簡便方法標準征求意見稿

JG/T××××—××××目次1范圍2規(guī)范性引用文件3術(shù)語和定義4建筑室內(nèi)空氣污染簡便取樣儀器檢測方法4.1甲醛4.2苯4.3VOCS5建筑室內(nèi)空氣污染簡便取樣儀器檢測方法現(xiàn)場使用要求附錄建筑室內(nèi)空氣污染簡便取樣儀器檢測方法的合格評定附錄A合格評定考核項目（規(guī)范性附錄）附錄B合格評定考核方法（資料性附錄）附錄C評定合格條件（規(guī)范性附錄）前言本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由住房和城鄉(xiāng)建設(shè)部標準定額研究所提出。本標準由住房和城鄉(xiāng)建設(shè)部建筑制品與構(gòu)配件標準化技術(shù)委員會歸口。本標準負責起草單位：河南省建筑科學研究院有限公司中國建筑標準設(shè)計研究院本標準參加起草單位：深圳市建筑科學研究院有限公司上海市建筑科學研究院（集團）有限公司蘇州市建筑科學研究院有限公司工業(yè)和信息化部電子第五研究所清華大學建筑技術(shù)科學系太原市建筑工程質(zhì)量檢測站三菱化學（中國）商貿(mào)有限公司鄭州市建設(shè)工程質(zhì)量檢測有限公司標準主要起草人：王喜元李軍陳鳳娜李景廣王宏劉麗張寅平陳宇紅高堯胡國慶劉洪軍樊娜馮陳盛朱鴻飛杜正建王莉麗陳軍劉媛建筑室內(nèi)空氣污染簡便取樣儀器檢測方法1范圍本標準規(guī)定了室內(nèi)環(huán)境污染簡便取樣儀器檢測方法的術(shù)語和定義、簡便取樣儀器檢測方法、簡便取樣儀器檢測方法現(xiàn)場使用要求、簡便取樣儀器檢測方法的合格評定和評定合格條件。本標準涉及的被測污染物包括甲醛、氨、苯、VOCS。本標準第3章、第4章、第5章列出的簡便取樣儀器檢測方法(儀器)，在現(xiàn)場使用前均需進行合格評定（即與標準方法進行比對），合格評定方法按本標準附錄B要求進行，合格者方可在現(xiàn)場檢測中使用。本標準適用于民用建筑室內(nèi)環(huán)境污染濃度水平是否超出國家標準的篩選檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB50325民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范3術(shù)語和定義3.1約定真值（cr）conventionaltrue使用GB50325國家標準規(guī)定的標準方法對空氣中被測污染物（甲醛、氨、苯、TVOC等）進行多次測量的平均測量值，即標準檢測方法的測量值，可視為真值的量值，其與真值的差值可以忽略不計。3.2標準檢測方法Standardmeasurementmethods使用GB50325國家標準規(guī)定的標準方法進行的室內(nèi)空氣中污染物（甲醛、氨、苯、TVOC等）濃度檢測。3.3篩選檢測Screeningmeasurement用于民用建筑室內(nèi)環(huán)境污染濃度水平是否超標的檢測，篩選檢測的準確程度可低于標準檢測。3.4簡便取樣儀器檢測測量值（cC）Measuredvalueofportabledevices使用簡便取樣儀器檢測方法得出的測量值。3.5簡便取樣儀器檢測方法測量值的相對偏差（r）Relativedeviation簡便取樣儀器檢測方法測量值（Cc）與約定真值(Cr)的偏離程度（%）。計算公式為：r=Cc-CrCQUOTE=Cc-CiCc3.6被測污染物濃度限量值（L）limitofpollutionconcentrationGB50325國家標準規(guī)定的室內(nèi)空氣中被測污染物濃度限量值（mg/m3）。3.7測量值精密度Precision在測量范圍內(nèi)，簡便取樣儀器檢測方法重復(fù)測量的相對標準偏差。3.8揮發(fā)性有機化合物volatileorganiccompounds使用符合本標準要求的簡便取樣儀器檢測方法所測得空氣中揮發(fā)性有機化合物的總量，簡稱VOCS。4建筑室內(nèi)空氣污染簡便取樣儀器檢測方法4.1甲醛室內(nèi)空氣甲醛簡便取樣儀器檢測方法見表1。表1室內(nèi)空氣甲醛簡便取樣儀器檢測方法方法類別電化學法酚試劑現(xiàn)場儀器比色法擴散吸收式采樣器法方法原理使用電化學傳感器檢測空氣中甲醛濃度。當空氣被采樣泵抽到反應(yīng)室時，會接觸系統(tǒng)內(nèi)的傳感器，并在一個催化性主動電極上發(fā)生電氧化化學反應(yīng)，產(chǎn)生一微小電流，該電流正比于樣品甲醛濃度，通過微處理器計算出甲醛濃度值，并顯示在顯示屏上?？諝庵屑兹┡c酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高價鐵離子氧化成藍綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。擴散吸收式采樣器內(nèi)裝有固體吸附劑，將擴散吸收式采樣器掛于室內(nèi)，通過分子擴散,吸附待測環(huán)境中甲醛，達到規(guī)定采樣時間后，將擴散吸收式采樣器封裝寄回實驗室，分析擴散吸收式采樣器吸附的甲醛量，通過轉(zhuǎn)換因子換算成污染物在空氣中的濃度儀器校準要求工作開始前使用簡易標準器進行現(xiàn)場工作校準，年度正式校準不少于1次年度正式校準不少于1次應(yīng)在采樣器標明的有效期內(nèi)使用4.2苯室內(nèi)空氣苯簡便取樣儀器檢測方法見表2。表2室內(nèi)空氣苯簡便取樣儀器檢測方法技術(shù)指標氣相色譜光離子化法（微型氣相色譜）擴散吸收式采樣器方法原理待測氣體通過系統(tǒng)內(nèi)置采樣泵，進入六通閥定量環(huán)，經(jīng)閥切換，被載氣帶入色譜柱分離，然后被光離子化檢測器檢測，經(jīng)嵌入式計算機處理直接給出分析結(jié)果。擴散吸收式采樣器內(nèi)裝有固體吸附劑，將采樣器掛于室內(nèi)，通過分子擴散,吸附待測環(huán)境中苯，達到規(guī)定采樣時間后，將采樣器封裝寄回實驗室，分析其吸附的苯的量，通過轉(zhuǎn)換因子轉(zhuǎn)換因子換算成苯在空氣中的濃度。儀器校準要求工作校準3個月進行1次，年度正式校準不少于1次應(yīng)在采樣器標明的有效期內(nèi)使用4.3VOCS室內(nèi)空氣VOCS簡便取樣儀器檢測方法見表3。表3室內(nèi)空氣VOCS簡便取樣儀器檢測方法技術(shù)指標氣相色譜光離子化法（便攜式氣相色譜儀）擴散吸收式采樣器光離子化法VOC檢測儀（便攜式VOC檢測儀）方法原理待測氣體通過系統(tǒng)內(nèi)置采樣泵，進入六通閥定量環(huán)，經(jīng)閥切換，被載氣帶入色譜柱分離，然后被光離子化檢測器檢測，經(jīng)嵌入式計算機處理直接給出分析結(jié)果。