水蛭質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程

水蛭質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第2頁共5頁P(yáng)AGEXXXXXXXXXX有限公司原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程標(biāo)題水蛭質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第1頁共5頁文件號(hào)起草人起草日期部門審閱日期QA審閱日期批準(zhǔn)日期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門變更記錄文件修訂號(hào)變更版本變更時(shí)間變更原因1品名：1.1中文名：水蛭1.2漢語拼音：Shuizhi2代碼：3取樣文件編號(hào)：4檢驗(yàn)方法文件編號(hào)：5依據(jù)：《中國藥典》（2020年版一部）。6質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：項(xiàng)目法定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)本品為水蛭科動(dòng)物螞蟥Whitmania

pigra

Whitman、水蛭Hirudonipponica

Whitman或柳葉螞蟥Whitmania

acranulata

Whitman

的干燥全體。夏、秋二季捕捉，用沸水燙死，曬干或低溫干燥。性狀螞蟥

呈扁平紡錘形，有多數(shù)環(huán)節(jié)，長4～10cm，寬0.5～2cm。背部黑褐色或黑棕色，稍隆起，用水浸后，可見黑色斑點(diǎn)排成5條縱紋；腹面平坦，棕黃色。兩側(cè)棕黃色，前端略尖，后端鈍圓，兩端各具1吸盤，前吸盤不顯著，后吸盤較大。質(zhì)脆，易折斷，斷面膠質(zhì)狀。氣微腥。水蛭

扁長圓柱形，體多彎曲扭轉(zhuǎn)，長2～5cm，寬0.2～0.3cm。柳葉螞蟥

狹長而扁，長5～12cm，寬0.1～0.5cm。同法定標(biāo)準(zhǔn)鑒別取本品粉末1g，加乙醇5ml，超聲處理15分鐘，濾過，取濾液作為供試品溶液。另取水蛭對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯（4：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅色斑點(diǎn)；紫外光燈（365nm）下顯相同的橙紅色熒光斑點(diǎn)。同法定標(biāo)準(zhǔn)檢查水分

不得過18.0%（通則0832第二法）?？偦曳?/p>

不得過10.0％（通則2302）。酸不溶性灰分

不得過2.0%（通則2302）。酸堿度取本品粉末（過三號(hào)篩）約1g，加入0.9%氯化鈉溶液10ml，充分?jǐn)嚢?，浸?0分鐘，并時(shí)時(shí)振搖，離心，精密量取上清液照pH值測(cè)定法（通則0631）測(cè)定，應(yīng)為4.5～6.5。重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法（通則2321原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法）測(cè)定，鉛不得超過10mg/kg，鎘不得過1mg/kg、砷不得過5mg/kg、汞不得過1mg/kg。黃曲霉毒素照黃曲霉毒素測(cè)定法（通則2351）測(cè)定。本品每1000g含黃曲霉毒素B1不得過5ug，黃曲霉毒素G2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素B2和黃曲霉毒素B1總量不得過10ug。同法定標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定取本品粉末（過三號(hào)篩）約1g，精密稱定，精密加入0.9%氯化鈉溶液5ml，充分?jǐn)嚢?，浸?0分鐘，并時(shí)時(shí)振搖，離心，精密量取上清液100μl，置試管（8mm×38mm）中，加入含0.5%（牛）纖維蛋白原（以凝固物計(jì)）的三羥甲基氨基甲烷鹽酸緩沖液（臨用配置）200μl，搖勻，置水?。?7℃±0.5℃）溫浸5分鐘，滴加每1ml中含40單位的凝血酶溶液（每一分鐘滴加一次，每次5μl，邊滴加邊輕輕搖勻）至凝固（水蛭）或滴加每1ml中含10單位的凝血酶溶液（每4分鐘滴加一次，每次2μl，邊滴加邊輕輕搖勻）至凝固（螞蟥

