簡(jiǎn)便方法標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿

JG/T××××—××××目次1范圍2規(guī)范性引用文件3術(shù)語和定義4建筑室內(nèi)空氣污染簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法4.1甲醛4.2苯4.3VOCS5建筑室內(nèi)空氣污染簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法現(xiàn)場(chǎng)使用要求附錄建筑室內(nèi)空氣污染簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法的合格評(píng)定附錄A合格評(píng)定考核項(xiàng)目（規(guī)范性附錄）附錄B合格評(píng)定考核方法（資料性附錄）附錄C評(píng)定合格條件（規(guī)范性附錄）前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由住房和城鄉(xiāng)建設(shè)部標(biāo)準(zhǔn)定額研究所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由住房和城鄉(xiāng)建設(shè)部建筑制品與構(gòu)配件標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：河南省建筑科學(xué)研究院有限公司中國建筑標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)研究院本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：深圳市建筑科學(xué)研究院有限公司上海市建筑科學(xué)研究院（集團(tuán)）有限公司蘇州市建筑科學(xué)研究院有限公司工業(yè)和信息化部電子第五研究所清華大學(xué)建筑技術(shù)科學(xué)系太原市建筑工程質(zhì)量檢測(cè)站三菱化學(xué)（中國）商貿(mào)有限公司鄭州市建設(shè)工程質(zhì)量檢測(cè)有限公司標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王喜元李軍陳鳳娜李景廣王宏劉麗張寅平陳宇紅高堯胡國慶劉洪軍樊娜馮陳盛朱鴻飛杜正建王莉麗陳軍劉媛建筑室內(nèi)空氣污染簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)環(huán)境污染簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法的術(shù)語和定義、簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法、簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法現(xiàn)場(chǎng)使用要求、簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法的合格評(píng)定和評(píng)定合格條件。本標(biāo)準(zhǔn)涉及的被測(cè)污染物包括甲醛、氨、苯、VOCS。本標(biāo)準(zhǔn)第3章、第4章、第5章列出的簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法(儀器)，在現(xiàn)場(chǎng)使用前均需進(jìn)行合格評(píng)定（即與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行比對(duì)），合格評(píng)定方法按本標(biāo)準(zhǔn)附錄B要求進(jìn)行，合格者方可在現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)中使用。本標(biāo)準(zhǔn)適用于民用建筑室內(nèi)環(huán)境污染濃度水平是否超出國家標(biāo)準(zhǔn)的篩選檢測(cè)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB50325民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范3術(shù)語和定義3.1約定真值（cr）conventionaltrue使用GB50325國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)空氣中被測(cè)污染物（甲醛、氨、苯、TVOC等）進(jìn)行多次測(cè)量的平均測(cè)量值，即標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法的測(cè)量值，可視為真值的量值，其與真值的差值可以忽略不計(jì)。3.2標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法Standardmeasurementmethods使用GB50325國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行的室內(nèi)空氣中污染物（甲醛、氨、苯、TVOC等）濃度檢測(cè)。3.3篩選檢測(cè)Screeningmeasurement用于民用建筑室內(nèi)環(huán)境污染濃度水平是否超標(biāo)的檢測(cè)，篩選檢測(cè)的準(zhǔn)確程度可低于標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)。3.4簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)測(cè)量值（cC）Measuredvalueofportabledevices使用簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法得出的測(cè)量值。3.5簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法測(cè)量值的相對(duì)偏差（r）Relativedeviation簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法測(cè)量值（Cc）與約定真值(Cr)的偏離程度（%）。計(jì)算公式為：r=Cc-CrCQUOTE=Cc-CiCc3.6被測(cè)污染物濃度限量值（L）limitofpollutionconcentrationGB50325國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的室內(nèi)空氣中被測(cè)污染物濃度限量值（mg/m3）。3.7測(cè)量值精密度Precision在測(cè)量范圍內(nèi)，簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法重復(fù)測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。3.8揮發(fā)性有機(jī)化合物volatileorganiccompounds使用符合本標(biāo)準(zhǔn)要求的簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法所測(cè)得空氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物的總量，簡(jiǎn)稱VOCS。4建筑室內(nèi)空氣污染簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法4.1甲醛室內(nèi)空氣甲醛簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法見表1。表1室內(nèi)空氣甲醛簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法方法類別電化學(xué)法酚試劑現(xiàn)場(chǎng)儀器比色法擴(kuò)散吸收式采樣器法方法原理使用電化學(xué)傳感器檢測(cè)空氣中甲醛濃度。當(dāng)空氣被采樣泵抽到反應(yīng)室時(shí)，會(huì)接觸系統(tǒng)內(nèi)的傳感器，并在一個(gè)催化性主動(dòng)電極上發(fā)生電氧化化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生一微小電流，該電流正比于樣品甲醛濃度，通過微處理器計(jì)算出甲醛濃度值，并顯示在顯示屏上?？諝庵屑兹┡c酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高價(jià)鐵離子氧化成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。擴(kuò)散吸收式采樣器內(nèi)裝有固體吸附劑，將擴(kuò)散吸收式采樣器掛于室內(nèi)，通過分子擴(kuò)散,吸附待測(cè)環(huán)境中甲醛，達(dá)到規(guī)定采樣時(shí)間后，將擴(kuò)散吸收式采樣器封裝寄回實(shí)驗(yàn)室，分析擴(kuò)散吸收式采樣器吸附的甲醛量，通過轉(zhuǎn)換因子換算成污染物在空氣中的濃度儀器校準(zhǔn)要求工作開始前使用簡(jiǎn)易標(biāo)準(zhǔn)器進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)工作校準(zhǔn)，年度正式校準(zhǔn)不少于1次年度正式校準(zhǔn)不少于1次應(yīng)在采樣器標(biāo)明的有效期內(nèi)使用4.2苯室內(nèi)空氣苯簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法見表2。表2室內(nèi)空氣苯簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法技術(shù)指標(biāo)氣相色譜光離子化法（微型氣相色譜）擴(kuò)散吸收式采樣器方法原理待測(cè)氣體通過系統(tǒng)內(nèi)置采樣泵，進(jìn)入六通閥定量環(huán)，經(jīng)閥切換，被載氣帶入色譜柱分離，然后被光離子化檢測(cè)器檢測(cè)，經(jīng)嵌入式計(jì)算機(jī)處理直接給出分析結(jié)果。