擴散吸收式采樣裝置內(nèi)裝有固體吸附劑，將采樣器掛于室內(nèi)，吸附待測環(huán)境中揮發(fā)性有機物，達到規(guī)定采樣時間后，將采樣器封裝寄回實驗室，分析其吸附的有機物的量，通過轉(zhuǎn)換因子換算成污染物在空氣中的濃度通過空氣泵實時采集空氣樣本，被光離子化檢測器檢測，實時顯示VOC測量值。儀器校準要求工作校準3個月進行1次，年度正式校準不少于1次應(yīng)在采樣器標明的有效期內(nèi)使用每次測試前進行工作校準，年度正式校準不少于1次5建筑室內(nèi)空氣污染簡便取樣儀器檢測方法現(xiàn)場使用5.1簡便取樣儀器檢測方法現(xiàn)場檢測操作5.1.1采用簡便取樣儀器檢測方法現(xiàn)場取樣檢測時，房間抽檢數(shù)量、取樣點位置、及對外門窗關(guān)閉要求均按GB50325標準執(zhí)行。5.1.2采用吸入采樣式快速簡便取樣儀器檢測方法現(xiàn)場取樣檢測時，應(yīng)采用6～10次測量值的均值作為一次測量的結(jié)果；擴散吸收式簡便取樣儀器檢測方法應(yīng)保持采樣器在現(xiàn)場懸掛6～8小時，結(jié)束后立即封裝待測。5.2測量值的使用與判定5.2.1簡便取樣儀器檢測方法測量值的使用判定簡便取樣儀器檢測方法測量值使用時需按以下要求進行：a)當某種方法的測量值小于被測污染物濃度限量值減去該方法被確認的相對于標準方法相對偏差部分時，可以作為判定室內(nèi)環(huán)境污染“是否超標”的依據(jù)使用，結(jié)論為“不超標”；b)當某種方法的測量值大于被測污染物濃度限量值加上該方法被確認的相對于標準方法相對偏差部分時，可以作為判定室內(nèi)環(huán)境污染“是否超標”的依據(jù)使用，結(jié)論為“超標”；c)當某種方法的測量值處在被測污染物濃度限量值加、減相對于標準方法相對偏差部分范圍以內(nèi)時，不可以作為判定室內(nèi)環(huán)境污染“是否超標”的依據(jù)使用，結(jié)論應(yīng)為“不確定”。以上a)、b)、c)的簡明表述如下表4：表4簡便取樣儀器檢測方法檢測值的使用與判定室內(nèi)環(huán)境污染簡便取樣儀器檢測方法的測量值范圍適用性檢測結(jié)論CC＜（1－a）限量值L可使用不超標（1－a）限量值L≤Cc≤（1＋a）限量值L不可使用不確定Cc＞（1＋a）限量值L可使用超標注：a——校準實驗室確認給出的某種方法限量值附近濃度下測量值的相對偏差。附錄建筑室內(nèi)空氣污染簡便取樣儀器檢測方法的合格評定附錄A合格評定考核項目（規(guī)范性附錄）A．1對簡便取樣儀器檢測方法的合格評定按本附錄要求與標準方法的比對進行，比對考核項目包括以下4方面內(nèi)容：a)不同環(huán)境溫度下的考核比對（3工況）：10℃±3±，20℃±3±，30℃±b)不同環(huán)境相對濕度（RH）下的考核比對（3工況）：30±5%、50±5%和70±5%；c)不同污染物濃度水平下的考核比對（3工況）：50%限量值濃度水平（0.4L～～0.7L）；限量值濃度水平（0.8L～～1.2L）；2倍以上限量值濃度水平（2L～～5L）。d)典型污染物干擾下的考核比對。附錄B合格評定考核方法（資料性附錄）B．1甲醛簡便取樣儀器檢測方法（儀器）合格評定考核方法B.1.1合格評定考核方法（比對測試）原理室內(nèi)空氣甲醛污染簡便取樣儀器檢測方法利用以下動態(tài)配氣測試比對系統(tǒng)，通過與標準方法酚試劑分光光度法測量結(jié)果的比對進行合格評定。主動式簡便取樣方法的比對測試原理：分別用甲醛簡便取樣儀器檢測方法和酚試劑法（標準方法）同時在氣體采樣瓶的采樣口采樣，分別抽取恒定濃度的甲醛氣體并進行檢測，比對兩種方法的檢測結(jié)果。擴散吸收式采樣器的比對測試原理：在氣體采樣瓶內(nèi)甲醛濃度持續(xù)恒定條件下，將擴散吸收式采樣器懸掛在氣體采樣瓶內(nèi)適當位置，由氣體采樣瓶頂部的轉(zhuǎn)動裝置帶動勻速旋轉(zhuǎn)8h以上。進入氣體采樣瓶的甲醛氣體流量不宜過大，保證擴散吸收式采樣器表面氣體流速為0.1～0.3m/s（轉(zhuǎn)動裝置轉(zhuǎn)速大約每分鐘4圈）。8h后取出擴散吸收式采樣器樣品、封裝、送指定實驗室分析；在此8h以上時間內(nèi)，同時從氣體采樣瓶的采樣口斷續(xù)采樣6次以上（含6次）并進行酚試劑法測量分析，比對兩種方法的檢測結(jié)果。B．1.2比對測試系統(tǒng)該系統(tǒng)特點是：能夠根據(jù)需要，可在不同溫度、不同濕度和特定干擾物質(zhì)環(huán)境下產(chǎn)生不同恒定濃度的甲醛氣體，系統(tǒng)構(gòu)成如下圖1。B．1.2.1空氣泵：為動態(tài)配氣系統(tǒng)的動力裝置，與轉(zhuǎn)子流量計配合使用，可以調(diào)節(jié)恒溫恒濕箱內(nèi)一定的換氣率。恒溫恒濕箱的進氣管路和出氣管路上各有一個。B.1.2.2活性炭凈化裝置：應(yīng)能使進入恒溫恒濕箱的氣體甲醛濃度低于0.006mg/m3。B.1.2.3恒溫恒濕箱：容積0.5～4m3,可在7～33℃范圍內(nèi)控溫，在25～80%范圍內(nèi)控濕。箱體內(nèi)表面材料可選用耐腐蝕、低吸附、表面光滑的玻璃或不銹鋼等材料，進出箱口流量計量程可根據(jù)箱體大小及所需流量大小選取。恒溫恒濕箱的控溫精度應(yīng)能達到圖1甲醛動態(tài)配氣測試比對系統(tǒng)1、7-空氣泵2-活性炭凈化裝置3、8、10-轉(zhuǎn)子流量計4-進氣檢測取樣口5-恒溫恒濕箱6-甲醛氣體發(fā)生裝置9、16、17-排空口11-氣體采樣瓶12、13、14、15-采樣口18-轉(zhuǎn)動裝置11235711810000649000012220000133000014151600001718B．1.2.4轉(zhuǎn)子流量計：用來調(diào)節(jié)恒溫恒濕箱的換氣率。B．1.2.5甲醛氣體發(fā)生裝置：甲醛氣體發(fā)生裝置的構(gòu)成可用一個容積約40ml，口徑高度約2cm的擴散瓶，內(nèi)裝一定濃度的甲醛溶液。使用時將其置于恒溫恒濕箱內(nèi)。根據(jù)實驗需要，擴散瓶應(yīng)配備若干個，口徑1～8mm不等。擴散瓶內(nèi)裝甲醛溶液20ml(市售，濃度約36～37%)。擴散瓶連續(xù)使用10天后，應(yīng)更換新的甲醛溶液。B．1.2.6氣體采樣瓶：可為圓柱體、四方體，材料可選用耐腐蝕、低吸附、表面光滑的玻璃或不銹鋼等材料。氣體采樣瓶內(nèi)尺寸大小及容積可根據(jù)比對實驗需要確定。側(cè)壁上合適位置有若干個采樣口，瓶頂部應(yīng)有排空口。進入采樣瓶的氣體流量約為抽氣采樣所需總流量的2倍。氣體采樣瓶內(nèi)溫度和濕度可測。B．1.2.7動態(tài)配氣測試比對系統(tǒng)管路：動態(tài)配氣測試比對系統(tǒng)管路應(yīng)為無污染、低吸附的材質(zhì)，可用聚四氟乙烯材質(zhì)或玻璃材質(zhì)。B．