(qū)域鉆孔煤層測定時(shí)間觀測時(shí)間校正體積累計(jì)0大氣壓力P=(mmHg);氣溫t=(℃);水溫t,=(℃)A.3瓦斯煤樣送驗(yàn)單(表A-3)采樣地點(diǎn)：煤田區(qū)域鉆孔煤層瓦斯解吸測定結(jié)果瓦斯解吸測定結(jié)果瓦斯損失量工作人員：審核：送樣單位：(蓋章)A.4脫氣記錄表(表A-4)采樣地點(diǎn)：煤田區(qū)域鉆孔煤層脫氣時(shí)間起止起止累計(jì)氣體體積大氣壓力℃V起止gg可燃質(zhì)重量：g自然組分氧氮甲烷工作人員：審核：報(bào)告提出時(shí)間：年月A.6氣體分析試驗(yàn)報(bào)告(表A-6)表A-6氣體分析試驗(yàn)報(bào)告分量體積)%無空氣基組分含量(體積)%12345氮6789甲烷乙烷C總C8總C9A.7煤層瓦斯含量試驗(yàn)報(bào)告(表A-7)表A-7煤層瓦斯含量試驗(yàn)報(bào)告采樣地點(diǎn)：煤田：區(qū)域：鉆孔：煤層：采樣深度：C?~C8瓦斯損失量瓦斯解吸量總計(jì)(瓦斯含量)自然瓦斯成分CH?=%,CO?=.%,N?=%,H?=%,C2～C8=可燃質(zhì)重量：(資料性