擴(kuò)散吸收式采樣器內(nèi)裝有固體吸附劑，將采樣器掛于室內(nèi)，通過分子擴(kuò)散,吸附待測(cè)環(huán)境中苯，達(dá)到規(guī)定采樣時(shí)間后，將采樣器封裝寄回實(shí)驗(yàn)室，分析其吸附的苯的量，通過轉(zhuǎn)換因子轉(zhuǎn)換因子換算成苯在空氣中的濃度。儀器校準(zhǔn)要求工作校準(zhǔn)3個(gè)月進(jìn)行1次，年度正式校準(zhǔn)不少于1次應(yīng)在采樣器標(biāo)明的有效期內(nèi)使用4.3VOCS室內(nèi)空氣VOCS簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法見表3。表3室內(nèi)空氣VOCS簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法技術(shù)指標(biāo)氣相色譜光離子化法（便攜式氣相色譜儀）擴(kuò)散吸收式采樣器光離子化法VOC檢測(cè)儀（便攜式VOC檢測(cè)儀）方法原理待測(cè)氣體通過系統(tǒng)內(nèi)置采樣泵，進(jìn)入六通閥定量環(huán)，經(jīng)閥切換，被載氣帶入色譜柱分離，然后被光離子化檢測(cè)器檢測(cè)，經(jīng)嵌入式計(jì)算機(jī)處理直接給出分析結(jié)果。擴(kuò)散吸收式采樣裝置內(nèi)裝有固體吸附劑，將采樣器掛于室內(nèi)，吸附待測(cè)環(huán)境中揮發(fā)性有機(jī)物，達(dá)到規(guī)定采樣時(shí)間后，將采樣器封裝寄回實(shí)驗(yàn)室，分析其吸附的有機(jī)物的量，通過轉(zhuǎn)換因子換算成污染物在空氣中的濃度通過空氣泵實(shí)時(shí)采集空氣樣本，被光離子化檢測(cè)器檢測(cè)，實(shí)時(shí)顯示VOC測(cè)量值。儀器校準(zhǔn)要求工作校準(zhǔn)3個(gè)月進(jìn)行1次，年度正式校準(zhǔn)不少于1次應(yīng)在采樣器標(biāo)明的有效期內(nèi)使用每次測(cè)試前進(jìn)行工作校準(zhǔn)，年度正式校準(zhǔn)不少于1次5建筑室內(nèi)空氣污染簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法現(xiàn)場(chǎng)使用5.1簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)操作5.1.1采用簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法現(xiàn)場(chǎng)取樣檢測(cè)時(shí)，房間抽檢數(shù)量、取樣點(diǎn)位置、及對(duì)外門窗關(guān)閉要求均按GB50325標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。5.1.2采用吸入采樣式快速簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法現(xiàn)場(chǎng)取樣檢測(cè)時(shí)，應(yīng)采用6～10次測(cè)量值的均值作為一次測(cè)量的結(jié)果；擴(kuò)散吸收式簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法應(yīng)保持采樣器在現(xiàn)場(chǎng)懸掛6～8小時(shí)，結(jié)束后立即封裝待測(cè)。5.2測(cè)量值的使用與判定5.2.1簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法測(cè)量值的使用判定簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法測(cè)量值使用時(shí)需按以下要求進(jìn)行：a)當(dāng)某種方法的測(cè)量值小于被測(cè)污染物濃度限量值減去該方法被確認(rèn)的相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)方法相對(duì)偏差部分時(shí)，可以作為判定室內(nèi)環(huán)境污染“是否超標(biāo)”的依據(jù)使用，結(jié)論為“不超標(biāo)”；b)當(dāng)某種方法的測(cè)量值大于被測(cè)污染物濃度限量值加上該方法被確認(rèn)的相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)方法相對(duì)偏差部分時(shí)，可以作為判定室內(nèi)環(huán)境污染“是否超標(biāo)”的依據(jù)使用，結(jié)論為“超標(biāo)”；c)當(dāng)某種方法的測(cè)量值處在被測(cè)污染物濃度限量值加、減相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)方法相對(duì)偏差部分范圍以內(nèi)時(shí)，不可以作為判定室內(nèi)環(huán)境污染“是否超標(biāo)”的依據(jù)使用，結(jié)論應(yīng)為“不確定”。以上a)、b)、c)的簡(jiǎn)明表述如下表4：表4簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法檢測(cè)值的使用與判定室內(nèi)環(huán)境污染簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法的測(cè)量值范圍適用性檢測(cè)結(jié)論CC＜（1－a）限量值L可使用不超標(biāo)（1－a）限量值L≤Cc≤（1＋a）限量值L不可使用不確定Cc＞（1＋a）限量值L可使用超標(biāo)注：a——校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)給出的某種方法限量值附近濃度下測(cè)量值的相對(duì)偏差。附錄建筑室內(nèi)空氣污染簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法的合格評(píng)定附錄A合格評(píng)定考核項(xiàng)目（規(guī)范性附錄）A．1對(duì)簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法的合格評(píng)定按本附錄要求與標(biāo)準(zhǔn)方法的比對(duì)進(jìn)行，比對(duì)考核項(xiàng)目包括以下4方面內(nèi)容：a)不同環(huán)境溫度下的考核比對(duì)（3工況）：10℃±3±，20℃±3±，30℃±b)不同環(huán)境相對(duì)濕度（RH）下的考核比對(duì)（3工況）：30±5%、50±5%和70±5%；c)不同污染物濃度水平下的考核比對(duì)（3工況）：50%限量值濃度水平（0.4L～～0.7L）；限量值濃度水平（0.8L～～1.2L）；2倍以上限量值濃度水平（2L～～5L）。d)典型污染物干擾下的考核比對(duì)。附錄B合格評(píng)定考核方法（資料性附錄）B．1甲醛簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法（儀器）合格評(píng)定考核方法B.1.1合格評(píng)定考核方法（比對(duì)測(cè)試）原理室內(nèi)空氣甲醛污染簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法利用以下動(dòng)態(tài)配氣測(cè)試比對(duì)系統(tǒng)，通過與標(biāo)準(zhǔn)方法酚試劑分光光度法測(cè)量結(jié)果的比對(duì)進(jìn)行合格評(píng)定。主動(dòng)式簡(jiǎn)便取樣方法的比對(duì)測(cè)試原理：分別用甲醛簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法和酚試劑法（標(biāo)準(zhǔn)方法）同時(shí)在氣體采樣瓶的采樣口采樣，分別抽取恒定濃度的甲醛氣體并進(jìn)行檢測(cè)，比對(duì)兩種方法的檢測(cè)結(jié)果。擴(kuò)散吸收式采樣器的比對(duì)測(cè)試原理：在氣體采樣瓶?jī)?nèi)甲醛濃度持續(xù)恒定條件下，將擴(kuò)散吸收式采樣器懸掛在氣體采樣瓶?jī)?nèi)適當(dāng)位置，由氣體采樣瓶頂部的轉(zhuǎn)動(dòng)裝置帶動(dòng)勻速旋轉(zhuǎn)8h以上。進(jìn)入氣體采樣瓶的甲醛氣體流量不宜過大，保證擴(kuò)散吸收式采樣器表面氣體流速為0.1～0.3m/s（轉(zhuǎn)動(dòng)裝置轉(zhuǎn)速大約每分鐘4圈）。8h后取出擴(kuò)散吸收式采樣器樣品、封裝、送指定實(shí)驗(yàn)室分析；在此8h以上時(shí)間內(nèi)，同時(shí)從氣體采樣瓶的采樣口斷續(xù)采樣6次以上（含6次）并進(jìn)行酚試劑法測(cè)量分析，比對(duì)兩種方法的檢測(cè)結(jié)果。B．1.2比對(duì)測(cè)試系統(tǒng)該系統(tǒng)特點(diǎn)是：能夠根據(jù)需要，可在不同溫度、不同濕度和特定干擾物質(zhì)環(huán)境下產(chǎn)生不同恒定濃度的甲醛氣體，系統(tǒng)構(gòu)成如下圖1。B．1.2.1空氣泵：為動(dòng)態(tài)配氣系統(tǒng)的動(dòng)力裝置，與轉(zhuǎn)子流量計(jì)配合使用，可以調(diào)節(jié)恒溫恒濕箱內(nèi)一定的換氣率。恒溫恒濕箱的進(jìn)氣管路和出氣管路上各有一個(gè)。B.1.2.2活性炭?jī)艋b置：應(yīng)能使進(jìn)入恒溫恒濕箱的氣體甲醛濃度低于0.006mg/m3。B.1.2.3恒溫恒濕箱：容積0.5～4m3,可在7～33℃范圍內(nèi)控溫，在25～80%范圍內(nèi)控濕。箱體內(nèi)表面材料可選用耐腐蝕、低吸附、表面光滑的玻璃或不銹鋼等材料，進(jìn)出箱口流量計(jì)量程可根據(jù)箱體大小及所需流量大小選取。