1.2.8動態(tài)配氣測試比對系統(tǒng)所在實驗室：實驗裝置應(yīng)置于一個能在7～33℃范圍內(nèi)控溫的房間內(nèi)，以便根據(jù)實驗需要，保證恒溫恒濕箱、氣體采樣瓶及B．1.3比對測試過程B．1.3．1比對前準備比對前準備包括以下內(nèi)容：a)做酚試劑法甲醛工作曲線：按GB/18204.26酚試劑方法做甲醛工作曲線。工作曲線作完后應(yīng)用甲醛標準樣品進行驗證，驗證合格，工作曲線方能使用。b)采樣器流量校正：連接好采樣系統(tǒng)，用皂膜流量計校正采樣系統(tǒng)的流量，并校準到標況下的流量值。采樣器流量要測量6次以上，求平均值，用標況下的流量校正值進行濃度計算。c)動態(tài)配氣系統(tǒng)狀態(tài)的綜合調(diào)試與指標要求：1不同濃度甲醛氣體的產(chǎn)生是通過改變擴散瓶口徑、調(diào)整恒溫恒濕箱換氣率（通過改變恒溫恒濕箱的進出口流量來改變換氣率）、改變甲醛溶液濃度和改變箱內(nèi)溫度得到的。2正式比對實驗前，需摸索在不同實驗條件（包括不同溫度、濕度、濃度和特定干擾物）下產(chǎn)生預(yù)期甲醛濃度的實驗參數(shù)（包括擴散瓶口徑、恒溫恒濕箱換氣率、擴散瓶內(nèi)甲醛溶液濃度和恒溫恒濕箱內(nèi)溫度），同時檢驗動態(tài)甲醛配氣系統(tǒng)的穩(wěn)定性，即在10小時內(nèi)，用酚試劑法從氣體采樣瓶的采樣口均勻斷續(xù)采樣6次以上（包括6次）并分析甲醛濃度，6次以上（包括6次）測量結(jié)果的相對標準偏差應(yīng)在5%以內(nèi)。B．1.3．2比對測試B．1.3.2．1不同甲醛濃度下的比對不同甲醛濃度下的比對就是要在常溫（20±3℃）、常濕（濕度50±5%）條件下，比對不同濃度下酚試劑法和簡便取樣儀器之間的檢測結(jié)果，a)、將一定濃度甲醛溶液20ml放入甲醛擴散瓶中，后放入恒溫恒濕箱中；b)、恒溫恒濕箱內(nèi)、氣體采樣瓶內(nèi)溫、濕度的調(diào)節(jié)：設(shè)置恒溫恒濕箱一定的溫度、濕度和換氣率，保證甲醛擴散率的恒定；同時配合調(diào)節(jié)實驗室內(nèi)溫度使氣體采樣瓶內(nèi)處于常溫﹑常濕狀態(tài)；c)、調(diào)節(jié)氣體進入采樣瓶的流量，這一流量應(yīng)大于采氣流量的2倍，從而保證氣體采樣瓶內(nèi)不是負壓；d)、甲醛低、中、高濃度調(diào)節(jié)：按照比對準備工作摸索的實驗條件和比對實驗需要，通過選擇不同口徑的甲醛擴散瓶、改變甲醛溶液濃度、調(diào)節(jié)恒溫恒濕箱內(nèi)的換氣率或溫度，使氣體采樣瓶出氣口的甲醛濃度值分別穩(wěn)定保持在低濃度（0.4L～0.7L，L表示限量濃度值）、中濃度（0.8L～1.2L，L表示限量濃度值）、高濃度（2L～5L，L表示限量濃度值）狀況下。不同甲醛濃度下的比對操作如下：a)、氣體采樣瓶出氣口甲醛氣體濃度恒定后，分別在每個濃度水平用簡便取樣方法和酚試劑法同時從氣體采樣瓶采樣口取樣并進行分析檢測。每一濃度水平下，持續(xù)取樣測量時間要達到6h～8h，期間，各檢測方法的取樣要求是：b)、酚試劑法斷續(xù)采集6個以上樣品（含6個）；c)、擴散吸收式采樣器采集6個以上樣品（含6個）；d)、主動式簡便檢測儀器的取樣次數(shù)應(yīng)保證6次以上，采樣時間短的簡便取樣儀器，應(yīng)適當增加采樣次數(shù)。B．1.3.2．2不同溫度下的比對溫度比對測試就是要在常濕（濕度50±5%）條件下，甲醛濃度在限量值附近（0.8L～1.2L）時，比對不同溫度下酚試劑法和簡便取樣儀器之間的檢測結(jié)果，可按以下步驟進行：a)、將一定濃度的20ml甲醛溶液放入甲醛擴散瓶中，后放入恒溫恒濕箱中；b)、氣體采樣瓶內(nèi)濕度設(shè)置：設(shè)置恒溫恒濕箱一定的濕度，同時配合調(diào)節(jié)實驗室一定的濕度，使氣體采樣瓶內(nèi)的濕度控制在50±5%范圍內(nèi)；c)、濃度設(shè)置：按比對準備工作摸索的實驗條件，設(shè)置恒溫恒濕箱內(nèi)相應(yīng)的參數(shù)條件（包括選則不同口徑的甲醛擴散瓶、改變甲醛溶液濃度、調(diào)節(jié)恒溫恒濕箱內(nèi)的換氣率或溫度），使甲醛濃度水平處于限量值附近（0.8L～1.2L）；d)、低、中、高溫度調(diào)節(jié)：按照比對需要，分別設(shè)置實驗室內(nèi)和恒溫恒濕箱內(nèi)的溫度為10℃、20℃、30℃左右，使氣體采樣瓶內(nèi)的溫度分別保持在10±3℃、20±3e)、調(diào)節(jié)進入氣體采樣瓶的流量，這一流量要大于2倍的采氣流量，從而保證氣體采樣瓶內(nèi)不是負壓。不同溫度下的比對：甲醛氣體濃度恒定后，分別在每個溫度水平下用簡便取樣方法和酚試劑方法同時從氣體采樣瓶采樣口取樣檢測。每一溫度下，持續(xù)取樣測量時間要達到6h～8h，期間，各檢測方法的取樣要求同濃度比對實驗。B．1.3.2．3不同濕度下的比對濕度比對實驗就是要在常溫（20±3℃）條件下，甲醛濃度在限量值附近（0.8L～1.2L）時，比對不同濕度下酚試劑法和簡便取樣儀器之間的檢測結(jié)果，a)、將一定濃度的20ml甲醛溶液放入甲醛擴散瓶中，后放入恒溫恒濕箱中；b)、氣體采樣瓶內(nèi)溫度設(shè)置：設(shè)置實驗室房間、恒溫恒濕箱內(nèi)一定溫度，使氣體采樣瓶內(nèi)的溫度在20±3℃c)、按比對實驗準備工作摸索的實驗條件，設(shè)置恒溫恒濕箱內(nèi)相應(yīng)的參數(shù)條件（包括選則不同口徑的甲醛擴散瓶、改變甲醛溶液濃度、調(diào)節(jié)恒溫恒濕箱內(nèi)的換氣率或溫度），使甲醛濃度水平處于限量值附近；d)、低、中、高濕度調(diào)節(jié)：按照比對實驗需要，分別設(shè)置恒溫恒濕箱內(nèi)的濕度為30%、50%、70%左右，使氣體采樣瓶內(nèi)的濕度保持在30±5%、50±5%、70±5%三個濕度范圍；e)、調(diào)節(jié)進入氣體采樣瓶的流量，這一流量要大于采氣流量的2倍以上，從而保證氣體采樣瓶內(nèi)不是負壓。f)、不同濕度下的比對操作：甲醛氣體濃度恒定后，分別在每個濕度水平下用簡便取樣方法和酚試劑方法同時從氣體采樣瓶的采樣口取樣檢測。每一濕度水平下，持續(xù)取樣測量時間要達到6h～8h，期間，各檢測方法的取樣要求同濃度比對實驗。B．1.3.2.4抗干擾比對抗干擾比對是在干擾物氨和苯存在的條件下，在常溫、常濕、甲醛濃度在限量值附近（0.8L～1.2L）時，比對酚試劑法和簡便取樣儀器之間的檢測結(jié)果，a)、干擾物產(chǎn)生方法：取2只擴散瓶，其中一只裝入20ml氨水，另一只裝入20ml純苯，一并放入恒溫恒濕箱內(nèi)，按照比對開始前摸索的實驗條件，使揮發(fā)到恒溫恒濕箱內(nèi)的氨、苯濃度約為該污染物在空氣中限量值的5倍左右；b)、將一定濃度的20ml甲醛溶液放入甲醛擴散瓶中，后放入恒溫恒濕箱中；c)、抗干擾比對條件控制：按照實驗開始前摸索的測試條件和比對實驗需要，設(shè)置恒溫恒濕箱一定的溫度和濕度，同時配合調(diào)節(jié)實驗室一定的溫度，使氣體采樣瓶內(nèi)的溫度保持在20±3℃范圍，濕度在50±d)、抗干擾比對操作：甲醛氣體濃度恒定后，用簡便取樣方法和酚試劑方法同時從氣體采樣瓶的采樣口取樣檢測。