合成氨二公司分析崗位操作規(guī)程規(guī)定

魯Q/RXRY201.3.13.108

合成氨二公司

分析崗荏操作規(guī)程

版序：1

編制：王肅偉

審核：孫健

批準：徐慶磊

受控狀態(tài):

受控編號:

發(fā)布日期：2015年3月1日

實施日期：2015年3月1日

目錄

一、系統(tǒng)介質(zhì)分析及置換分析-----------------------------------------------2

二、氣化工序-------------------------------------------------------------7

三、合成工序-------------------------------------------------------------19

四、污水工序------------------------------------------------------------25

五、循環(huán)水工序----------------------------------------------------------34

六、液氨洗工序----------------------------------------------------------39

七、低溫甲醇洗工序------------------------------------------------------40

八、變換工序--44

九、C0膜分離工序--------------------------------------------------------44

十、空分工序-------------------------------------------------------------44

十一、分析儀器的使用及校正部分-------------------------------------------45

十二、分析儀器設(shè)備的管理規(guī)定---------------------------------------------55

十三、安全環(huán)保部分-------------------------------------------------------56

一、系統(tǒng)介質(zhì)分析及置換分析

1.合成氣、變換氣介質(zhì)分析

1.1分析原理：利用某些氣體組成，能被具有能力的試劑將氣體混合物各組成

部分加以順序吸收，根據(jù)吸收前后氣體體積的變化，計算出氣體的組成，對另一些

組成可加入部分氧氣，使其爆炸或燃燒，根據(jù)燃燒前后體積的變化及生成可被某吸

收劑所吸收的組分，從而計算出含量。其吸收反應(yīng)如下：

1.1.1C02采用NaOH溶液吸收：2NaOH+CO2==Na2c03+H20

1.1.202采用焦性沒食子酸鉀溶液吸收：C6H3(0H)3+3K0H==C6H3(0K)3+3H20

2C6H3(OK)3+1/202=(OK)3C6H2-C6H2(OK)3+H20

1.1.3CO采用氯化亞銅氨性溶液吸收：CUCL2+C0==CUCL2.2C0(不穩(wěn)定)

CUCL2.2C0+4NH3+2H20=2NH4CL+2CU+(NH4)2C204

氨性氯化亞銅放出的氨再經(jīng)硫酸吸收：2NH3+II2S04==(NII4)2S04

1.2氣體取樣要求：氣體分析要得到正確的分析數(shù)據(jù)，取樣尤為重要，必須確

保量取的氣體有代表性，生產(chǎn)中的氣體是不斷流動的，氣體的組成不斷變化，所以

用球膽取樣時，一定要進行置換不少于3次，每次不可將球膽內(nèi)的氣體全部壓出，

即使膽內(nèi)保持正壓，以免造成負壓吸入空氣。取樣后放置時間不可過長，以免試樣

與外界空氣通過球膽相互滲透引起偏差.