恒溫恒濕箱的控溫精度應(yīng)能達(dá)到圖1甲醛動(dòng)態(tài)配氣測(cè)試比對(duì)系統(tǒng)1、7-空氣泵2-活性炭?jī)艋b置3、8、10-轉(zhuǎn)子流量計(jì)4-進(jìn)氣檢測(cè)取樣口5-恒溫恒濕箱6-甲醛氣體發(fā)生裝置9、16、17-排空口11-氣體采樣瓶12、13、14、15-采樣口18-轉(zhuǎn)動(dòng)裝置11235711810000649000012220000133000014151600001718B．1.2.4轉(zhuǎn)子流量計(jì)：用來調(diào)節(jié)恒溫恒濕箱的換氣率。B．1.2.5甲醛氣體發(fā)生裝置：甲醛氣體發(fā)生裝置的構(gòu)成可用一個(gè)容積約40ml，口徑高度約2cm的擴(kuò)散瓶，內(nèi)裝一定濃度的甲醛溶液。使用時(shí)將其置于恒溫恒濕箱內(nèi)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，擴(kuò)散瓶應(yīng)配備若干個(gè)，口徑1～8mm不等。擴(kuò)散瓶?jī)?nèi)裝甲醛溶液20ml(市售，濃度約36～37%)。擴(kuò)散瓶連續(xù)使用10天后，應(yīng)更換新的甲醛溶液。B．1.2.6氣體采樣瓶：可為圓柱體、四方體，材料可選用耐腐蝕、低吸附、表面光滑的玻璃或不銹鋼等材料。氣體采樣瓶?jī)?nèi)尺寸大小及容積可根據(jù)比對(duì)實(shí)驗(yàn)需要確定。側(cè)壁上合適位置有若干個(gè)采樣口，瓶頂部應(yīng)有排空口。進(jìn)入采樣瓶的氣體流量約為抽氣采樣所需總流量的2倍。氣體采樣瓶?jī)?nèi)溫度和濕度可測(cè)。B．1.2.7動(dòng)態(tài)配氣測(cè)試比對(duì)系統(tǒng)管路：動(dòng)態(tài)配氣測(cè)試比對(duì)系統(tǒng)管路應(yīng)為無污染、低吸附的材質(zhì)，可用聚四氟乙烯材質(zhì)或玻璃材質(zhì)。B．1.2.8動(dòng)態(tài)配氣測(cè)試比對(duì)系統(tǒng)所在實(shí)驗(yàn)室：實(shí)驗(yàn)裝置應(yīng)置于一個(gè)能在7～33℃范圍內(nèi)控溫的房間內(nèi)，以便根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，保證恒溫恒濕箱、氣體采樣瓶及B．1.3比對(duì)測(cè)試過程B．1.3．1比對(duì)前準(zhǔn)備比對(duì)前準(zhǔn)備包括以下內(nèi)容：a)做酚試劑法甲醛工作曲線：按GB/18204.26酚試劑方法做甲醛工作曲線。工作曲線作完后應(yīng)用甲醛標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證合格，工作曲線方能使用。b)采樣器流量校正：連接好采樣系統(tǒng)，用皂膜流量計(jì)校正采樣系統(tǒng)的流量，并校準(zhǔn)到標(biāo)況下的流量值。采樣器流量要測(cè)量6次以上，求平均值，用標(biāo)況下的流量校正值進(jìn)行濃度計(jì)算。c)動(dòng)態(tài)配氣系統(tǒng)狀態(tài)的綜合調(diào)試與指標(biāo)要求：1不同濃度甲醛氣體的產(chǎn)生是通過改變擴(kuò)散瓶口徑、調(diào)整恒溫恒濕箱換氣率（通過改變恒溫恒濕箱的進(jìn)出口流量來改變換氣率）、改變甲醛溶液濃度和改變箱內(nèi)溫度得到的。2正式比對(duì)實(shí)驗(yàn)前，需摸索在不同實(shí)驗(yàn)條件（包括不同溫度、濕度、濃度和特定干擾物）下產(chǎn)生預(yù)期甲醛濃度的實(shí)驗(yàn)參數(shù)（包括擴(kuò)散瓶口徑、恒溫恒濕箱換氣率、擴(kuò)散瓶?jī)?nèi)甲醛溶液濃度和恒溫恒濕箱內(nèi)溫度），同時(shí)檢驗(yàn)動(dòng)態(tài)甲醛配氣系統(tǒng)的穩(wěn)定性，即在10小時(shí)內(nèi)，用酚試劑法從氣體采樣瓶的采樣口均勻斷續(xù)采樣6次以上（包括6次）并分析甲醛濃度，6次以上（包括6次）測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)在5%以內(nèi)。B．1.3．2比對(duì)測(cè)試B．1.3.2．1不同甲醛濃度下的比對(duì)不同甲醛濃度下的比對(duì)就是要在常溫（20±3℃）、常濕（濕度50±5%）條件下，比對(duì)不同濃度下酚試劑法和簡(jiǎn)便取樣儀器之間的檢測(cè)結(jié)果，a)、將一定濃度甲醛溶液20ml放入甲醛擴(kuò)散瓶中，后放入恒溫恒濕箱中；b)、恒溫恒濕箱內(nèi)、氣體采樣瓶?jī)?nèi)溫、濕度的調(diào)節(jié)：設(shè)置恒溫恒濕箱一定的溫度、濕度和換氣率，保證甲醛擴(kuò)散率的恒定；同時(shí)配合調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度使氣體采樣瓶?jī)?nèi)處于常溫﹑常濕狀態(tài)；c)、調(diào)節(jié)氣體進(jìn)入采樣瓶的流量，這一流量應(yīng)大于采氣流量的2倍，從而保證氣體采樣瓶?jī)?nèi)不是負(fù)壓；d)、甲醛低、中、高濃度調(diào)節(jié)：按照比對(duì)準(zhǔn)備工作摸索的實(shí)驗(yàn)條件和比對(duì)實(shí)驗(yàn)需要，通過選擇不同口徑的甲醛擴(kuò)散瓶、改變甲醛溶液濃度、調(diào)節(jié)恒溫恒濕箱內(nèi)的換氣率或溫度，使氣體采樣瓶出氣口的甲醛濃度值分別穩(wěn)定保持在低濃度（0.4L～0.7L，L表示限量濃度值）、中濃度（0.8L～1.2L，L表示限量濃度值）、高濃度（2L～5L，L表示限量濃度值）狀況下。不同甲醛濃度下的比對(duì)操作如下：a)、氣體采樣瓶出氣口甲醛氣體濃度恒定后，分別在每個(gè)濃度水平用簡(jiǎn)便取樣方法和酚試劑法同時(shí)從氣體采樣瓶采樣口取樣并進(jìn)行分析檢測(cè)。每一濃度水平下，持續(xù)取樣測(cè)量時(shí)間要達(dá)到6h～8h，期間，各檢測(cè)方法的取樣要求是：b)、酚試劑法斷續(xù)采集6個(gè)以上樣品（含6個(gè)）；c)、擴(kuò)散吸收式采樣器采集6個(gè)以上樣品（含6個(gè)）；d)、主動(dòng)式簡(jiǎn)便檢測(cè)儀器的取樣次數(shù)應(yīng)保證6次以上，采樣時(shí)間短的簡(jiǎn)便取樣儀器，應(yīng)適當(dāng)增加采樣次數(shù)。B．1.3.2．2不同溫度下的比對(duì)溫度比對(duì)測(cè)試就是要在常濕（濕度50±5%）條件下，甲醛濃度在限量值附近（0.8L～1.2L）時(shí)，比對(duì)不同溫度下酚試劑法和簡(jiǎn)便取樣儀器之間的檢測(cè)結(jié)果，可按以下步驟進(jìn)行：a)、將一定濃度的20ml甲醛溶液放入甲醛擴(kuò)散瓶中，后放入恒溫恒濕箱中；b)、氣體采樣瓶?jī)?nèi)濕度設(shè)置：設(shè)置恒溫恒濕箱一定的濕度，同時(shí)配合調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)室一定的濕度，使氣體采樣瓶?jī)?nèi)的濕度控制在50±5%范圍內(nèi)；c)、濃度設(shè)置：按比對(duì)準(zhǔn)備工作摸索的實(shí)驗(yàn)條件，設(shè)置恒溫恒濕箱內(nèi)相應(yīng)的參數(shù)條件（包括選則不同口徑的甲醛擴(kuò)散瓶、改變甲醛溶液濃度、調(diào)節(jié)恒溫恒濕箱內(nèi)的換氣率或溫度），使甲醛濃度水平處于限量值附近（0.8L～1.2L）；d)、低、中、高溫度調(diào)節(jié)：按照比對(duì)需要，分別設(shè)置實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和恒溫恒濕箱內(nèi)的溫度為10℃、20℃、30℃左右，使氣體采樣瓶?jī)?nèi)的溫度分別保持在10±3℃、20±3e)、調(diào)節(jié)進(jìn)入氣體采樣瓶的流量，這一流量要大于2倍的采氣流量，從而保證氣體采樣瓶?jī)?nèi)不是負(fù)壓。不同溫度下的比對(duì)：甲醛氣體濃度恒定后，分別在每個(gè)溫度水平下用簡(jiǎn)便取樣方法和酚試劑方法同時(shí)從氣體采樣瓶采樣口取樣檢測(cè)。每一溫度下，持續(xù)取樣測(cè)量時(shí)間要達(dá)到6h～8h，期間，各檢測(cè)方法的取樣要求同濃度比對(duì)實(shí)驗(yàn)。B．1.3.2．3不同濕度下的比對(duì)濕度比對(duì)實(shí)驗(yàn)就是要在常溫（20±3℃）條件下，甲醛濃度在限量值附近（0.8L～1.2L）時(shí)，比對(duì)不同濕度下酚試劑法和簡(jiǎn)便取樣儀器之間的檢測(cè)結(jié)果，a)、將一定濃度的20ml甲醛溶液放入甲醛擴(kuò)散瓶中，后放入恒溫恒濕箱中；b)、氣體采樣瓶?jī)?nèi)溫度設(shè)置：設(shè)置實(shí)驗(yàn)室房間、恒溫恒濕箱內(nèi)一定溫度，使氣體采樣瓶?jī)?nèi)的溫度在20±3℃c)、按比對(duì)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作摸索的實(shí)驗(yàn)條件，設(shè)置恒溫恒濕箱內(nèi)相應(yīng)的參數(shù)條件（包括選則不同口徑的甲醛擴(kuò)散瓶、改變甲醛溶液濃度、調(diào)節(jié)恒溫恒濕箱內(nèi)的換氣率或溫度），使甲醛濃度水平處于限量值附近；d)、低、中、高濕度調(diào)節(jié)：按照比對(duì)實(shí)驗(yàn)需要，分別設(shè)置恒溫恒濕箱內(nèi)的濕度為30%、50%、70%左右，使氣體采樣瓶?jī)?nèi)的濕度保持在30±5%、50±5%、70±5%三個(gè)濕度范圍；e)、調(diào)節(jié)進(jìn)入氣體采樣瓶的流量，這一流量要大于采氣流量的2倍以上，從而保證氣體采樣瓶?jī)?nèi)不是負(fù)壓。f)、不同濕度下的比對(duì)操作：甲醛氣體濃度恒定后，分別在每個(gè)濕度水平下用簡(jiǎn)便取樣方法和酚試劑方法同時(shí)從氣體采樣瓶的采樣口取樣檢測(cè)。