持續(xù)取樣測量時間要達到6h～8h，期間，各檢測方法的取樣要求同濃度比對。B.1.4數(shù)值計算每一比對測試取樣測量結(jié)束后，計算每種簡便方法測量結(jié)果的均值（Cc）和相對標準差（RSD），同時以酚試劑法均值為標準值（Cr），如下式計算簡便方法相對與酚試劑法的相對偏差r：r=Cc同時如下式計算簡便方法測量結(jié)果的相對標準差（RSD）：RSD=1CC∑（n～～重復(fù)測定次數(shù)（n≥6）。B.1.5質(zhì)量控制為保證比對測試結(jié)果數(shù)據(jù)的準確性和可靠性，采取如下措施：1.保證采樣系統(tǒng)的密封性。檢查各接口的密閉性和大氣采樣管的密閉性。2．采樣管較長時，不采樣的時候應(yīng)保證采樣管出口通大氣。如不采樣時密封，下次采樣時，會導(dǎo)致第1-2個樣偏低或偏高（吸附作用導(dǎo)致）。3.用有證標準樣品對酚試劑法的工作曲線進行定期校準。每當改變操作參數(shù)時，進行工作曲線的校準。4.用皂膜流量計定期對大氣采樣器進行校準。每當改變操作參數(shù)時，進行大氣采樣器流量的校準。5.酚試劑法保證在比對時間內(nèi)連續(xù)采樣6次以上，且檢測結(jié)果的精密度≤5%。6.甲醛簡便取樣儀器在比對時間內(nèi)保證連續(xù)采樣6次以上，取平均值進行比對。B．2氨簡便取樣儀器儀器檢測方法（儀器）合格評定考核方法B.2.1比對測試原理建立一套動態(tài)氨配氣裝置，該裝置能夠在不同的溫度和濕度條件下恒定地產(chǎn)生比對測試要求的一定濃度的氨氣體。同時分別用氨簡便檢測方法和靛酚藍分光光度法（國家標準方法）同時對恒定濃度的氨氣體進行檢測，比對兩種方法的檢測結(jié)果，確定簡便檢測方法相對國家標準方法的相對偏差，并且，通過在不同濃度、溫度、濕度和干擾物下的比對實驗，確定簡便檢測方法的適用性。B.2.2比對測試系統(tǒng)B.2.2.1氨動態(tài)配氣比對測試系統(tǒng)該系統(tǒng)特點是：能夠根據(jù)需要，可在不同溫度、不同濕度和特定干擾物質(zhì)環(huán)境下產(chǎn)生不同恒定濃度的氨氣體，系統(tǒng)構(gòu)成見圖2：圖2動態(tài)配氣測試比對系統(tǒng)B.2.2.2空氣泵：空氣泵1和空氣泵2的最大輸出流量為20L/min，可以通過轉(zhuǎn)子流量計來控制輸入環(huán)境艙空氣流量的大小，但要保證外泵的輸出流量要始終大于內(nèi)泵的輸出流量的30%以上。B.2.2.3洗氣瓶裝置：洗氣瓶中盛有一定濃度硼酸溶液，空氣通過溶液，以最大量的減少外界空氣中的氨對實驗的影響。B.2.2.4恒溫恒濕箱：容積150L,可在0～50℃范圍內(nèi)控溫，在20～90%范圍內(nèi)控濕。箱體內(nèi)表面材料可選用耐腐蝕、低吸附、表面光滑的玻璃或不銹鋼等材料。恒溫恒濕箱的控溫精度為±0.5℃。B.2.2.5轉(zhuǎn)子流量計：用來準確調(diào)節(jié)進出氣流的大小。B.2.2.6氨氣體發(fā)生裝置：氨氣體發(fā)生裝置的構(gòu)成為一個內(nèi)裝10ml一定濃度氨溶液的擴散瓶，用薄膜封住瓶口。使用時將其置于恒溫恒濕箱內(nèi)的氨氣發(fā)生瓶中，揮發(fā)出來的氨氣被流動的潔凈空氣一同帶入三連通玻璃球中混合。再通入到玻璃緩沖瓶中，再次混合。每做一次實驗，根據(jù)實驗濃度高低要求在擴散瓶中放入一定濃度配比的氨溶液。B.2.2.7玻璃采氣瓶：材質(zhì)為玻璃，形狀為圓柱體，瓶內(nèi)尺寸大小及容積可根據(jù)比對測試需要確定，側(cè)壁上合適位置有若干個采樣口，瓶頂部有排空口，內(nèi)部裝有氣體混合裝置。進入玻璃采氣瓶的氣體流量大于抽氣流量的70～80%。使用數(shù)字式溫濕度計使玻璃采氣瓶內(nèi)溫度和濕度可測。動態(tài)配氣測試比對系統(tǒng)所在測試室：測試裝置置于一個能在10±4℃～30±4℃范圍內(nèi)控溫的房間內(nèi)，以便根據(jù)測試需要，保證恒溫恒濕箱、玻璃采氣瓶、測試室房間的溫度設(shè)置。裝置所使用的材料均為不易被氣體吸附的材料如玻璃、聚四氟乙烯等。B.2.3比對測試過程B.2.3.1比對測試前的準備比對測試前，應(yīng)做如下準備工作：a)氨標準工作曲線用氨國家級標準溶液（500mg/L）配制氨工作標準溶液，按GB/T18204.25-2000靛酚藍分光光度法做氨工作曲線，此工作曲線斜率應(yīng)為0.081±0.003，同時用氨標準樣品進行驗證，驗證合格，說明所做工作曲線可靠。b)采樣器流量校準用皂膜流量計校準恒流采樣器的流量，并校準到標況下的流量值；每個通道流量測量6次以上，求平均值，用標況下的流量校正值進行濃度計算。以上兩個工作應(yīng)在整個測試過程中進行個若干次，尤其是當測試出現(xiàn)的數(shù)據(jù)異常時。c)動態(tài)配氣系統(tǒng)狀態(tài)的綜合調(diào)試與指標要求1不同濃度氨氣體的產(chǎn)生是通過改變擴散瓶內(nèi)氨溶液的濃度、調(diào)整恒溫恒濕箱的溫度、通過轉(zhuǎn)子流量計2、3的氣體流量大小得到的。正式比對測試前，需摸索在不同測試條件（包括不同溫度，濕度，濃度和特定干擾物）下產(chǎn)生預(yù)期氨濃度的測試參數(shù)（包括擴散瓶內(nèi)氨溶液的濃度、恒溫恒濕箱的溫度、轉(zhuǎn)子流量計2、3的氣體流量大?。瑫r檢驗動態(tài)氨配氣的恒定性，即在8小時內(nèi)，用靛酚藍分光光度法從玻璃采樣瓶的采樣口均勻采樣6次以上（包括6次）并分析氨濃度，測量結(jié)果的相對標準偏差應(yīng)在10%以內(nèi)。2每次進行比對試驗，放入氨氣擴散瓶至少2小時后才能開始進行比對采樣測試（被動采樣器也應(yīng)在至少2小時后放入開始被動采樣），以保證玻璃采樣瓶內(nèi)的被測氨氣能夠充滿玻璃采樣瓶，并且其溫度、濕度和濃度都能到達穩(wěn)定的狀態(tài)。3每次配比測出來的高、中、低濃度都是在一定的范圍的值，所以每次實驗時標準方法與簡便儀器取樣方法應(yīng)同步進行。B.2.3.2比對測試內(nèi)容比對測試內(nèi)容有：a)RH45±5%，溫度23±3℃環(huán)境條件，不同氨濃度條件下比對：氨濃度調(diào)節(jié)在低濃度0.4L～1L（L表示限量濃度）、中濃度1.2L～2L（L表示限量濃度）、高濃度2.5L～8L(L表示限量濃度)上下的比對；b)不同濕度條件下、氨濃度0.2mg/m3上下、溫度23±3℃時，不同相對濕度RH30%、50%、80%下的比對；c)不同溫度條件下、氨濃度0.2mg/m3上下、相對濕度RH:45±5%時，不同溫度10℃、20℃、30℃時的比對；d)抗干擾測試：選擇甲醛和VOC作為干擾物質(zhì)，調(diào)節(jié)氨濃度0.2mg/m3上下，溫度控制在23±3℃，濕度控制在45±5%，同時在環(huán)境艙內(nèi)放入干擾物甲醛（濃度約0.1mg/m3）、VOC（濃度約0.6mg/m3），比對靛酚藍分光光度法和氨簡便取樣儀器的測試結(jié)果。