1.3儀器的安裝及吸收劑的配置

1.3.1使用儀器:奧式分析儀1904

1.3.2儀器安裝要求

1.3.2.1洗滌：新購置的氣體分析儀必須經(jīng)用銘酸洗液進行洗滌，然后用自來

水，蒸儲水沖洗。

1.3.2.2安裝：將洗凈的氣體分析儀器各部件干燥后按要求連接安裝好，所有

的旋塞都必須抹上凡士林，使其能靈活轉(zhuǎn)動，旋塞孔道中不能落入凡士林。

1.3.2.3裝吸收劑：根據(jù)測定成分的不同，在每個吸收瓶中裝上所需不同的化

學(xué)吸收劑，并在焦性沒食子酸鉀、氨性氯化亞銅吸收瓶進氣口用液體石蠟封閉好。

水準瓶和爆炸瓶的進氣中注入封閉液，量氣管水套中注入水。

1.3.2.4嚴密性檢驗

1.3.2.4.1正壓法：在量氣管內(nèi)采取部分空氣，關(guān)閉與量氣管內(nèi)連接的考克后，

將水準瓶高舉或放在框架上，如果儀器整體是嚴密的，則量氣管內(nèi)封閉液的液面稍

有上升后固定于一點，若液面繼續(xù)上升，應(yīng)檢驗各吸收瓶考克是否漏氣，同時檢驗

各接頭處橡膠管是否良好，與量氣管連通的考克是否嚴密。

1.3.2.4.2負壓法：于量氣管內(nèi)采取少量的空氣，關(guān)閉連接量氣管的考克，將

水準瓶降低位置，若儀器是嚴密的，則量氣管內(nèi)液面稍有下降后固定于一點，若液

面繼續(xù)下降，應(yīng)檢驗各吸收瓶液位是否有上升現(xiàn)象，各接頭橡膠管連接是否嚴密，

與量氣管連接的考克或排空的考克等處是否嚴密.

1.4吸收劑的配制

1.4.1C02吸收劑；25%NaOH溶液：稱取250克氫氧化鈉稀釋至1000毫升。

1.4.202吸收劑：焦性沒食子酸鉀溶液：甲液：稱取KOH200g,溶于1000ml蒸

福水中；

乙液:粗天平稱取焦性沒食子酸鉀330g,溶于670ml蒸儲水中，稀釋至1000ml,

封閉于棕色試劑瓶中貯存.

將甲乙兩液體體積混合后，即可使用。溶液配成后，應(yīng)迅速隔離空氣，以免

降低吸收能力。

1.4.3C0吸收劑：氨性CU2CL2溶液:甲液:稱取NH4C1250g溶于750ml熱水

中，冷卻后，加CU2CL220g移入帶塞的瓶中震蕩使之溶解，加入紫銅絲幾束，靜

置呈透明后稀釋到1000ml后使用；乙液：濃氨水。甲液與乙液以1：1比例混合后。

即可使用，溶液配成后，應(yīng)迅速隔絕空氣，以免降低吸收能力。

1.4.4封閉液：水準瓶用封閉液為5%H2s04,加甲基橙指示劑數(shù)滴至微紅色，由

于甲基紅用酒精配制，會造成分析誤差，勿用。

1.5操作步驟

1.5.1從球膽中準確取出lOOmol樣氣.

1.5.2將樣氣通入C02吸收瓶，反復(fù)吸收至讀數(shù)不變，記下刻度體積VI.

1.5.3將樣氣通入02吸收瓶，反復(fù)吸收至讀數(shù)不變，記下刻度體積V2.

1.5.4余氣爆炸

1.5.4.1準確留取余氣20ml,加入80ml空氣，送入爆炸瓶爆炸，記下刻度體積

V3.

1.5.4.2將余氣送入C02吸收瓶，反復(fù)吸收至讀數(shù)不變，記下刻度體積V4.

1.5.5計算方法(C0吸收，H2與CH4二元爆炸法計算)

CO2%=V1%02%=(V2-Vl)%CO%={Vco2X(100-V2)

/20}-CH4%H2%=2/3X(V3-0.5VC02)X(100-V2)/20%VCO2=V4-V3

1.5.6注意事項

1.5.6.1吸收必須按順序進行，不可顛倒，因焦性沒食子酸鉀可以吸收C02,02：

氯化亞銅可以吸收02,C0,重燃。每進行一項吸收必須吸收至恒量讀數(shù)，每次讀刻

度后時間應(yīng)盡量一致。

1.5.6.2由于吸收溶液或封閉液釋放出上次分析時所吸收的氣體也會引起較大

的誤差，所以同一套儀器最好只用于分析具有相同的組成氣體，否則須換新裝的溶

液。

1.5.6.3爆炸瓶外面應(yīng)包裹金屬網(wǎng)，以防爆炸傷人，爆炸時，用手按住考克，

以防考克沖出去。

1.5.6.4分析室溫應(yīng)保持在15℃以上，否則焦性沒食子酸鉀吸收率降低，造成

誤差。

1.5.6.5各磨口部分及旋塞應(yīng)經(jīng)常擦洗，并涂抹潤滑劑，以防漏氣及粘接。

1.5.6.6梳形管及吸收瓶之間連接應(yīng)盡量緊密，減少間隙，操作時，要嚴防吸

收液沖入梳形管內(nèi)，否則應(yīng)及時用水沖洗干凈。

1.5.6.7當吸收液吸收率下降時應(yīng)及時更換。

1.5.6.8操作時注意吸收瓶和爆炸瓶的液面高度吸收前后應(yīng)保持一致.