每一濕度水平下，持續(xù)取樣測(cè)量時(shí)間要達(dá)到6h～8h，期間，各檢測(cè)方法的取樣要求同濃度比對(duì)實(shí)驗(yàn)。B．1.3.2.4抗干擾比對(duì)抗干擾比對(duì)是在干擾物氨和苯存在的條件下，在常溫、常濕、甲醛濃度在限量值附近（0.8L～1.2L）時(shí)，比對(duì)酚試劑法和簡(jiǎn)便取樣儀器之間的檢測(cè)結(jié)果，a)、干擾物產(chǎn)生方法：取2只擴(kuò)散瓶，其中一只裝入20ml氨水，另一只裝入20ml純苯，一并放入恒溫恒濕箱內(nèi)，按照比對(duì)開始前摸索的實(shí)驗(yàn)條件，使揮發(fā)到恒溫恒濕箱內(nèi)的氨、苯濃度約為該污染物在空氣中限量值的5倍左右；b)、將一定濃度的20ml甲醛溶液放入甲醛擴(kuò)散瓶中，后放入恒溫恒濕箱中；c)、抗干擾比對(duì)條件控制：按照實(shí)驗(yàn)開始前摸索的測(cè)試條件和比對(duì)實(shí)驗(yàn)需要，設(shè)置恒溫恒濕箱一定的溫度和濕度，同時(shí)配合調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)室一定的溫度，使氣體采樣瓶?jī)?nèi)的溫度保持在20±3℃范圍，濕度在50±d)、抗干擾比對(duì)操作：甲醛氣體濃度恒定后，用簡(jiǎn)便取樣方法和酚試劑方法同時(shí)從氣體采樣瓶的采樣口取樣檢測(cè)。持續(xù)取樣測(cè)量時(shí)間要達(dá)到6h～8h，期間，各檢測(cè)方法的取樣要求同濃度比對(duì)。B.1.4數(shù)值計(jì)算每一比對(duì)測(cè)試取樣測(cè)量結(jié)束后，計(jì)算每種簡(jiǎn)便方法測(cè)量結(jié)果的均值（Cc）和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD），同時(shí)以酚試劑法均值為標(biāo)準(zhǔn)值（Cr），如下式計(jì)算簡(jiǎn)便方法相對(duì)與酚試劑法的相對(duì)偏差r：r=Cc同時(shí)如下式計(jì)算簡(jiǎn)便方法測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）：RSD=1CC∑（n～～重復(fù)測(cè)定次數(shù)（n≥6）。B.1.5質(zhì)量控制為保證比對(duì)測(cè)試結(jié)果數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性，采取如下措施：1.保證采樣系統(tǒng)的密封性。檢查各接口的密閉性和大氣采樣管的密閉性。2．采樣管較長(zhǎng)時(shí)，不采樣的時(shí)候應(yīng)保證采樣管出口通大氣。如不采樣時(shí)密封，下次采樣時(shí)，會(huì)導(dǎo)致第1-2個(gè)樣偏低或偏高（吸附作用導(dǎo)致）。3.用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)酚試劑法的工作曲線進(jìn)行定期校準(zhǔn)。每當(dāng)改變操作參數(shù)時(shí)，進(jìn)行工作曲線的校準(zhǔn)。4.用皂膜流量計(jì)定期對(duì)大氣采樣器進(jìn)行校準(zhǔn)。每當(dāng)改變操作參數(shù)時(shí)，進(jìn)行大氣采樣器流量的校準(zhǔn)。5.酚試劑法保證在比對(duì)時(shí)間內(nèi)連續(xù)采樣6次以上，且檢測(cè)結(jié)果的精密度≤5%。6.甲醛簡(jiǎn)便取樣儀器在比對(duì)時(shí)間內(nèi)保證連續(xù)采樣6次以上，取平均值進(jìn)行比對(duì)。B．2氨簡(jiǎn)便取樣儀器儀器檢測(cè)方法（儀器）合格評(píng)定考核方法B.2.1比對(duì)測(cè)試原理建立一套動(dòng)態(tài)氨配氣裝置，該裝置能夠在不同的溫度和濕度條件下恒定地產(chǎn)生比對(duì)測(cè)試要求的一定濃度的氨氣體。同時(shí)分別用氨簡(jiǎn)便檢測(cè)方法和靛酚藍(lán)分光光度法（國家標(biāo)準(zhǔn)方法）同時(shí)對(duì)恒定濃度的氨氣體進(jìn)行檢測(cè)，比對(duì)兩種方法的檢測(cè)結(jié)果，確定簡(jiǎn)便檢測(cè)方法相對(duì)國家標(biāo)準(zhǔn)方法的相對(duì)偏差，并且，通過在不同濃度、溫度、濕度和干擾物下的比對(duì)實(shí)驗(yàn)，確定簡(jiǎn)便檢測(cè)方法的適用性。B.2.2比對(duì)測(cè)試系統(tǒng)B.2.2.1氨動(dòng)態(tài)配氣比對(duì)測(cè)試系統(tǒng)該系統(tǒng)特點(diǎn)是：能夠根據(jù)需要，可在不同溫度、不同濕度和特定干擾物質(zhì)環(huán)境下產(chǎn)生不同恒定濃度的氨氣體，系統(tǒng)構(gòu)成見圖2：圖2動(dòng)態(tài)配氣測(cè)試比對(duì)系統(tǒng)B.2.2.2空氣泵：空氣泵1和空氣泵2的最大輸出流量為20L/min，可以通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)來控制輸入環(huán)境艙空氣流量的大小，但要保證外泵的輸出流量要始終大于內(nèi)泵的輸出流量的30%以上。B.2.2.3洗氣瓶裝置：洗氣瓶中盛有一定濃度硼酸溶液，空氣通過溶液，以最大量的減少外界空氣中的氨對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。B.2.2.4恒溫恒濕箱：容積150L,可在0～50℃范圍內(nèi)控溫，在20～90%范圍內(nèi)控濕。箱體內(nèi)表面材料可選用耐腐蝕、低吸附、表面光滑的玻璃或不銹鋼等材料。恒溫恒濕箱的控溫精度為±0.5℃。B.2.2.5轉(zhuǎn)子流量計(jì)：用來準(zhǔn)確調(diào)節(jié)進(jìn)出氣流的大小。B.2.2.6氨氣體發(fā)生裝置：氨氣體發(fā)生裝置的構(gòu)成為一個(gè)內(nèi)裝10ml一定濃度氨溶液的擴(kuò)散瓶，用薄膜封住瓶口。使用時(shí)將其置于恒溫恒濕箱內(nèi)的氨氣發(fā)生瓶中，揮發(fā)出來的氨氣被流動(dòng)的潔凈空氣一同帶入三連通玻璃球中混合。再通入到玻璃緩沖瓶中，再次混合。每做一次實(shí)驗(yàn)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)濃度高低要求在擴(kuò)散瓶中放入一定濃度配比的氨溶液。B.2.2.7玻璃采氣瓶：材質(zhì)為玻璃，形狀為圓柱體，瓶?jī)?nèi)尺寸大小及容積可根據(jù)比對(duì)測(cè)試需要確定，側(cè)壁上合適位置有若干個(gè)采樣口，瓶頂部有排空口，內(nèi)部裝有氣體混合裝置。進(jìn)入玻璃采氣瓶的氣體流量大于抽氣流量的70～80%。使用數(shù)字式溫濕度計(jì)使玻璃采氣瓶?jī)?nèi)溫度和濕度可測(cè)。動(dòng)態(tài)配氣測(cè)試比對(duì)系統(tǒng)所在測(cè)試室：測(cè)試裝置置于一個(gè)能在10±4℃～30±4℃范圍內(nèi)控溫的房間內(nèi)，以便根據(jù)測(cè)試需要，保證恒溫恒濕箱、玻璃采氣瓶、測(cè)試室房間的溫度設(shè)置。裝置所使用的材料均為不易被氣體吸附的材料如玻璃、聚四氟乙烯等。B.2.3比對(duì)測(cè)試過程B.2.3.1比對(duì)測(cè)試前的準(zhǔn)備比對(duì)測(cè)試前，應(yīng)做如下準(zhǔn)備工作：a)氨標(biāo)準(zhǔn)工作曲線用氨國家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液（500mg/L）配制氨工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，按GB/T18204.25-2000靛酚藍(lán)分光光度法做氨工作曲線，此工作曲線斜率應(yīng)為0.081±0.003，同時(shí)用氨標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證合格，說明所做工作曲線可靠。b)采樣器流量校準(zhǔn)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)恒流采樣器的流量，并校準(zhǔn)到標(biāo)況下的流量值；每個(gè)通道流量測(cè)量6次以上，求平均值，用標(biāo)況下的流量校正值進(jìn)行濃度計(jì)算。以上兩個(gè)工作應(yīng)在整個(gè)測(cè)試過程中進(jìn)行個(gè)若干次，尤其是當(dāng)測(cè)試出現(xiàn)的數(shù)據(jù)異常時(shí)。c)動(dòng)態(tài)配氣系統(tǒng)狀態(tài)的綜合調(diào)試與指標(biāo)要求1不同濃度氨氣體的產(chǎn)生是通過改變擴(kuò)散瓶?jī)?nèi)氨溶液的濃度、調(diào)整恒溫恒濕箱的溫度、通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)2、3的氣體流量大小得到的。正式比對(duì)測(cè)試前，需摸索在不同測(cè)試條件（包括不同溫度，濕度，濃度和特定干擾物）下產(chǎn)生預(yù)期氨濃度的測(cè)試參數(shù)（包括擴(kuò)散瓶?jī)?nèi)氨溶液的濃度、恒溫恒濕箱的溫度、轉(zhuǎn)子流量計(jì)2、3的氣體流量大?。瑫r(shí)檢驗(yàn)動(dòng)態(tài)氨配氣的恒定性，即在8小時(shí)內(nèi)，用靛酚藍(lán)分光光度法從玻璃采樣瓶的采樣口均勻采樣6次以上（包括6次）并分析氨濃度，測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)在10%以內(nèi)。2每次進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)，放入氨氣擴(kuò)散瓶至少2小時(shí)后才能開始進(jìn)行比對(duì)采樣測(cè)試（被動(dòng)采樣器也應(yīng)在至少2小時(shí)后放入開始被動(dòng)采樣），以保證玻璃采樣瓶?jī)?nèi)的被測(cè)氨氣能夠充滿玻璃采樣瓶，并且其溫度、濕度和濃度都能到達(dá)穩(wěn)定的狀態(tài)。