B.2.3.3比對測試操作過程比對測試操作過程如下：a)將配比好的一定濃度氨溶液10ml放入擴散瓶，后放入氨發(fā)生瓶中，塞子塞嚴實（可通過轉(zhuǎn)子流量計4顯示的數(shù)值是否等于轉(zhuǎn)子流量計2加轉(zhuǎn)子流量計3的數(shù)值來判斷是否漏氣）；b)根據(jù)所制定的比對方案，通過對氣體動態(tài)配氣裝置的調(diào)節(jié)，以實現(xiàn)能夠在不同氨氣濃度、溫度和濕度下進行比對測試；c)調(diào)節(jié)進入玻璃采樣瓶的流量調(diào)節(jié)為3～10L/min，這一流量要遠大于采氣流量，從而保證氣體采樣瓶內(nèi)不是負壓。同時，應(yīng)使擴散吸收式采樣器表面氣體流速為0.1～0.3m/s；d)玻璃采樣瓶內(nèi)空氣混勻裝置：攪拌裝置的轉(zhuǎn)速應(yīng)為一分鐘60轉(zhuǎn)左右，使進入玻璃采樣瓶中的氨氣能夠均勻上升，并擴散于腔體內(nèi)；e)不同條件下的比對測試：玻璃采樣瓶出氣口氨氣濃度恒定后，分別在不同條件下用簡便取樣方法和靛酚藍分光光度法同時從氣體采樣瓶取樣并進行分析檢測。每一條件下，持續(xù)取樣測量時間要達到6h～8h，期間，各檢測方法的取樣要求是：靛酚藍分光光度法斷續(xù)采集6個以上樣品（含6個）；擴散吸收式采樣器采集6個以上樣品（含6個）；主動式檢測儀器的取樣次數(shù)應(yīng)保證6次以上，采樣時間短的簡便取樣儀器，應(yīng)適當增加采樣次數(shù)。取樣測量結(jié)束后，計算每種方法測量結(jié)果的均值和相對標準偏差（RSD），以靛酚藍分光光度法均值為標準值，計算其與簡便儀器所測值的相對偏差。f)為了節(jié)省測試時間，在保證進氣流量遠大于采氣流量的前提下，可采用多種簡便方法同時比對的測試方案。B.2.3.4比對測試操作注意事項a)、主動式簡便取樣儀器的比對操作：分別用氨簡便取樣儀器檢測方法和靛酚藍分光光度法（標準方法）同時在氣體采樣瓶的適宜采樣口采樣，分別抽取恒定濃度的氨氣體并進行檢測，比對兩種方法的檢測結(jié)果。b)、擴散吸收式采樣器的比對操作擴散吸收式采樣器的比對操作注意事項有：1在玻璃采樣瓶內(nèi)氨濃度持續(xù)保持恒定條件下，將擴散吸收式采樣器懸掛在玻璃采樣瓶內(nèi)適當位置，玻璃采樣瓶有混勻裝置，保持氣體在瓶內(nèi)有一定的橫向勻速流動，儀器放置時間應(yīng)在8h以上。進入玻璃采樣瓶的氨氣體流量不宜過大，保證被動采樣器表面氣體流速0.1～0.3m/s為宜。28h后取出擴散吸收式采樣器，每次平行放置的擴散吸收式采樣器不少于6個，并同時要準備至少2個空白樣。3擴散吸收式采樣器應(yīng)確認密封好后送測試實驗室分析；4在此8h或8h以上的時間內(nèi)，同時從玻璃采樣瓶適當位置采樣口斷續(xù)采樣6次以上（含6次，每次采樣時間間隔約為1h～1.5h）并進行靛酚藍分光光度法檢測分析，比對兩種方法的檢測結(jié)果。B.2.4數(shù)值計算每一比對測試取樣測量結(jié)束后，計算每種簡便方法測量結(jié)果的均值（Cc）和相對標準差（RSD），同時以靛粉藍法均值為標準值（Cr），如下式計算簡便方法相對與靛粉藍法的相對偏差r：r=Cc-同時如下式計算簡便方法測量結(jié)果的相對標準差（RSD）：RSD=1CC∑（Cin～～重復(fù)測定次數(shù)（n≥6）。B.2.5質(zhì)量控制為保證比對測試結(jié)果數(shù)據(jù)的準確性和可靠性，可采取如下一些措施：1.保證采樣系統(tǒng)的密封性。檢查各接口的密閉性和大氣采樣管的密閉性；2．實驗開始前一天，擦洗環(huán)境艙的內(nèi)表面，用蒸餾水潤洗，并擦干。每次采樣結(jié)束后，將環(huán)境艙門打開，氨發(fā)生瓶上的塞子拿掉，增加各部分于外界空氣的流動性，減少氨氣在各部分的殘留；3.試驗前在不放入氨氣發(fā)生瓶的狀態(tài)下運行一個小時，目的是利用純凈的空氣吹掃管路和各裝置中殘留的或吸附的對實驗有干擾的氣體；4.每月或試劑到期重新配置后，用有證標準樣品對靛酚藍分光光度法的工作曲線進行校準；5.每次采樣前后使用皂膜流量計對恒流大氣采樣器進行校準；6.靛酚藍分光光度法保證在比對時間內(nèi)連續(xù)采樣6次以上，且檢測結(jié)果的精密度≤10%；7.氨簡便取樣儀器在比對時間內(nèi)保證連續(xù)采樣6次以上，取平均值進行比對;8.每次比對都應(yīng)同時進行空白檢測。B．3苯簡便取樣儀器檢測方法（儀器）合格評定考核方法B.3.1比對方法原理建立一套動態(tài)苯配氣裝置，該裝置能夠恒定地產(chǎn)生比對測試要求的一定濃度的苯氣體，并通入環(huán)境暴露艙中，使得該暴露艙能在測試要求的一定時間內(nèi)保持苯濃度穩(wěn)定，且暴露艙的溫度和濕度可調(diào)。然后，分別用苯簡便檢測方法和國家標準方法同時對暴露艙中恒定濃度的苯氣體進行檢測，比對兩種方法的檢測結(jié)果，確定簡便檢測方法相對國家標準方法的不確定度。并且，通過在不同濃度、溫度、濕度和干擾物下的比對實驗，確定簡便檢測方法適用的范圍和限制條件。B.3.2比對測試系統(tǒng)比對測試系統(tǒng)包括以下部分：環(huán)境暴露艙：尺寸大小足夠放置實驗所需的簡便采樣儀器并使其暴露在一定濃度的苯氣體下，保持環(huán)境狀況穩(wěn)定達8小時以上。并且，通入環(huán)境暴露艙內(nèi)的苯氣體流量需保證由簡便采樣方法引起的苯濃度的減少低于5%；標準方法采樣流量小于進氣流量的50%。環(huán)境暴露艙一般需要一個進氣口、一個出氣口以及一個或若干采樣口。進氣口處需有散流器，保證艙內(nèi)濃度均勻。另外艙內(nèi)還需有一個可轉(zhuǎn)動的被動式采樣器支架，可將被動式采樣器掛與其上，并帶動被動式采樣器低速旋轉(zhuǎn)。艙內(nèi)環(huán)境狀況調(diào)節(jié)與監(jiān)測環(huán)境暴露艙需設(shè)有溫濕度監(jiān)測裝置和調(diào)節(jié)裝置以及大氣壓監(jiān)測裝置，溫度可調(diào)范圍為10～35℃，±2℃；相對濕度可調(diào)范圍為20%～80%，±5%，比對測試溫度由實驗室內(nèi)空調(diào)系統(tǒng)和加熱裝置的共同調(diào)節(jié)實現(xiàn)；濕度可通過調(diào)節(jié)通入環(huán)境暴露艙內(nèi)的干濕空氣混合比來實現(xiàn)。