、柳葉螞蟥），記錄消耗凝血酶溶液的體積，按下式計(jì)算：U=C1V1÷C2V2式中U——每1g含凝血酶活性單位，U/g；C1——凝血酶溶液的濃度，μ/ml；V1——消耗凝血酶溶液的體積，μl；C2——供試品溶液的濃度，g/ml；V2——供試品溶液的加入量，μl；中和一個(gè)單位的凝血酶的量，為一個(gè)抗凝血酶活性單位。本品每1g含抗凝血酶活性水蛭應(yīng)不低于16.0U；螞蟥

、柳葉螞蟥應(yīng)不低于3.0U。同法定標(biāo)準(zhǔn)復(fù)驗(yàn)期36個(gè)月。同法定標(biāo)準(zhǔn)注意孕婦禁用。同法定標(biāo)準(zhǔn)貯藏置干燥處，防蛀。同法定標(biāo)準(zhǔn)7檢驗(yàn)操作規(guī)程：7.1試藥與試劑：乙醇、水蛭對(duì)照藥材、環(huán)已烷、乙酸乙酯、鹽酸、10%硫酸乙醇溶液、0.9%氯化鈉溶液、1ml中含40單位的凝血酶溶液、0.5%（牛）纖維蛋白原（以凝固物計(jì)）的三羥甲基氨基甲烷鹽酸緩沖液。7.2儀器與用具：電子天平、超聲波處理器、硅膠G薄層板、紫外光燈、烘箱、馬福爐、離心機(jī)、水浴鍋。7.3性狀：取本品適量，自然光下目測(cè)色澤，嗅聞氣味。7.4鑒別：取本品粉末1g，加乙醇5ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取水蛭對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄7）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正已烷-乙酸乙酯（4：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的紫紅色斑點(diǎn)；紫外光燈（365nm）下顯相同的橙紅色熒光斑點(diǎn)。7.5檢查：7.5.1水分：不得過18.0%（附錄15第二法）。7.5.2總灰分：不得過10.0%（附錄17）。7.5.3酸不溶性灰分：不得過2.0%（附錄17）。7.5.4酸堿度：取本品粉末（過三號(hào)篩）約1g，加入0.9%氯化鈉溶液10ml，充分?jǐn)嚢?，浸?0分鐘，并時(shí)時(shí)振搖，離心，精密量取上清液照pH值測(cè)定法（附錄11）測(cè)定，應(yīng)為4.5～6.5。7.5.5重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法（附錄35原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法）測(cè)定，鉛不得過十萬分之一；鎘不得過百萬分之一；砷不得過百萬分之五；汞不得過百萬分之一；7.5.6黃曲霉毒素照黃曲霉毒素測(cè)定法（附錄50）測(cè)定。取本品粉末約5g，緊密稱定，加氯化鈉3g，照黃曲霉毒素測(cè)定法項(xiàng)下的供試品的制備方法，測(cè)定，計(jì)算，即得。本品每1000g含黃曲霉毒素B1不得過5μg，含黃曲霉毒素G2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素B2和黃曲霉毒素B1的總量不得過10μg。8.6含量測(cè)定：取本品粉末（過三號(hào)篩）約1g，精密稱定，精密加入0.9%氯化鈉溶液5ml，充分?jǐn)嚢瑁?0分鐘，并時(shí)時(shí)振搖，離心，精密量取上清液100μl，置試管（8mm×38mm）中，加入含0.5%（牛）纖維蛋白原（以凝固物計(jì)）的三羥甲基氨基甲烷鹽酸緩沖液（臨用配置）200μl，搖勻，置水浴（37℃±0.5℃）溫浸5分鐘，滴加每1ml中含40單位的凝血酶溶液（每一分鐘滴加一次，每次5μl，邊滴加邊輕輕搖勻）至凝固（水蛭）或滴加每1ml中含10單位的凝血酶溶液（每4分鐘滴加一次，每次2μl，邊滴加邊輕輕搖勻）至凝固（螞蟥

、柳葉螞蟥），記錄消耗凝血酶溶液的體積，按下式計(jì)算：U=C1V1÷C2V2式中

U——每1g含凝血酶活性單位，U/g；C1—