2.0動火分析

動火分析實際就是測定動火區(qū)內(nèi)的可燃氣體，即可用可燃氣體測爆儀進行測定,

也可用奧式儀測定，即燃燒法測定可燃氣體總量，方法入下：

2.1原理

在氧含量足夠的情況下，使氣體中的可燃性物質(zhì)燃燒，生成C02用吸收劑吸收,

根據(jù)燃燒前后體積的變化計算出氣體中可燃性氣體的總量。

2.2儀器與吸收劑

2.2.1奧式氣體分析儀

2.2.2K0H溶液300g/L.

2.2.3焦性沒食子酸鉀溶液

2.3測定步驟

2.3.1首先測定氣體中02含量及C02含量,用量取管取樣100ml,依次用KOH,

焦性沒食子酸鉀溶液吸收C02和02,測定百分含量。

2.3.2如氧含量大于16%,另取樣氣100ml,直接送入燃燒瓶，使封閉液面距

鉗絲300nm，然后通電燃燒，升降水準瓶使封閉液上下移動3-4次，切斷電源，并冷

卻至室溫，記下減少體積數(shù)為VmL.

2.3.3燃燒后的氣體再分別送至氫氧化鈉及焦性沒食子酸鉀溶液吸收C02和

02,測定其百分含量。

2.3.4如果氧含量小于16%需要另取75ml氣樣，再加入25ml空氣，總體積為

100mlo

2.4計算：可燃性氣體的百分含量為X按下式計算

X=V+(Al-A)-(B-B1)

式中：V一燃燒后縮小的體積，ml

Al一氣體中C02含量和燃燒后生成C02含量的總和，ml

A--氣體中C02含量ML

B一氣體中02的含量

B1一燃燒后氣體中02的含量

若V小于0.5%可不經(jīng)吸收，直接再動火證填允許動火

如果V大于0.5%則經(jīng)過吸收按上述公式算

如果X小于0.5%可以動火。如X大于0.5%不準動火.

2.5注意事項

2.5.1在動火分析時采用燃燒必須保證樣品中有足夠的02.否則燃燒不完全造

成結(jié)果偏低.

2.5.2在動火時?，F(xiàn)場02含量應(yīng)在(18--20)%范圍內(nèi)，超過21%不準動火；

井下，容器或管道內(nèi)作業(yè)時需測量02含量在%之間人才可以入內(nèi)。

2.5.3取樣注意；常壓下，用雙鏈球取樣。球膽一定置換徹底?反復(fù)置換球膽

要內(nèi)留一定體積樣氣，避免形成負壓，空氣進入。

2.6安全分析控制參考指標

氧：20—21%

H2：小于0.2%

C02：小于0.1%

NH3：小于30mg/m3

二、氣化工序

1.粉煤粒徑分布

L1儀器：振篩機

1.2方法：取50g粉煤樣，選用5-90-200um篩子；用振篩機篩15min后稱重,

計算.

2.粉煤水分

2.1稱取1g左右粉煤樣于150℃烘lOmin,然后放于干燥箱中冷卻至室溫稱重,

計算.

2.2分析結(jié)果的計算

M（%）=M烘前一M烘后（g）/M烘前（g）X100

3.惰性氣體粉煤含量

3.1粉塵儀法

按照說明書對抽慮氣體前，后的濾膜進行稱重，計算.

X（mg/m3）=（m后一m前/流量*時間）x106

3.2流量計法；

在吸管內(nèi)裝入脫脂棉，以適當速度通過氣體，稱重，計算

X（mg/L）=M脫脂棉+粉塵一M脫脂棉/流量

4.惰性氣體氧含量

同“開停車各系統(tǒng)置換分析”中氧含量測定方法.