濕度調(diào)節(jié)方式可經(jīng)干燥劑除水后的干空氣和通過蒸餾水的濕空氣在氣路里混合，兩路空氣均須有流量閥調(diào)節(jié)。另外，比對測試須利用旋轉(zhuǎn)裝置帶動擴散吸收式采樣器支架進行旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)的速度模擬一定的采樣器表面風速（約0.02m/s以上），從而防止擴散吸收式采樣器的采樣饑餓情況發(fā)生。動態(tài)配氣裝置能提供恒定苯濃度的空氣，通入環(huán)境暴露艙，并維持環(huán)境暴露艙內(nèi)的濃度恒定。比對測試采用壓縮空氣鋼瓶氣（用純凈N2和O2混合制備）來供給潔凈干燥的空氣（也可從空氣壓縮機中供給的空氣經(jīng)過顆粒物過濾、干燥、活性碳過濾，得到潔凈干燥的空氣）。潔凈空氣通過調(diào)節(jié)加濕器中的干濕空氣混合流量比調(diào)節(jié)濕度后，與苯標準鋼瓶氣供給的苯標準氣體（苯鋼瓶氣濃度為20ppm），通過兩路氣體的流量調(diào)節(jié)，在混氣瓶中進行一定比例的混合，然后通入環(huán)境暴露艙中。利用環(huán)境暴露艙入口處的散流器，使艙內(nèi)濃度均勻。艙內(nèi)濃度需在0.5L～2L內(nèi)可調(diào)（L為被測物的室內(nèi)標準濃度限值）。標準采樣設(shè)備苯采樣所需的活性炭采樣管以及恒流采樣器：采樣管需進行穿透實驗來確定其采樣效率。每次實驗前，大氣采樣器需用皂膜流量計校正。5.分析設(shè)備擴散吸收式采樣器和采樣管需進行溶劑解析的，用特定溶劑萃取后，將液體樣本注入氣相色譜（GC-FID）或氣相色譜質(zhì)譜儀（GC-MS）進行分析。采樣管需進行熱解析的，經(jīng)熱解析后自動進入GC-FID或GC-MS進行分析。6.材料環(huán)境暴露艙內(nèi)表面、各氣體管路和其他與苯氣體直接接觸的表面是惰性材料，抗腐蝕且不易吸附有機物（不銹鋼和聚四氟乙烯）。圖3環(huán)境暴露艙與動態(tài)配氣裝置示意圖B.3.3比對測試過程B.3.3.1比對測試前的準備工作及要求比對測試前的準備工作及要求有：a)苯標準工作曲線的繪制見GB50325-2010附錄F。b)采樣設(shè)備的校準用皂膜流量計校正恒流采樣器的流量，并校準到標況下的流量值，采樣后用酒精清洗。采樣器每個通道流量測量6次以上，求平均值，用標況下的流量校正值進行濃度計算。c)環(huán)境暴露艙及動態(tài)配氣系統(tǒng)狀態(tài)綜合調(diào)試與指標要求正式比對開始之前，需對環(huán)境暴露艙進行性能驗證實驗，如達到實驗要求，則可開始正式對比；如達不到實驗要求，則需進行實驗設(shè)備的改進，再進行性能驗證，直至達到要求。d)環(huán)境參數(shù)可調(diào)性和穩(wěn)定性環(huán)境參數(shù)可調(diào)性和穩(wěn)定性要求有：1環(huán)境暴露艙中的環(huán)境參數(shù)包括：被測物濃度、溫度、濕度。這些參數(shù)需在規(guī)定范圍內(nèi)可調(diào)，且能在允許偏差內(nèi)穩(wěn)定8小時以上。2濃度：調(diào)節(jié)苯標準氣體和潔凈空氣的混合比，使暴露艙內(nèi)苯濃度調(diào)節(jié)至0.5L、1L、2L三個濃度水平（L表示限量濃度值），且當濃度穩(wěn)定后，保持8小時以上。運用標準采樣方法，每小時采樣一次，來檢測環(huán)境暴露艙濃度的穩(wěn)定性。所得苯濃度結(jié)果的相對標準偏差需小于5%。3溫度：通過實驗室內(nèi)空調(diào)系統(tǒng)和加熱裝置，將環(huán)境暴露艙內(nèi)溫度調(diào)節(jié)至10℃和35℃，并使其穩(wěn)定8小時以上，期間實時監(jiān)測其溫度偏差不大于±2℃。4濕度：通過調(diào)節(jié)干濕空氣混合比，使環(huán)境暴露艙內(nèi)相對濕度調(diào)節(jié)至20%、50%、80%，并使其穩(wěn)定8小時以上，期間實時監(jiān)測其相對濕度偏差不大于±5%。e)環(huán)境暴露艙氣密性將環(huán)境暴露艙密封，在用于懸掛被動式采樣器的轉(zhuǎn)動裝置開啟的情況下，持續(xù)通入實驗設(shè)計流量的空氣，在進氣口和出氣口各安裝一個流量計，測得流量差需小于2%?；蛘咴诃h(huán)境暴露艙氣體出口處接U型管，內(nèi)裝水，來測試暴露艙內(nèi)外壓差，壓差需不小于10Pa。另外，氣體管路需用測漏液檢漏，保證其氣密性。f)環(huán)境暴露艙濃度均勻性在濃度穩(wěn)定性實驗中，當濃度調(diào)節(jié)到指定濃度且達到穩(wěn)定后，在環(huán)境暴露艙內(nèi)不同位置選取至少5個點（位置均勻分布在暴露艙內(nèi)），進行標準方法采樣，測定環(huán)境暴露艙內(nèi)不同位置的濃度（也可將靈敏度高的VOC便攜儀放入環(huán)境暴露艙中，對這5個點進行檢測，觀察便攜儀的濃度變化，判定其濃度均勻性，不同位置的樣本濃度相對標準偏差需小于5%）。g)環(huán)境暴露艙背景濃度通入實驗設(shè)計流量的潔凈空氣，完成環(huán)境暴露艙3次換氣后（如換氣次數(shù)是1次/小時，則通氣3小時后），用標準采樣方法檢測環(huán)境暴露艙內(nèi)的苯濃度值，苯的濃度需小于0.005mg/m3。B.3.3.2不同溫度下的比對不同溫度下的比對要求有：a)、濃度、濕度控制：按照實驗開始前摸索的實驗條件和比對實驗需要，通過調(diào)節(jié)潔凈空氣與苯標準氣的混合流量比以及加濕器中干濕空氣的混合流量比，保持環(huán)境暴露艙的苯濃度和濕度穩(wěn)定在一定范圍內(nèi)，使環(huán)境暴露艙中苯濃度控制在0.8L～1.2L范圍內(nèi)（L表示限量濃度值），濕度控制在45±5%范圍。b)、苯低、中、高溫度調(diào)節(jié)：按照實驗開始前摸索的實驗條件和比對實驗需要，調(diào)節(jié)實驗室的空調(diào)和加熱器，使環(huán)境暴露艙溫度分別穩(wěn)定保持在低溫度（10±2℃）、中溫度（23±2℃）、高溫度（35±2℃）。c)、不同溫度下的比對實驗：環(huán)境暴露艙的苯濃度恒定后，分別在每個溫度水平用簡便取樣方法和標準采樣方法同時從環(huán)境暴露艙取樣并進行分析檢測。每一溫度水平下，持續(xù)取樣測量時間要達到6h～8h，期間，各檢測方法的取樣要求是：d)、標準采樣方法斷續(xù)采集6個以上樣品（含6個）；e)、擴散吸收式采樣器采集6個以上樣品（含6個）；f)、主動式檢測儀器的取樣次數(shù)應(yīng)保證6次以上，采樣時間短的簡便取樣儀器，應(yīng)適當增加采樣次數(shù)。B.3.3.3不同濕度下的比對不同濕度下的比對包括：a)、濃度、溫度控制：按照比對開始前摸索的實驗條件和比對實驗需要，通過調(diào)節(jié)潔凈空氣與苯標準氣的混合流量比以及實驗室的空調(diào)和加熱器，保持環(huán)境暴露艙的苯濃度和溫度穩(wěn)定在一定范圍內(nèi)，使環(huán)境暴露艙中苯濃度控制在0.8L～1.2L范圍內(nèi)（L表示限量濃度值），溫度控制在23±2℃范圍。