3每次配比測(cè)出來的高、中、低濃度都是在一定的范圍的值，所以每次實(shí)驗(yàn)時(shí)標(biāo)準(zhǔn)方法與簡(jiǎn)便儀器取樣方法應(yīng)同步進(jìn)行。B.2.3.2比對(duì)測(cè)試內(nèi)容比對(duì)測(cè)試內(nèi)容有：a)RH45±5%，溫度23±3℃環(huán)境條件，不同氨濃度條件下比對(duì)：氨濃度調(diào)節(jié)在低濃度0.4L～1L（L表示限量濃度）、中濃度1.2L～2L（L表示限量濃度）、高濃度2.5L～8L(L表示限量濃度)上下的比對(duì)；b)不同濕度條件下、氨濃度0.2mg/m3上下、溫度23±3℃時(shí)，不同相對(duì)濕度RH30%、50%、80%下的比對(duì)；c)不同溫度條件下、氨濃度0.2mg/m3上下、相對(duì)濕度RH:45±5%時(shí)，不同溫度10℃、20℃、30℃時(shí)的比對(duì)；d)抗干擾測(cè)試：選擇甲醛和VOC作為干擾物質(zhì)，調(diào)節(jié)氨濃度0.2mg/m3上下，溫度控制在23±3℃，濕度控制在45±5%，同時(shí)在環(huán)境艙內(nèi)放入干擾物甲醛（濃度約0.1mg/m3）、VOC（濃度約0.6mg/m3），比對(duì)靛酚藍(lán)分光光度法和氨簡(jiǎn)便取樣儀器的測(cè)試結(jié)果。B.2.3.3比對(duì)測(cè)試操作過程比對(duì)測(cè)試操作過程如下：a)將配比好的一定濃度氨溶液10ml放入擴(kuò)散瓶，后放入氨發(fā)生瓶中，塞子塞嚴(yán)實(shí)（可通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)4顯示的數(shù)值是否等于轉(zhuǎn)子流量計(jì)2加轉(zhuǎn)子流量計(jì)3的數(shù)值來判斷是否漏氣）；b)根據(jù)所制定的比對(duì)方案，通過對(duì)氣體動(dòng)態(tài)配氣裝置的調(diào)節(jié)，以實(shí)現(xiàn)能夠在不同氨氣濃度、溫度和濕度下進(jìn)行比對(duì)測(cè)試；c)調(diào)節(jié)進(jìn)入玻璃采樣瓶的流量調(diào)節(jié)為3～10L/min，這一流量要遠(yuǎn)大于采氣流量，從而保證氣體采樣瓶?jī)?nèi)不是負(fù)壓。同時(shí)，應(yīng)使擴(kuò)散吸收式采樣器表面氣體流速為0.1～0.3m/s；d)玻璃采樣瓶?jī)?nèi)空氣混勻裝置：攪拌裝置的轉(zhuǎn)速應(yīng)為一分鐘60轉(zhuǎn)左右，使進(jìn)入玻璃采樣瓶中的氨氣能夠均勻上升，并擴(kuò)散于腔體內(nèi)；e)不同條件下的比對(duì)測(cè)試：玻璃采樣瓶出氣口氨氣濃度恒定后，分別在不同條件下用簡(jiǎn)便取樣方法和靛酚藍(lán)分光光度法同時(shí)從氣體采樣瓶取樣并進(jìn)行分析檢測(cè)。每一條件下，持續(xù)取樣測(cè)量時(shí)間要達(dá)到6h～8h，期間，各檢測(cè)方法的取樣要求是：靛酚藍(lán)分光光度法斷續(xù)采集6個(gè)以上樣品（含6個(gè)）；擴(kuò)散吸收式采樣器采集6個(gè)以上樣品（含6個(gè)）；主動(dòng)式檢測(cè)儀器的取樣次數(shù)應(yīng)保證6次以上，采樣時(shí)間短的簡(jiǎn)便取樣儀器，應(yīng)適當(dāng)增加采樣次數(shù)。取樣測(cè)量結(jié)束后，計(jì)算每種方法測(cè)量結(jié)果的均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），以靛酚藍(lán)分光光度法均值為標(biāo)準(zhǔn)值，計(jì)算其與簡(jiǎn)便儀器所測(cè)值的相對(duì)偏差。f)為了節(jié)省測(cè)試時(shí)間，在保證進(jìn)氣流量遠(yuǎn)大于采氣流量的前提下，可采用多種簡(jiǎn)便方法同時(shí)比對(duì)的測(cè)試方案。B.2.3.4比對(duì)測(cè)試操作注意事項(xiàng)a)、主動(dòng)式簡(jiǎn)便取樣儀器的比對(duì)操作：分別用氨簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法和靛酚藍(lán)分光光度法（標(biāo)準(zhǔn)方法）同時(shí)在氣體采樣瓶的適宜采樣口采樣，分別抽取恒定濃度的氨氣體并進(jìn)行檢測(cè)，比對(duì)兩種方法的檢測(cè)結(jié)果。b)、擴(kuò)散吸收式采樣器的比對(duì)操作擴(kuò)散吸收式采樣器的比對(duì)操作注意事項(xiàng)有：1在玻璃采樣瓶?jī)?nèi)氨濃度持續(xù)保持恒定條件下，將擴(kuò)散吸收式采樣器懸掛在玻璃采樣瓶?jī)?nèi)適當(dāng)位置，玻璃采樣瓶有混勻裝置，保持氣體在瓶?jī)?nèi)有一定的橫向勻速流動(dòng)，儀器放置時(shí)間應(yīng)在8h以上。進(jìn)入玻璃采樣瓶的氨氣體流量不宜過大，保證被動(dòng)采樣器表面氣體流速0.1～0.3m/s為宜。28h后取出擴(kuò)散吸收式采樣器，每次平行放置的擴(kuò)散吸收式采樣器不少于6個(gè)，并同時(shí)要準(zhǔn)備至少2個(gè)空白樣。3擴(kuò)散吸收式采樣器應(yīng)確認(rèn)密封好后送測(cè)試實(shí)驗(yàn)室分析；4在此8h或8h以上的時(shí)間內(nèi)，同時(shí)從玻璃采樣瓶適當(dāng)位置采樣口斷續(xù)采樣6次以上（含6次，每次采樣時(shí)間間隔約為1h～1.5h）并進(jìn)行靛酚藍(lán)分光光度法檢測(cè)分析，比對(duì)兩種方法的檢測(cè)結(jié)果。B.2.4數(shù)值計(jì)算每一比對(duì)測(cè)試取樣測(cè)量結(jié)束后，計(jì)算每種簡(jiǎn)便方法測(cè)量結(jié)果的均值（Cc）和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD），同時(shí)以靛粉藍(lán)法均值為標(biāo)準(zhǔn)值（Cr），如下式計(jì)算簡(jiǎn)便方法相對(duì)與靛粉藍(lán)法的相對(duì)偏差r：r=Cc-同時(shí)如下式計(jì)算簡(jiǎn)便方法測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）：RSD=1CC∑（Cin～～重復(fù)測(cè)定次數(shù)（n≥6）。B.2.5質(zhì)量控制為保證比對(duì)測(cè)試結(jié)果數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性，可采取如下一些措施：1.保證采樣系統(tǒng)的密封性。檢查各接口的密閉性和大氣采樣管的密閉性；2．實(shí)驗(yàn)開始前一天，擦洗環(huán)境艙的內(nèi)表面，用蒸餾水潤洗，并擦干。每次采樣結(jié)束后，將環(huán)境艙門打開，氨發(fā)生瓶上的塞子拿掉，增加各部分于外界空氣的流動(dòng)性，減少氨氣在各部分的殘留；3.試驗(yàn)前在不放入氨氣發(fā)生瓶的狀態(tài)下運(yùn)行一個(gè)小時(shí)，目的是利用純凈的空氣吹掃管路和各裝置中殘留的或吸附的對(duì)實(shí)驗(yàn)有干擾的氣體；4.每月或試劑到期重新配置后，用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)靛酚藍(lán)分光光度法的工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn)；5.每次采樣前后使用皂膜流量計(jì)對(duì)恒流大氣采樣器進(jìn)行校準(zhǔn)；6.靛酚藍(lán)分光光度法保證在比對(duì)時(shí)間內(nèi)連續(xù)采樣6次以上，且檢測(cè)結(jié)果的精密度≤10%；7.氨簡(jiǎn)便取樣儀器在比對(duì)時(shí)間內(nèi)保證連續(xù)采樣6次以上，取平均值進(jìn)行比對(duì);8.每次比對(duì)都應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白檢測(cè)。B．3苯簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法（儀器）合格評(píng)定考核方法B.3.1比對(duì)方法原理建立一套動(dòng)態(tài)苯配氣裝置，該裝置能夠恒定地產(chǎn)生比對(duì)測(cè)試要求的一定濃度的苯氣體，并通入環(huán)境暴露艙中，使得該暴露艙能在測(cè)試要求的一定時(shí)間內(nèi)保持苯濃度穩(wěn)定，且暴露艙的溫度和濕度可調(diào)。然后，分別用苯簡(jiǎn)便檢測(cè)方法和國家標(biāo)準(zhǔn)方法同時(shí)對(duì)暴露艙中恒定濃度的苯氣體進(jìn)行檢測(cè)，比對(duì)兩種方法的檢測(cè)結(jié)果，確定簡(jiǎn)便檢測(cè)方法相對(duì)國家標(biāo)準(zhǔn)方法的不確定度。并且，通過在不同濃度、溫度、濕度和干擾物下的比對(duì)實(shí)驗(yàn)，確定簡(jiǎn)便檢測(cè)方法適用的范圍和限制條件。B.3.2比對(duì)測(cè)試系統(tǒng)比對(duì)測(cè)試系統(tǒng)包括以下部分：環(huán)境暴露艙：尺寸大小足夠放置實(shí)驗(yàn)所需的簡(jiǎn)便采樣儀器并使其暴露在一定濃度的苯氣體下，保持環(huán)境狀況穩(wěn)定達(dá)8小時(shí)以上。并且，通入環(huán)境暴露艙內(nèi)的苯氣體流量需保證由簡(jiǎn)便采樣方法引起的苯濃度的減少低于5%；標(biāo)準(zhǔn)方法采樣流量小于進(jìn)氣流量的50%。環(huán)境暴露艙一般需要一個(gè)進(jìn)氣口、一個(gè)出氣口以及一個(gè)或若干采樣口。進(jìn)氣口處需有散流器，保證艙內(nèi)濃度均勻。