5.燒嘴冷卻水.氣包循環(huán)水.沉降槽溢流灰水PH

5.1分析儀器；精密酸度計

5.2測定步驟

5.2.1測定水樣；儀器標定完成后，即可開始正常測量。（注；標液PH=6.86

PH=9.18）

5.2.2先用蒸鐳水清洗電極2—3遍，再用待測水樣清洗電極2—3遍，然后倒

掉；

5.2.3向塑料燒杯中加入約100ml的待測水樣，將電極插入燒杯，等待測量值

穩(wěn)定;

5.2.4指示數(shù)值穩(wěn)定后，（約1分鐘）即可讀出測量值

5.3注意事項

5.3.1電極的穩(wěn)定時間與電極新舊程度有關(guān)。電極越新穩(wěn)定越快，電極使用一

段時間后，穩(wěn)定時間會相應(yīng)增加。

5.3.2按兩點校正法每月對PH計進行一次校準，所用標準溶液必須與所測水樣

的PH相近，特殊情況隨時校準。

6.燒嘴冷卻水、汽包循環(huán)水電導(dǎo)率

6.1分析儀器；電導(dǎo)率儀

6.2測定步驟

6.2.1儀表標定完成后。即可開始正常測量。

6.2.2用該水樣清洗電極然后倒掉。

6.2.3重復(fù)2.1步驟，至少清洗電極兩遍

6.2.4再取待測水樣，將電極插入燒杯。等測量值穩(wěn)定（約30秒左右）

6.2.5當判穩(wěn)指示顯示穩(wěn)定后，即可讀出測量值

6.3注意事項

6.3.1如果水樣的電導(dǎo)率值較大。電極清洗2遍即可；如果電導(dǎo)率值較小，建

議多清洗幾遍電極，最大限度的減小干擾，以便獲的更加準確的測量值

6.3.2電極的穩(wěn)定時間與電極新舊程度有關(guān)。電極越新穩(wěn)定越快，電極使用一

段時間后，穩(wěn)定時間會相應(yīng)增加。

7.燒嘴冷卻水、汽包循環(huán)水總鐵

7.1鄰菲啰咻分光光度法

7.1.1適用范圍

本方法適用于其含量小于lmg/L的鐵離子測定

7.1.2原理

亞鐵離子在PH值3—9條件下，與鄰菲啰咻反應(yīng)，生成桔紅色絡(luò)合離子。

3C12H8N2+Fe2+--（Fe（Cl2H8N2）3）2+此絡(luò)合物在PH值3--4.5時最穩(wěn)定，水中三價

離子用鹽酸羥胺還原成亞鐵離子，即可測定總鐵。

7.1.3試劑

7.1.3.1濃硝酸：（1+1）溶液

7.1.3.2氨水：（1+1）溶液

7.1.3.3110g/L磺基水楊酸溶液

7.1.3.4鐵離子標準溶液:0.01mg/mL?

準確稱取0.7020g優(yōu)級純硫酸亞鐵錢溶于50mL蒸僧水中，加20mL濃硫酸，

轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中稀釋至刻度，此溶液含二價鐵離子0.1mg/mL,用移液管吸

取此溶液10mL于100mL容量瓶中，用蒸儲水稀釋至刻度，此溶液含二價鐵離子0.01

mg/mLo

7.1.4測定步驟

7.1.4.1水樣的測定

取水樣50mL于250mL三角瓶中，放入濃硝酸6滴（用滴定瓶加），加熱煮沸

Imin,冷卻至室溫后完全轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，加110g/L的磺基水楊酸溶液5ml,

搖勻，Imin后再加（1+1）氨水稀釋樣至刻度，搖勻，用1cm比色皿（或3cm比色

皿）在420mm波長處測其吸光度.

7.1.4.3計算

水中鐵含量X（ug/L）=m/vX1000

式中：m一一試樣測得吸光度的3倍在曲線圖上查的鐵含量，mg/1;

v----水樣體積，mL.

8.燒嘴冷卻水、汽包循環(huán)水Si

8.1分析儀器：硅酸根儀器（標定方法見儀器說明書）

8.2待測水樣的要求

8.2.1水樣溫度不低于15V.

8.2.2水樣允許固體成份：W5um（不允許有膠狀物出現(xiàn)）.