b)低、中、高濕度調(diào)節(jié)：按照比對開始前摸索的實驗條件和比對實驗需要，調(diào)節(jié)加濕器中的干濕空氣混合流量比，使環(huán)境暴露艙濕度分別穩(wěn)定保持在低濕度（20±5%）、中濕度（45±5%）、高濕度（80±5%）。c)、不同濕度下的比對：環(huán)境暴露艙的苯濃度恒定后，分別在每個濕度水平用簡便取樣方法和標準采樣方法同時從環(huán)境暴露艙取樣并進行分析檢測。每一濕度水平下，持續(xù)取樣測量時間要達到6h～8h，期間，各檢測方法的取樣要求是：d)、標準采樣方法斷續(xù)采集6個以上樣品（含6個）；f)、擴散吸收式采樣器采集6個以上樣品（含6個）；g)、主動式檢測儀器的取樣次數(shù)應(yīng)保證6次以上，采樣時間短的簡便取樣儀器，應(yīng)適當增加采樣次數(shù)。B.3.3.4不同濃度下的比對不同濃度下的比對包括：a)、溫濕度控制：按照比對開始前摸索的實驗條件和比對實驗需要，通過調(diào)節(jié)實驗室的空調(diào)和加熱器以及加濕器中的干濕空氣混合流量比，保持環(huán)境暴露艙的溫濕度穩(wěn)定在一定范圍內(nèi)，使環(huán)境暴露艙中溫度控制在23±2℃范圍，濕度控制在45±5%范圍。b)、苯低、中、高濃度調(diào)節(jié)：按照比對開始前摸索的實驗條件和比對實驗需要，調(diào)節(jié)潔凈空氣與苯標準氣的混合流量比，使環(huán)境暴露艙苯濃度分別穩(wěn)定保持在低濃度（0.4L～0.7L范圍內(nèi)）、中濃度（0.8L～1.2L范圍內(nèi)）、高濃度（1.5L～2.5L范圍內(nèi)）。c)、不同濃度下的比對：環(huán)境暴露艙的苯濃度恒定后，分別在每個濃度水平用簡便取樣方法和標準采樣方法同時從環(huán)境暴露艙取樣并進行分析檢測。每一濃度水平下，持續(xù)取樣測量時間要達到6h～8h，期間，各檢測方法的取樣要求是：d)、標準采樣方法斷續(xù)采集6個以上樣品（含6個）；e)、擴散吸收式采樣器采集6個以上樣品（含6個）；f)、主動式檢測儀器的取樣次數(shù)應(yīng)保證6次以上，采樣時間短的簡便取樣儀器，應(yīng)適當增加采樣次數(shù)。B.3.3.5干擾物存在下的比對干擾物：甲醛。干擾物存在下的比對包括：a)、干擾物產(chǎn)生方法：用甲醛標準鋼瓶氣接入動態(tài)配氣系統(tǒng)，通過流量調(diào)節(jié)來調(diào)節(jié)環(huán)境暴露艙中穩(wěn)定后的甲醛濃度。按照比對開始前摸索的實驗條件，使環(huán)境暴露艙中甲醛干擾物濃度約為該污染物在空氣中限量值的1倍左右（0.09mg/m3）。b)、抗干擾實驗條件控制：按照比對開始前摸索的實驗條件和比對實驗需要，通過調(diào)節(jié)實驗室的空調(diào)和加熱器、加濕器中的干濕空氣混合流量比以及潔凈空氣與苯標準氣的混合流量比，保持環(huán)境暴露艙的溫濕度和苯濃度穩(wěn)定在一定范圍內(nèi)，使環(huán)境暴露艙中的溫度控制在23±2℃范圍，濕度控制在45±5%范圍，苯濃度控制在0.8～1.2L范圍。c)、抗干擾比對：環(huán)境暴露艙的苯濃度恒定后，用簡便取樣方法和標準采樣方法同時從環(huán)境暴露艙取樣并進行分析檢測。持續(xù)取樣測量時間要達到6h～8h，期間，各檢測方法的取樣要求是：d)、標準采樣方法斷續(xù)采集6個以上樣品（含6個）；e)、擴散吸收式采樣器采集6個以上樣品（含6個）；f)、主動式檢測儀器的取樣次數(shù)應(yīng)保證6次以上，采樣時間短的簡便取樣儀器，應(yīng)適當增加采樣次數(shù)。B.3.4數(shù)值計算每一比對測試取樣測量結(jié)束后，計算每種簡便方法測量結(jié)果的均值（Cc）和相對標準差（RSD），同時以標準方法的測量結(jié)果均值為標準值（Cr），如下式計算簡便方法相對與標準方法的相對偏差r：r=Cc同時如下式計算每種簡便方法測量結(jié)果的相對標準差（RSD）：RSD=1CC∑（n～重復(fù)測定次數(shù)（n≥6）。B.3.5質(zhì)量控制為保證比對測試結(jié)果數(shù)據(jù)的準確性和可靠性，我們采取了如下一些措施：1.保證采樣系統(tǒng)的密封性。檢查各管路接頭的密閉性和采樣管的密閉性。2.定期用有證標準樣品對標準方法的工作曲線進行校準。3.用皂膜流量計定期對大氣采樣器進行校準。4.保證環(huán)境暴露艙內(nèi)濃度穩(wěn)定性：標準方法保證在比對時間內(nèi)間斷采樣6次以上，且檢測結(jié)果的相對標準偏差≤10%。B．4VOCS簡便取樣儀器檢測方法（儀器）合格評定考核方法B.4.1VOCS比對方法原理建立一套動態(tài)VOCS配氣裝置，該裝置能夠恒定地產(chǎn)生比對測試要求的一定濃度的VOCS氣體，并通入環(huán)境暴露艙中，使得該暴露艙能在測試要求的一定時間內(nèi)保持VOCS濃度穩(wěn)定，且暴露艙的溫度和濕度可調(diào)。分別用VOCS簡便檢測方法和國家標準方法同時對暴露艙中恒定濃度的VOCS氣體進行檢測，比對兩種方法的檢測結(jié)果，確定簡便檢測方法相對國家標準方法的不確定度。并且，通過在不同濃度、溫度、濕度和干擾物下的比對實驗，確定簡便檢測方法適用的范圍和限制條件。B.4.2VOCS比對測試系統(tǒng)比對測試系統(tǒng)包括：a)環(huán)境暴露艙尺寸大小足夠放置實驗所需的簡便采樣儀器并使其暴露在一定濃度的VOCS氣體下，保持環(huán)境狀況穩(wěn)定達8小時以上。并且，通入環(huán)境暴露艙內(nèi)的苯氣體流量需保證由簡便采樣方法引起的苯濃度的減少低于5%；標準方法采樣流量小于進氣流量的50%。環(huán)境暴露艙一般需要一個進氣口、一個出氣口以及一個或若干采樣口。進氣口處需有散流器，保證艙內(nèi)濃度均勻。另外艙內(nèi)還需有一個可轉(zhuǎn)動的擴散吸收式采樣器支架，可將擴散吸收式采樣器掛與其上，并帶動被動式采樣器低速旋轉(zhuǎn)，如圖4。b)艙內(nèi)環(huán)境狀況調(diào)節(jié)與監(jiān)測環(huán)境暴露艙需設(shè)有溫濕度監(jiān)測裝置和調(diào)節(jié)裝置以及大氣壓監(jiān)測裝置，溫度可調(diào)范圍為10～35℃，±2℃；相對濕度可調(diào)范圍為20%～80%，±5%。比對測試溫度由實驗室內(nèi)空調(diào)系統(tǒng)和加熱裝置的共同調(diào)節(jié)實現(xiàn)；濕度可通過調(diào)節(jié)通入環(huán)境暴露艙內(nèi)的干濕空氣混合比實現(xiàn)，比對測試濕度調(diào)節(jié)的方式是經(jīng)干燥劑除水后的干空氣和通過蒸餾水的濕空氣在氣路里混合，兩路空氣均有流量閥調(diào)節(jié)。