另外艙內(nèi)還需有一個(gè)可轉(zhuǎn)動(dòng)的被動(dòng)式采樣器支架，可將被動(dòng)式采樣器掛與其上，并帶動(dòng)被動(dòng)式采樣器低速旋轉(zhuǎn)。艙內(nèi)環(huán)境狀況調(diào)節(jié)與監(jiān)測(cè)環(huán)境暴露艙需設(shè)有溫濕度監(jiān)測(cè)裝置和調(diào)節(jié)裝置以及大氣壓監(jiān)測(cè)裝置，溫度可調(diào)范圍為10～35℃，±2℃；相對(duì)濕度可調(diào)范圍為20%～80%，±5%，比對(duì)測(cè)試溫度由實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空調(diào)系統(tǒng)和加熱裝置的共同調(diào)節(jié)實(shí)現(xiàn)；濕度可通過調(diào)節(jié)通入環(huán)境暴露艙內(nèi)的干濕空氣混合比來實(shí)現(xiàn)。濕度調(diào)節(jié)方式可經(jīng)干燥劑除水后的干空氣和通過蒸餾水的濕空氣在氣路里混合，兩路空氣均須有流量閥調(diào)節(jié)。另外，比對(duì)測(cè)試須利用旋轉(zhuǎn)裝置帶動(dòng)擴(kuò)散吸收式采樣器支架進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)的速度模擬一定的采樣器表面風(fēng)速（約0.02m/s以上），從而防止擴(kuò)散吸收式采樣器的采樣饑餓情況發(fā)生。動(dòng)態(tài)配氣裝置能提供恒定苯濃度的空氣，通入環(huán)境暴露艙，并維持環(huán)境暴露艙內(nèi)的濃度恒定。比對(duì)測(cè)試采用壓縮空氣鋼瓶氣（用純凈N2和O2混合制備）來供給潔凈干燥的空氣（也可從空氣壓縮機(jī)中供給的空氣經(jīng)過顆粒物過濾、干燥、活性碳過濾，得到潔凈干燥的空氣）。潔凈空氣通過調(diào)節(jié)加濕器中的干濕空氣混合流量比調(diào)節(jié)濕度后，與苯標(biāo)準(zhǔn)鋼瓶氣供給的苯標(biāo)準(zhǔn)氣體（苯鋼瓶氣濃度為20ppm），通過兩路氣體的流量調(diào)節(jié)，在混氣瓶中進(jìn)行一定比例的混合，然后通入環(huán)境暴露艙中。利用環(huán)境暴露艙入口處的散流器，使艙內(nèi)濃度均勻。艙內(nèi)濃度需在0.5L～2L內(nèi)可調(diào)（L為被測(cè)物的室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)濃度限值）。標(biāo)準(zhǔn)采樣設(shè)備苯采樣所需的活性炭采樣管以及恒流采樣器：采樣管需進(jìn)行穿透實(shí)驗(yàn)來確定其采樣效率。每次實(shí)驗(yàn)前，大氣采樣器需用皂膜流量計(jì)校正。5.分析設(shè)備擴(kuò)散吸收式采樣器和采樣管需進(jìn)行溶劑解析的，用特定溶劑萃取后，將液體樣本注入氣相色譜（GC-FID）或氣相色譜質(zhì)譜儀（GC-MS）進(jìn)行分析。采樣管需進(jìn)行熱解析的，經(jīng)熱解析后自動(dòng)進(jìn)入GC-FID或GC-MS進(jìn)行分析。6.材料環(huán)境暴露艙內(nèi)表面、各氣體管路和其他與苯氣體直接接觸的表面是惰性材料，抗腐蝕且不易吸附有機(jī)物（不銹鋼和聚四氟乙烯）。圖3環(huán)境暴露艙與動(dòng)態(tài)配氣裝置示意圖B.3.3比對(duì)測(cè)試過程B.3.3.1比對(duì)測(cè)試前的準(zhǔn)備工作及要求比對(duì)測(cè)試前的準(zhǔn)備工作及要求有：a)苯標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制見GB50325-2010附錄F。b)采樣設(shè)備的校準(zhǔn)用皂膜流量計(jì)校正恒流采樣器的流量，并校準(zhǔn)到標(biāo)況下的流量值，采樣后用酒精清洗。采樣器每個(gè)通道流量測(cè)量6次以上，求平均值，用標(biāo)況下的流量校正值進(jìn)行濃度計(jì)算。c)環(huán)境暴露艙及動(dòng)態(tài)配氣系統(tǒng)狀態(tài)綜合調(diào)試與指標(biāo)要求正式比對(duì)開始之前，需對(duì)環(huán)境暴露艙進(jìn)行性能驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，如達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求，則可開始正式對(duì)比；如達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求，則需進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)備的改進(jìn)，再進(jìn)行性能驗(yàn)證，直至達(dá)到要求。d)環(huán)境參數(shù)可調(diào)性和穩(wěn)定性環(huán)境參數(shù)可調(diào)性和穩(wěn)定性要求有：1環(huán)境暴露艙中的環(huán)境參數(shù)包括：被測(cè)物濃度、溫度、濕度。這些參數(shù)需在規(guī)定范圍內(nèi)可調(diào)，且能在允許偏差內(nèi)穩(wěn)定8小時(shí)以上。2濃度：調(diào)節(jié)苯標(biāo)準(zhǔn)氣體和潔凈空氣的混合比，使暴露艙內(nèi)苯濃度調(diào)節(jié)至0.5L、1L、2L三個(gè)濃度水平（L表示限量濃度值），且當(dāng)濃度穩(wěn)定后，保持8小時(shí)以上。運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)采樣方法，每小時(shí)采樣一次，來檢測(cè)環(huán)境暴露艙濃度的穩(wěn)定性。所得苯濃度結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差需小于5%。3溫度：通過實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空調(diào)系統(tǒng)和加熱裝置，將環(huán)境暴露艙內(nèi)溫度調(diào)節(jié)至10℃和35℃，并使其穩(wěn)定8小時(shí)以上，期間實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)其溫度偏差不大于±2℃。4濕度：通過調(diào)節(jié)干濕空氣混合比，使環(huán)境暴露艙內(nèi)相對(duì)濕度調(diào)節(jié)至20%、50%、80%，并使其穩(wěn)定8小時(shí)以上，期間實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)其相對(duì)濕度偏差不大于±5%。e)環(huán)境暴露艙氣密性將環(huán)境暴露艙密封，在用于懸掛被動(dòng)式采樣器的轉(zhuǎn)動(dòng)裝置開啟的情況下，持續(xù)通入實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)流量的空氣，在進(jìn)氣口和出氣口各安裝一個(gè)流量計(jì)，測(cè)得流量差需小于2%?；蛘咴诃h(huán)境暴露艙氣體出口處接U型管，內(nèi)裝水，來測(cè)試暴露艙內(nèi)外壓差，壓差需不小于10Pa。另外，氣體管路需用測(cè)漏液檢漏，保證其氣密性。f)環(huán)境暴露艙濃度均勻性在濃度穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)濃度調(diào)節(jié)到指定濃度且達(dá)到穩(wěn)定后，在環(huán)境暴露艙內(nèi)不同位置選取至少5個(gè)點(diǎn)（位置均勻分布在暴露艙內(nèi)），進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)方法采樣，測(cè)定環(huán)境暴露艙內(nèi)不同位置的濃度（也可將靈敏度高的VOC便攜儀放入環(huán)境暴露艙中，對(duì)這5個(gè)點(diǎn)進(jìn)行檢測(cè)，觀察便攜儀的濃度變化，判定其濃度均勻性，不同位置的樣本濃度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差需小于5%）。g)環(huán)境暴露艙背景濃度通入實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)流量的潔凈空氣，完成環(huán)境暴露艙3次換氣后（如換氣次數(shù)是1次/小時(shí)，則通氣3小時(shí)后），用標(biāo)準(zhǔn)采樣方法檢測(cè)環(huán)境暴露艙內(nèi)的苯濃度值，苯的濃度需小于0.005mg/m3。B.3.3.2不同溫度下的比對(duì)不同溫度下的比對(duì)要求有：a)、濃度、濕度控制：按照實(shí)驗(yàn)開始前摸索的實(shí)驗(yàn)條件和比對(duì)實(shí)驗(yàn)需要，通過調(diào)節(jié)潔凈空氣與苯標(biāo)準(zhǔn)氣的混合流量比以及加濕器中干濕空氣的混合流量比，保持環(huán)境暴露艙的苯濃度和濕度穩(wěn)定在一定范圍內(nèi)，使環(huán)境暴露艙中苯濃度控制在0.8L～1.2L范圍內(nèi)（L表示限量濃度值），濕度控制在45±5%范圍。b)、苯低、中、高溫度調(diào)節(jié)：按照實(shí)驗(yàn)開始前摸索的實(shí)驗(yàn)條件和比對(duì)實(shí)驗(yàn)需要，調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)室的空調(diào)和加熱器，使環(huán)境暴露艙溫度分別穩(wěn)定保持在低溫度（10±2℃）、中溫度（23±2℃）、高溫度（35±2℃）。c)、不同溫度下的比對(duì)實(shí)驗(yàn)：環(huán)境暴露艙的苯濃度恒定后，分別在每個(gè)溫度水平用簡(jiǎn)便取樣方法和標(biāo)準(zhǔn)采樣方法同時(shí)從環(huán)境暴露艙取樣并進(jìn)行分析檢測(cè)。