8.3待測水樣的顯色

8.3.1取水樣100mL注入塑料杯中，加入3mL、50g/L酸性鋁酸鍍?nèi)芤?，混勻?/p>

放置5分鐘.

8.3.2加3mL,100g/L酒石酸溶液，混勻后放置1分鐘.

8.3.3加2m/L、1-2-4酸還原劑，混勻后放置8分鐘，水樣顯色完畢。

8.4水樣的測量

8.4.1對儀器進行空白校準。

8.4.2儀器處于測量畫面狀態(tài)，倒入顯色后的的待測水樣，有溢流后按“排

污”鍵排掉.

8.4.3再倒入顯色水樣，待該數(shù)值穩(wěn)定且確認有效后，用“+”或鍵選

擇欲存入的通道數(shù)，按“存儲”鍵，該數(shù)值將自動存儲到相應(yīng)的通道中。

8.4.4排污閥關(guān)閉后，倒入除鹽水并觀察至有溢流。

8.4.5等待下一次的使用。

8.5注意事項

8.5.1每次測量最好分兩次注入被測水樣，并以第二次顯示數(shù)值為準。

8.5.2每次測量完成后，應(yīng)注入除鹽水，不排掉。

8.5.3儀表長期使用后應(yīng)進行清洗，將儀表蓋打開拆下比色皿，用5%的鹽酸

溶液泡洗干凈，再使用.

9.汽包循環(huán)水P043-

9.1原理

本方法采用有機磷酸鹽及聚磷酸鹽為正磷酸鹽，在0.6-1.5mol/L的酸度下，

正磷酸鹽與鋁酸鏤和偏帆酸錢生成黃色的磷帆鋁雜多酸，以分光光度法進行測定。

9.2磷酸鹽標準溶液的配制

貯備液：稱取1.433g經(jīng)105℃干燥過的磷酸二氫鉀溶于水中，然后轉(zhuǎn)入1升

容量瓶中，并用水稀釋至1升，搖勻。此溶液lmL=lmgP043-

標準液：吸取上述貯備液10mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液

lmL=0.ImgP043"

9.3標準曲線的繪制

取一組50mL比色管,分別加入0,0.5,1.5,2.5,3.5,5.0,6.5,7.5,10.0,

12.5,15.0mL磷酸鹽標準液，放入加50mL去離子水的比色管中，加入5mL銅銳酸

鍍顯色劑，搖勻，放置2min后，于分光光度計上，在波長430nm處，1cm比色皿，

以試劑空白作對照，測定其吸光度，以磷酸根含量(mg)為橫坐標，其相應(yīng)吸光度

為縱坐標繪制標準曲線。

9.4操作步驟

取水樣和蒸播水各50mL分別注入兩支50mL比色管中，各加入5mL鋁軌酸鏤

顯色劑溶液搖勻，靜置2分鐘后，用分光光度計，在430mm處，用1cm比色皿，以

空白作參比進行測定，注意：如果水樣渾濁應(yīng)先過濾后再測定。

9.5計算

磷酸根(mg/L)=a/vxlOOO

式中：v—取樣體積，mL;

a--標準曲線系數(shù)濃度，mg

10.沉降槽溢流灰水懸浮物

10.1懸浮物=總固體含量-溶解性固體含量

10.2總固體含量：取100ml水樣用表面皿于100℃水浴鍋中蒸發(fā)，蒸干后于

105℃烘箱中烘干一個小時，稱重。

10.3溶解性固體含量：取100ml水樣，用C8cm的中速定性濾紙過濾后用表

面皿于100℃水浴鍋中蒸發(fā)，蒸干后于105℃烘箱中烘干一個小時，稱重。

計算公式：X(mg/L)=M總-M溶/vX10"

11.沉降槽溢流灰水溶解性固體含量(同10.3步驟)

12.沉降槽溢流灰水硬度

12.1原理

在PII=10左右時，乙二胺四乙酸二鈉，能與水中的鈣，鎂離子生成穩(wěn)定的絡(luò)合

物，選用適當?shù)闹甘緞┲甘窘K點，便能確定水中鈣，鎂離子的含量。

12.2試劑

12.2.1C(EDTA)=O.0500mol/L.

12.2.2-黑T指示劑:5g/L.