另外，須利用旋轉(zhuǎn)裝置帶動擴散吸收式采樣器支架進行旋轉(zhuǎn)，用旋轉(zhuǎn)的速度模擬一定的采樣器表面風速（約0.02m/s以上），從而防止擴散吸收式采樣器的采樣饑餓情況發(fā)生。c)動態(tài)配氣裝置能提供恒定VOCS濃度的空氣，通入環(huán)境暴露艙，并維持環(huán)境暴露艙內(nèi)的濃度恒定，可采用壓縮空氣鋼瓶氣（用純凈N2和O2混合制備）來供給潔凈干燥的空氣（也可從空氣壓縮機中供給的空氣經(jīng)過顆粒物過濾、干燥、活性碳過濾，得到潔凈干燥的空氣）。潔凈空氣通過調(diào)節(jié)加濕器中的干濕空氣混合流量比調(diào)節(jié)濕度后，與VOCS標準鋼瓶氣供給的VOCS標準氣體混合（VOCS鋼瓶氣濃度為20ppm），通過兩路氣體的流量調(diào)節(jié)，在混氣瓶中進行一定比例的混合，然后通入環(huán)境暴露艙中。利用環(huán)境暴露艙入口處的散流器，使艙內(nèi)濃度均勻。艙內(nèi)濃度需在0.5L～2L內(nèi)可調(diào)（L為被測物的室內(nèi)標準濃度限值）。d)標準采樣設(shè)備VOCS采樣所需的活性炭采樣管以及恒流采樣器，采樣管需進行穿透實驗來確定其采樣效率。每次實驗前，大氣采樣器需用皂膜流量計校正。e)分析設(shè)備被動式采樣器和采樣管需進行溶劑解析的，用特定溶劑萃取后，將液體樣本注入氣相色譜（GC-FID）或氣相色譜質(zhì)譜儀（GC-MS）進行分析。采樣管需進行熱解析的，熱解析后自動進入GC-FID或GC-MS進行分析。f)材料環(huán)境暴露艙內(nèi)表面、各氣體管路和其他與苯氣體直接接觸的表面必須是惰性材料，抗腐蝕且不易吸附有機物（可不銹鋼或聚四氟乙烯）。圖4環(huán)境暴露艙與動態(tài)配氣裝置示意圖B.4.3VOCS比對測試過程B.4.3.1比對前的準備工作及要求比對前的準備工作及要求有：a)VOCS的標準工作曲線的繪制見GB50325-2010附錄G。b)采樣設(shè)備的校準用皂膜流量計校正恒流采樣器的流量，并校準到標況下的流量值，采樣后用酒精清洗。采樣器每個通道流量測量6次以上，求平均值，用標況下的流量校正值進行濃度計算。c)環(huán)境暴露艙及動態(tài)配氣系統(tǒng)狀態(tài)綜合調(diào)試與指標要求正式比對開始之前，需對環(huán)境暴露艙進行性能驗證實驗。如達到實驗要求，則可開始正式對比；如達不到比對要求，則需進行比對設(shè)備的改進，再進行性能驗證，直到達到要求。d)環(huán)境參數(shù)可調(diào)性和穩(wěn)定性要求環(huán)境暴露艙中的環(huán)境參數(shù)包括：被測物濃度、溫度、濕度。這些參數(shù)需在規(guī)定范圍內(nèi)可調(diào)，且能在允許偏差內(nèi)穩(wěn)定8小時以上。1濃度：調(diào)節(jié)VOCS標準氣體和潔凈空氣的混合比，使暴露艙內(nèi)VOCS濃度調(diào)節(jié)至0.5S、1S、2S三個濃度水平，且當濃度穩(wěn)定后，保持8小時以上。運用標準采樣方法，每小時采樣一次，來檢測環(huán)境暴露艙濃度的穩(wěn)定性。所得VOCS濃度結(jié)果的相對標準偏差需小于10%。2溫度：通過實驗室內(nèi)空調(diào)系統(tǒng)和加熱裝置，將環(huán)境暴露艙內(nèi)溫度調(diào)節(jié)至10℃和35℃，并使其穩(wěn)定8小時以上，期間實時監(jiān)測其溫度偏差不大于±2℃。3濕度：通過調(diào)節(jié)干濕空氣混合比，使環(huán)境暴露艙內(nèi)相對濕度調(diào)節(jié)至20%、50%、80%，并使其穩(wěn)定8小時以上，期間實時監(jiān)測其相對濕度偏差不大于±5%。e)環(huán)境暴露艙氣密性將環(huán)境暴露艙密封，在用于懸掛被動式采樣器的轉(zhuǎn)動裝置開啟的情況下，持續(xù)通入實驗設(shè)計流量的空氣，在進氣口和出氣口各安裝一個流量計，測得流量差需小于2%?；蛘咴诃h(huán)境暴露艙氣體出口處接U型管，內(nèi)裝水，來測試暴露艙內(nèi)外壓差，壓差需不小于10Pa。另外，氣體管路需用測漏液檢漏，保證其氣密性。f)環(huán)境暴露艙濃度均勻性在濃度穩(wěn)定性實驗中，當濃度調(diào)節(jié)到指定濃度且達到穩(wěn)定后，在環(huán)境暴露艙內(nèi)不同位置選取至少5個點（位置均勻分布在暴露艙內(nèi)），進行標準方法采樣，測定環(huán)境暴露艙內(nèi)不同位置的濃度（也可將靈敏度高的VOCS便攜儀放入環(huán)境暴露艙中，對這5個點進行檢測，觀察便攜儀的濃度變化，判定其濃度均勻性，不同位置的樣本濃度相對標準偏差需小于5%）。g)環(huán)境暴露艙背景濃度通入實驗設(shè)計流量的潔凈空氣，完成環(huán)境暴露艙3次換氣后（如換氣次數(shù)是1次/小時，則通氣3小時后），用標準采樣方法檢測環(huán)境暴露艙內(nèi)的VOCS濃度值，VOC濃度值需小于0.02mg/m3。B.4.3.2不同溫度下的比對不同溫度下的比對過程包括：a)、濃度、濕度控制：按照比對開始前摸索的測試條件和比對測試需要，通過調(diào)節(jié)潔凈空氣與VOCS標準氣的混合流量比以及加濕器中干濕空氣的混合流量比，保持環(huán)境暴露艙的VOCS濃度和濕度穩(wěn)定在一定范圍內(nèi)，使環(huán)境暴露艙中VOCS濃度控制在0.8L～1.2L范圍內(nèi)（L表示限量濃度值），濕度控制在45±5%范圍。b)、VOCS低、中、高溫度調(diào)節(jié)：按照比對開始前摸索的測試條件和比對需要，調(diào)節(jié)實驗室的空調(diào)和加熱器，使環(huán)境暴露艙溫度分別穩(wěn)定保持在低溫度（10±2℃）、中溫度（23±2℃）、高溫度（35±2℃）。c)、不同溫度下的比對測試：環(huán)境暴露艙的VOCS濃度恒定后，分別在每個溫度水平用簡便取樣方法和標準采樣方法同時從環(huán)境暴露艙取樣并進行分析檢測。每一溫度水平下，持續(xù)取樣測量時間要達到6h～8h，期間，各檢測方法的取樣要求是：d)、標準采樣方法斷續(xù)采集6個以上樣品（含6個）；e)、擴散吸收式采樣器采集6個以上樣品（含6個）；f)、主動式檢測儀器的取樣次數(shù)應(yīng)保證6次以上，采樣時間短的簡便取樣儀器，應(yīng)適當增加采樣次數(shù)。B.4.3.3不同濕度下的比對不同濕度下的比對過程包括：a)、濃度、溫度控制：按照比對開始前摸索的測試條件和比對需要，通過調(diào)節(jié)潔凈空氣與VOC標準氣的混合流量比以及實驗室的空調(diào)和加熱器，保持環(huán)境暴露艙的