每一溫度水平下，持續(xù)取樣測(cè)量時(shí)間要達(dá)到6h～8h，期間，各檢測(cè)方法的取樣要求是：d)、標(biāo)準(zhǔn)采樣方法斷續(xù)采集6個(gè)以上樣品（含6個(gè)）；e)、擴(kuò)散吸收式采樣器采集6個(gè)以上樣品（含6個(gè)）；f)、主動(dòng)式檢測(cè)儀器的取樣次數(shù)應(yīng)保證6次以上，采樣時(shí)間短的簡(jiǎn)便取樣儀器，應(yīng)適當(dāng)增加采樣次數(shù)。B.3.3.3不同濕度下的比對(duì)不同濕度下的比對(duì)包括：a)、濃度、溫度控制：按照比對(duì)開始前摸索的實(shí)驗(yàn)條件和比對(duì)實(shí)驗(yàn)需要，通過調(diào)節(jié)潔凈空氣與苯標(biāo)準(zhǔn)氣的混合流量比以及實(shí)驗(yàn)室的空調(diào)和加熱器，保持環(huán)境暴露艙的苯濃度和溫度穩(wěn)定在一定范圍內(nèi)，使環(huán)境暴露艙中苯濃度控制在0.8L～1.2L范圍內(nèi)（L表示限量濃度值），溫度控制在23±2℃范圍。b)低、中、高濕度調(diào)節(jié)：按照比對(duì)開始前摸索的實(shí)驗(yàn)條件和比對(duì)實(shí)驗(yàn)需要，調(diào)節(jié)加濕器中的干濕空氣混合流量比，使環(huán)境暴露艙濕度分別穩(wěn)定保持在低濕度（20±5%）、中濕度（45±5%）、高濕度（80±5%）。c)、不同濕度下的比對(duì)：環(huán)境暴露艙的苯濃度恒定后，分別在每個(gè)濕度水平用簡(jiǎn)便取樣方法和標(biāo)準(zhǔn)采樣方法同時(shí)從環(huán)境暴露艙取樣并進(jìn)行分析檢測(cè)。每一濕度水平下，持續(xù)取樣測(cè)量時(shí)間要達(dá)到6h～8h，期間，各檢測(cè)方法的取樣要求是：d)、標(biāo)準(zhǔn)采樣方法斷續(xù)采集6個(gè)以上樣品（含6個(gè)）；f)、擴(kuò)散吸收式采樣器采集6個(gè)以上樣品（含6個(gè)）；g)、主動(dòng)式檢測(cè)儀器的取樣次數(shù)應(yīng)保證6次以上，采樣時(shí)間短的簡(jiǎn)便取樣儀器，應(yīng)適當(dāng)增加采樣次數(shù)。B.3.3.4不同濃度下的比對(duì)不同濃度下的比對(duì)包括：a)、溫濕度控制：按照比對(duì)開始前摸索的實(shí)驗(yàn)條件和比對(duì)實(shí)驗(yàn)需要，通過調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)室的空調(diào)和加熱器以及加濕器中的干濕空氣混合流量比，保持環(huán)境暴露艙的溫濕度穩(wěn)定在一定范圍內(nèi)，使環(huán)境暴露艙中溫度控制在23±2℃范圍，濕度控制在45±5%范圍。b)、苯低、中、高濃度調(diào)節(jié)：按照比對(duì)開始前摸索的實(shí)驗(yàn)條件和比對(duì)實(shí)驗(yàn)需要，調(diào)節(jié)潔凈空氣與苯標(biāo)準(zhǔn)氣的混合流量比，使環(huán)境暴露艙苯濃度分別穩(wěn)定保持在低濃度（0.4L～0.7L范圍內(nèi)）、中濃度（0.8L～1.2L范圍內(nèi)）、高濃度（1.5L～2.5L范圍內(nèi)）。c)、不同濃度下的比對(duì)：環(huán)境暴露艙的苯濃度恒定后，分別在每個(gè)濃度水平用簡(jiǎn)便取樣方法和標(biāo)準(zhǔn)采樣方法同時(shí)從環(huán)境暴露艙取樣并進(jìn)行分析檢測(cè)。每一濃度水平下，持續(xù)取樣測(cè)量時(shí)間要達(dá)到6h～8h，期間，各檢測(cè)方法的取樣要求是：d)、標(biāo)準(zhǔn)采樣方法斷續(xù)采集6個(gè)以上樣品（含6個(gè)）；e)、擴(kuò)散吸收式采樣器采集6個(gè)以上樣品（含6個(gè)）；f)、主動(dòng)式檢測(cè)儀器的取樣次數(shù)應(yīng)保證6次以上，采樣時(shí)間短的簡(jiǎn)便取樣儀器，應(yīng)適當(dāng)增加采樣次數(shù)。B.3.3.5干擾物存在下的比對(duì)干擾物：甲醛。干擾物存在下的比對(duì)包括：a)、干擾物產(chǎn)生方法：用甲醛標(biāo)準(zhǔn)鋼瓶氣接入動(dòng)態(tài)配氣系統(tǒng)，通過流量調(diào)節(jié)來調(diào)節(jié)環(huán)境暴露艙中穩(wěn)定后的甲醛濃度。按照比對(duì)開始前摸索的實(shí)驗(yàn)條件，使環(huán)境暴露艙中甲醛干擾物濃度約為該污染物在空氣中限量值的1倍左右（0.09mg/m3）。b)、抗干擾實(shí)驗(yàn)條件控制：按照比對(duì)開始前摸索的實(shí)驗(yàn)條件和比對(duì)實(shí)驗(yàn)需要，通過調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)室的空調(diào)和加熱器、加濕器中的干濕空氣混合流量比以及潔凈空氣與苯標(biāo)準(zhǔn)氣的混合流量比，保持環(huán)境暴露艙的溫濕度和苯濃度穩(wěn)定在一定范圍內(nèi)，使環(huán)境暴露艙中的溫度控制在23±2℃范圍，濕度控制在45±5%范圍，苯濃度控制在0.8～1.2L范圍。c)、抗干擾比對(duì)：環(huán)境暴露艙的苯濃度恒定后，用簡(jiǎn)便取樣方法和標(biāo)準(zhǔn)采樣方法同時(shí)從環(huán)境暴露艙取樣并進(jìn)行分析檢測(cè)。持續(xù)取樣測(cè)量時(shí)間要達(dá)到6h～8h，期間，各檢測(cè)方法的取樣要求是：d)、標(biāo)準(zhǔn)采樣方法斷續(xù)采集6個(gè)以上樣品（含6個(gè)）；e)、擴(kuò)散吸收式采樣器采集6個(gè)以上樣品（含6個(gè)）；f)、主動(dòng)式檢測(cè)儀器的取樣次數(shù)應(yīng)保證6次以上，采樣時(shí)間短的簡(jiǎn)便取樣儀器，應(yīng)適當(dāng)增加采樣次數(shù)。B.3.4數(shù)值計(jì)算每一比對(duì)測(cè)試取樣測(cè)量結(jié)束后，計(jì)算每種簡(jiǎn)便方法測(cè)量結(jié)果的均值（Cc）和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD），同時(shí)以標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)量結(jié)果均值為標(biāo)準(zhǔn)值（Cr），如下式計(jì)算簡(jiǎn)便方法相對(duì)與標(biāo)準(zhǔn)方法的相對(duì)偏差r：r=Cc同時(shí)如下式計(jì)算每種簡(jiǎn)便方法測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）：RSD=1CC∑（n～重復(fù)測(cè)定次數(shù)（n≥6）。B.3.5質(zhì)量控制為保證比對(duì)測(cè)試結(jié)果數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性，我們采取了如下一些措施：1.保證采樣系統(tǒng)的密封性。檢查各管路接頭的密閉性和采樣管的密閉性。2.定期用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法的工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn)。3.用皂膜流量計(jì)定期對(duì)大氣采樣器進(jìn)行校準(zhǔn)。4.保證環(huán)境暴露艙內(nèi)濃度穩(wěn)定性：標(biāo)準(zhǔn)方法保證在比對(duì)時(shí)間內(nèi)間斷采樣6次以上，且檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤10%。B．4VOCS簡(jiǎn)便取樣儀器檢測(cè)方法（儀器）合格評(píng)定考核方法B.4.1VOCS比對(duì)方法原理建立一套動(dòng)態(tài)VOCS配氣裝置，該裝置能夠恒定地產(chǎn)生比對(duì)測(cè)試要求的一定濃度的VOCS氣體，并通入環(huán)境暴露艙中，使得該暴露艙能在測(cè)試要求的一定時(shí)間內(nèi)保持VOCS濃度穩(wěn)定，且暴露艙的溫度和濕度可調(diào)。分別用VOCS簡(jiǎn)便檢測(cè)方法和國家標(biāo)準(zhǔn)方法同時(shí)對(duì)暴露艙中恒定濃度的VOCS氣體進(jìn)行檢測(cè)，比對(duì)兩種方法的檢測(cè)結(jié)果，確定簡(jiǎn)便檢測(cè)方法相對(duì)國家標(biāo)準(zhǔn)方法的不確定度。并且，通過在不同濃度、溫度、濕度和干擾物下的比對(duì)實(shí)驗(yàn)，確定簡(jiǎn)便檢測(cè)方法適用的范圍和限制條件。B.4.2VOCS比對(duì)測(cè)試系統(tǒng)比對(duì)測(cè)試系統(tǒng)包括：a)環(huán)境暴露艙尺寸大小足夠放置實(shí)驗(yàn)所需的簡(jiǎn)便采樣儀器并使其暴露在一定濃度的VOCS氣體下，保持環(huán)境狀況穩(wěn)定達(dá)8小時(shí)以上。并且，通入環(huán)境暴露艙內(nèi)的苯氣體流量需保證由簡(jiǎn)便采樣方法引起的苯濃度的減少低于5%；標(biāo)準(zhǔn)方法采樣流量小于進(jìn)氣流量的50%。環(huán)境暴露艙一般需要一個(gè)進(jìn)氣口、一個(gè)出氣口以及一個(gè)或若干采樣口。進(jìn)氣口處需有散流器，保證艙內(nèi)濃度均勻。另外艙內(nèi)還需有一個(gè)可轉(zhuǎn)動(dòng)的擴(kuò)散吸收式采樣器支架，可將擴(kuò)散吸收式采樣器掛與其上，并帶動(dòng)被動(dòng)式采樣器低速旋轉(zhuǎn)，如圖4。b)艙內(nèi)環(huán)境狀況調(diào)節(jié)與監(jiān)測(cè)環(huán)境暴露艙需設(shè)有溫濕度監(jiān)測(cè)裝置和調(diào)節(jié)裝置以及大氣壓監(jiān)測(cè)裝置，溫度可調(diào)范圍為10～35℃，±2℃；相對(duì)濕度可調(diào)范圍為20%～80%，±5%。