12.2.3氨一氯化錢緩沖溶液PH=10.

12.3操作步驟

12.3.1取水樣50mL,加入10ml氨一氯化鏤緩沖溶液和6滴鋁黑T指示劑，

在劇烈搖動下，以c(EDTA)=0.0500mol/LEDTA滴至溶液由酒紅變成藍色即為終點，

記下消耗EDTA標液的體積VI.

12.3.2計算

總硬度(nig/L)=(c*v1*100)/VX1000

式中：C(EDTA)標準溶液的濃度，mol/L；

VI-滴定總硬度消耗EDTA標準溶液的體積，Ml:

V-水樣體積，mL;

100-相當?shù)奶妓徕}的分子量。

12.4注意事項

12.4.1若水樣呈酸性或堿性，應(yīng)以氫氧化鈉或硫酸調(diào)至中性再加緩沖溶液。

12.4.2若水樣含有較高的碳酸根，會使終點延長，應(yīng)事先加酸煮沸驅(qū)除二氧化

碳，再進行測定。

12.4.3若水樣中硬度在20-50時，應(yīng)用0.0100mol/L的EDTA標準溶液滴定，

若水樣硬度在0-20以下，則用0.0010mol/L的EDTA標液進行滴定。

13.沉降槽溢流灰水堿度

13.1原理

中和1升水樣至某一指定PH值時所需酸（H+）的好毫摩爾數(shù)稱為堿度。水中堿

度通常是由于含有碳酸鹽和氫氧化物所產(chǎn)生，（硅酸鹽、硫酸鹽等弱酸鹽也會產(chǎn)生一

定的堿度），可用酚獻作指示劑，其終點PH為8.0,以甲基橙或漠甲酚綠為指示劑測

定的結(jié)果為全堿度其終點PH為4.2.

13.2儀器

13.2.1酸式滴定管:25mL。

13.2.2量筒：100mL.

13.2.3三角瓶:250mL.

13.3試劑

13.3.1酚，指示劑:10g/L.

13.3.2甲基橙指示劑：lg/L.

13.3.3硫酸標準溶液C（l/2H2S04）=0.1000mol/L；0.0100mol/Lo

13.4測定步驟

13.4.1取100mL水樣于250mL三角瓶中，加入2滴酚酬指示劑用鹽酸標準溶液

滴至無色，記下所消耗標準溶液的體積VI（mL）?

13.4.2再加入2-3滴甲基橙（或澳甲酚綠）指示劑，繼續(xù)用鹽酸標準溶液滴定至

由黃色（或綠色）變橙紅色（或微紅色）為終點，記錄消耗標準溶液的體積V2（mL、不

包括VI）。

13.5計算

13.5.1酚醐堿度（mmol/L=c*Vl/V0X1000

13.5.2總堿度0X50/50（水樣）X1000

式中:Cv-鹽酸標準溶液的濃度，mol/L;

VI-酚獻終點時所用酸標準溶液的體積，mL；

V2-甲基橙終點時所耗酸標準溶液的體積總數(shù)，mL；

V2-取水樣的總體積，mLo

13.6注意事項

測定較大堿度的水樣時，全堿度應(yīng)用甲基橙做指示劑且硫酸標準溶液用

0.1000mol/L濃度。

14.沉降槽溢流灰水C1-

14.1原理

水樣以K2CrO4作指示劑，在中性或弱堿性條件下，用AgNO3標液進行滴定，

出現(xiàn)病紅色Ag2CrO4沉淀時指示化學(xué)計量點到達終點.反應(yīng)如下：

Cl-+Ag+=AgCl3（白）Cr042-+2Ag+=Ag2CrO4I（磚紅色）

14.2儀器

14.2.1量筒lOOmLo

14.2.2三角瓶250mL。

14.2.3棕色滴定管25mL。

14.3試劑

14.3.1酚猷指示劑（95%乙醇溶液）:10g/L.

14.3.2K2CrO4溶液:50g/L.

14.3.3硫酸溶液:C（1/2H2so4）=0.1000mol/L。

14.3.4氫氧化鈉溶液:C（NaOH）=O.1000mol/L.