比對(duì)測(cè)試溫度由實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空調(diào)系統(tǒng)和加熱裝置的共同調(diào)節(jié)實(shí)現(xiàn)；濕度可通過調(diào)節(jié)通入環(huán)境暴露艙內(nèi)的干濕空氣混合比實(shí)現(xiàn)，比對(duì)測(cè)試濕度調(diào)節(jié)的方式是經(jīng)干燥劑除水后的干空氣和通過蒸餾水的濕空氣在氣路里混合，兩路空氣均有流量閥調(diào)節(jié)。另外，須利用旋轉(zhuǎn)裝置帶動(dòng)擴(kuò)散吸收式采樣器支架進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，用旋轉(zhuǎn)的速度模擬一定的采樣器表面風(fēng)速（約0.02m/s以上），從而防止擴(kuò)散吸收式采樣器的采樣饑餓情況發(fā)生。c)動(dòng)態(tài)配氣裝置能提供恒定VOCS濃度的空氣，通入環(huán)境暴露艙，并維持環(huán)境暴露艙內(nèi)的濃度恒定，可采用壓縮空氣鋼瓶氣（用純凈N2和O2混合制備）來供給潔凈干燥的空氣（也可從空氣壓縮機(jī)中供給的空氣經(jīng)過顆粒物過濾、干燥、活性碳過濾，得到潔凈干燥的空氣）。潔凈空氣通過調(diào)節(jié)加濕器中的干濕空氣混合流量比調(diào)節(jié)濕度后，與VOCS標(biāo)準(zhǔn)鋼瓶氣供給的VOCS標(biāo)準(zhǔn)氣體混合（VOCS鋼瓶氣濃度為20ppm），通過兩路氣體的流量調(diào)節(jié)，在混氣瓶中進(jìn)行一定比例的混合，然后通入環(huán)境暴露艙中。利用環(huán)境暴露艙入口處的散流器，使艙內(nèi)濃度均勻。艙內(nèi)濃度需在0.5L～2L內(nèi)可調(diào)（L為被測(cè)物的室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)濃度限值）。d)標(biāo)準(zhǔn)采樣設(shè)備VOCS采樣所需的活性炭采樣管以及恒流采樣器，采樣管需進(jìn)行穿透實(shí)驗(yàn)來確定其采樣效率。每次實(shí)驗(yàn)前，大氣采樣器需用皂膜流量計(jì)校正。e)分析設(shè)備被動(dòng)式采樣器和采樣管需進(jìn)行溶劑解析的，用特定溶劑萃取后，將液體樣本注入氣相色譜（GC-FID）或氣相色譜質(zhì)譜儀（GC-MS）進(jìn)行分析。采樣管需進(jìn)行熱解析的，熱解析后自動(dòng)進(jìn)入GC-FID或GC-MS進(jìn)行分析。f)材料環(huán)境暴露艙內(nèi)表面、各氣體管路和其他與苯氣體直接接觸的表面必須是惰性材料，抗腐蝕且不易吸附有機(jī)物（可不銹鋼或聚四氟乙烯）。圖4環(huán)境暴露艙與動(dòng)態(tài)配氣裝置示意圖B.4.3VOCS比對(duì)測(cè)試過程B.4.3.1比對(duì)前的準(zhǔn)備工作及要求比對(duì)前的準(zhǔn)備工作及要求有：a)VOCS的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制見GB50325-2010附錄G。b)采樣設(shè)備的校準(zhǔn)用皂膜流量計(jì)校正恒流采樣器的流量，并校準(zhǔn)到標(biāo)況下的流量值，采樣后用酒精清洗。采樣器每個(gè)通道流量測(cè)量6次以上，求平均值，用標(biāo)況下的流量校正值進(jìn)行濃度計(jì)算。c)環(huán)境暴露艙及動(dòng)態(tài)配氣系統(tǒng)狀態(tài)綜合調(diào)試與指標(biāo)要求正式比對(duì)開始之前，需對(duì)環(huán)境暴露艙進(jìn)行性能驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。如達(dá)到實(shí)驗(yàn)要求，則可開始正式對(duì)比；如達(dá)不到比對(duì)要求，則需進(jìn)行比對(duì)設(shè)備的改進(jìn)，再進(jìn)行性能驗(yàn)證，直到達(dá)到要求。d)環(huán)境參數(shù)可調(diào)性和穩(wěn)定性要求環(huán)境暴露艙中的環(huán)境參數(shù)包括：被測(cè)物濃度、溫度、濕度。這些參數(shù)需在規(guī)定范圍內(nèi)可調(diào)，且能在允許偏差內(nèi)穩(wěn)定8小時(shí)以上。1濃度：調(diào)節(jié)VOCS標(biāo)準(zhǔn)氣體和潔凈空氣的混合比，使暴露艙內(nèi)VOCS濃度調(diào)節(jié)至0.5S、1S、2S三個(gè)濃度水平，且當(dāng)濃度穩(wěn)定后，保持8小時(shí)以上。運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)采樣方法，每小時(shí)采樣一次，來檢測(cè)環(huán)境暴露艙濃度的穩(wěn)定性。所得VOCS濃度結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差需小于10%。2溫度：通過實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空調(diào)系統(tǒng)和加熱裝置，將環(huán)境暴露艙內(nèi)溫度調(diào)節(jié)至10℃和35℃，并使其穩(wěn)定8小時(shí)以上，期間實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)其溫度偏差不大于±2℃。3濕度：通過調(diào)節(jié)干濕空氣混合比，使環(huán)境暴露艙內(nèi)相對(duì)濕度調(diào)節(jié)至20%、50%、80%，并使其穩(wěn)定8小時(shí)以上，期間實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)其相對(duì)濕度偏差不大于±5%。e)環(huán)境暴露艙氣密性將環(huán)境暴露艙密封，在用于懸掛被動(dòng)式采樣器的轉(zhuǎn)動(dòng)裝置開啟的情況下，持續(xù)通入實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)流量的空氣，在進(jìn)氣口和出氣口各安裝一個(gè)流量計(jì)，測(cè)得流量差需小于2%?；蛘咴诃h(huán)境暴露艙氣體出口處接U型管，內(nèi)裝水，來測(cè)試暴露艙內(nèi)外壓差，壓差需不小于10Pa。另外，氣體管路需用測(cè)漏液檢漏，保證其氣密性。f)環(huán)境暴露艙濃度均勻性在濃度穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)濃度調(diào)節(jié)到指定濃度且達(dá)到穩(wěn)定后，在環(huán)境暴露艙內(nèi)不同位置選取至少5個(gè)點(diǎn)（位置均勻分布在暴露艙內(nèi)），進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)方法采樣，測(cè)定環(huán)境暴露艙內(nèi)不同位置的濃度（也可將靈敏度高的VOCS便攜儀放入環(huán)境暴露艙中，對(duì)這5個(gè)點(diǎn)進(jìn)行檢測(cè)，觀察便攜儀的濃度變化，判定其濃度均勻性，不同位置的樣本濃度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差需小于5%）。g)環(huán)境暴露艙背景濃度通入實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)流量的潔凈空氣，完成環(huán)境暴露艙3次換氣后（如換氣次數(shù)是1次/小時(shí)，則通氣3小時(shí)后），用標(biāo)準(zhǔn)采樣方法檢測(cè)環(huán)境暴露艙內(nèi)的VOCS濃度值，VOC濃度值需小于0.02mg/m3。B.4.3.2不同溫度下的比對(duì)不同溫度下的比對(duì)過程包括：a)、濃度、濕度控制：按照比對(duì)開始前摸索的測(cè)試條件和比對(duì)測(cè)試需要，通過調(diào)節(jié)潔凈空氣與VOCS標(biāo)準(zhǔn)氣的混合流量比以及加濕器中干濕空氣的混合流量比，保持環(huán)境暴露艙的VOCS濃度和濕度穩(wěn)定在一定范圍內(nèi)，使環(huán)境暴露艙中VOCS濃度控制在0.8L～1.2L范圍內(nèi)（L表示限量濃度值），濕度控制在45±5%范圍。b)、VOCS低、中、高溫度調(diào)節(jié)：按照比對(duì)開始前摸索的測(cè)試條件和比對(duì)需要，調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)室的空調(diào)和加熱器，使環(huán)境暴露艙溫度分別穩(wěn)定保持在低溫度（10±2℃）、中溫度（23±2℃）、高溫度（35±2℃）。c)、不同溫度下的比對(duì)測(cè)試：環(huán)境暴露艙的VOCS濃度恒定后，分別在每個(gè)溫度水平用簡(jiǎn)便取樣方法和標(biāo)準(zhǔn)采樣方法同時(shí)從環(huán)境暴露艙取樣并進(jìn)行分析檢測(cè)。每一溫度水平下，持續(xù)取樣測(cè)量時(shí)間要達(dá)到6h～8h，期間，各檢測(cè)方法的取樣要求是：d)、標(biāo)準(zhǔn)采樣方法斷續(xù)采集6個(gè)以上樣品（含6個(gè)）；e)、擴(kuò)散吸收式采樣器采集6個(gè)以上樣品（含6個(gè)）；f)、主動(dòng)式檢測(cè)儀器的取樣次數(shù)應(yīng)保證6次以上，采樣時(shí)間短的簡(jiǎn)便取樣儀器，應(yīng)適當(dāng)增加采樣次數(shù)。B.4.3.3不同濕度下的比對(duì)不同濕度下的比對(duì)過程包括：a)、濃度、溫度控制：按照比對(duì)開始前摸索的測(cè)試條件和比對(duì)需要，通過調(diào)節(jié)潔凈空氣與VOC標(biāo)準(zhǔn)氣的混合流量比以及實(shí)驗(yàn)室的空調(diào)和加熱器，保持環(huán)境暴露艙的