14.3.5AgN03標準滴定溶液：1mL相當于l.OOOOmgCl-或

C（AgN03）=0.1000mol/L.

14.4測定步驟

14.4.1量取10-100mL水樣置于250mL三角瓶中，加2-3滴酚獻指示劑，若顯

紅色，用H2s04溶液中和至恰無色；若不顯紅色，則用0.Imol/LNaOH中和至紅色。，

然后用H2S04溶液回滴至恰無色

14.4.2加入5-6滴K2CR04指示劑，用AgN03標液（1mL相當于ImgCL-）或

{C(AgN03)=0.1000mol/L}滴定至出現(xiàn)磚紅色沉淀為終點，記下AgNO3標液的消耗量

￥1,同時，同條件指示劑空白試驗，記下AgNO3標液的消耗量V2.

14.5計算：

V*C*35*45/水樣X1000

式中：V--滴定水樣時AgNO3標液消耗量，mL；

C—AgNO3標液的濃度，mol/1

14.6注意事項

14.6.1當水樣中CL-含量大于100mg/L時，須按下表取樣并用除鹽水稀釋至

100mL后測定預(yù)計水樣中：

CL-(mg/L)5—100100—200201—400401—1000

取水樣量(mL)100502510

14.6.2如水樣中CL-含量小于5mg/L時，要將硝酸銀標液稀釋至10倍后使用，

銘酸鉀指示劑用量也應(yīng)減少一半。

14.6.3渾濁的水樣應(yīng)過濾后測定。

15.沉降槽溢流灰水硬度ca2+

15.1范圍

本方法規(guī)定了絡(luò)合法分析水中鈣離子的測定原理、儀器試劑、測定步驟、結(jié)

果計算等，適用于測定循環(huán)水和原水中的鈣離子，含量大于10mg/L。

15.2原理

在堿性條件下(PI1>12時)，鈣離子成為氫氧化鈣沉淀，采用鈣黃綠素為指示

劑，以EDTA絡(luò)合滴定，溶液出現(xiàn)黃綠色熒光突然消失為終點。

15.3儀器

15.3.1滴定管:酸式25mL。

15.3.2量筒：lOOmLo

15.3.3三角瓶：250mL

15.4試劑

15.4.1c（EDTA）=O.05mol/L.

15.4.2鹽酸：（1+1）。

15.4.3氫氧化鉀：20%。

15.4.4指示劑：鈣黃綠素。

15.5測定步驟

用移液管吸取水樣50mL于250mL三角瓶中，加（1+1）鹽酸3滴，搖勻加熱

煮沸半分鐘，冷卻30度以下，再加20%氫氧化鉀5mL,加鈣黃綠素約30mg在黑色背

影下，用EDTA滴定至溶液的黃綠色熒光突然消失為終點，記下消耗EDTA體積數(shù)VlmL

同時作空白。

15.6計算

水樣中鈣離子含量（mg/L）（Vl-V0）*40.08/V*1000

式中：c—EDTA標準溶液濃度，mol/L;

VI--EDTA標準溶液消耗的體積，mL.

V0一滴定空白溶液時消耗EDTA體積，mL;

V一所取水樣的體積，mL;

40.08-鈣的原子量。

15.7注意事項

15.7.1水樣中有微量Fe3+和A13+干擾本方法時，可加入2moi/LNaOH少許，

加入（1+2）三乙醇胺溶液（2-3）mL但用量不能太多，否則終點不明顯。

15.7.2有鋅離子時，可加入KOH溶液調(diào)節(jié)PH=14,可消除干擾。

16.過濾機濾餅殘?zhí)?/p>

16.1測定方法：

測定灰分，然后代入公式計算，Q=8500-92*（100-灰分）

16.2灰分測定步驟:

用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣（0.5

±0.05）g,精確至0.0002g,均勻的攤平在灰皿中，在850℃的溫度下灼燒90min,

從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后，稱量。

計算：Aad=ml/m*100濾餅殘?zhí)?100-Aad%

式中：Aad--空氣干燥煤樣的灰分，單位為百分數(shù)（%）；

ml--灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克（g）;

m—灼燒前所取的濾餅質(zhì)量，g

17.渣殘?zhí)迹ㄔ斠娂瘓F灰渣檢驗規(guī)程）

分析方法：首先要將渣樣粉碎，粉碎后測定方法同過濾機濾餅殘?zhí)肌?/p>

18.粗合成氣（干基）H2,C0,C02,CH4,H2S,C0S（氣體色譜）

三、合成工序

1.補充氣和循環(huán)氣的混合氫、循環(huán)氫與甲烷

1.1用樣氣對儀器進行三次置換，準確取樣氣20mL,加入80mL空氣，送入

爆炸瓶爆炸，記下液面上升的刻度為D1。

1.2余氣送入C02吸收瓶吸收至讀數(shù)不變記下液面上升的刻度為D2

1.3計算

1.3.1混合氫：不需分析甲烷氣體（提氫滲透氣、變壓吸附回收氣）

H2%=10*D1/3%

1.3.2循環(huán)氫：需分析甲烷氣體（合成補充氣、合成循環(huán)氣、提氫原料氣）

H2%=100X{Dl-2*（D2-D1）}X2/3*D3

CH4%=100X（D2-D1）/D3

式中：D3--進行爆炸取的樣氣，20ML

2.合成塔進、出口氣體中氨含量及氣氨純度

2.1原理

根據(jù)酸堿中和原理使含氨樣氣連續(xù)通過預(yù)先加入甲基紅指示劑和一定數(shù)量的

硫酸標準溶液中，當硫酸溶液由紅色變?yōu)辄S色時停止通氣，根據(jù)殘余氣體體積和硫

酸標準溶液用量計算氨含量，反應(yīng)方程式如下：H2S04+2NH3=(NH4)2S04

2.2儀器：流量計、反應(yīng)管

2.3試劑

2.3.1酸標準溶液C(l/2H2S04)=0.1000mol/l(出、入口氨)

2.3.2酸標準溶液C(1/2H2S04)=6.0000mol/l(氣氨純度)

2.3.2甲基紅指示劑lg/L

2.4分析步驟

2.4.1在預(yù)先盛有2/3蒸儲水的反應(yīng)管中，加入一定的硫酸標準溶液(出口氨

0.Imol,10ml,入口氨0.Imol,2.5ml)和2-3滴甲基紅指示劑。

2.4.2把反應(yīng)管進口與樣氣相接，出口與流量計相接。

2.4.3使樣氣緩緩?fù)ㄟ^反應(yīng)管，入口氨流速控制在4-6泡/秒出口氨控制在2-3

泡/秒，當溶液由紅色變?yōu)辄S色時，即停止通氣。

2.4.4再將氨反應(yīng)管上下?lián)u動，如全部溶液剛好由紅色變?yōu)辄S色時，說明化

學(xué)計量點已到，如仍為紅色，則需繼續(xù)通入少量氣體。

2.4.5氣氨純度測定：用兩支反應(yīng)管竄聯(lián)，第一管加入6.0000mol/L硫酸標

準溶液25ml,加蒸憎水至2/3管處，第二管中加入6.0000mol/L硫酸標準溶液10ml,

加蒸儲水至2/3管處，第一管反應(yīng)到黃色為終點，記錄殘氣體體積，第二管不計入

體積。

2.5計算公式

出口氨：NH3%=CxVx22.08/V1*273/273+t/+CxVx22.08X100

式中:O硫酸標準溶液的摩爾濃度(mol/L)

V一硫酸標準溶液的體積，ml

VI—殘余氣體的體積，ml

t一測定溫度，。C

2.6注意事項

2.6.1一定要采用細長的反應(yīng)管，并且吸收液體應(yīng)為管長的2/3.

2.6.2使樣氣與其充分接觸，并嚴格按規(guī)定速度進行通氣，以吸收完全。

2.6.3反應(yīng)快到終點時要慢，以免過量。

3.合成觸媒升溫還原水汽濃度的分析方法

3.1原理

將一定體積的出塔氣體，通過堿石棉吸水前后增量，余氣采用流量計計算，從

而得出氣體中水分的含量。

3.2儀器

3.2.1濕式氣體流量計.

3.2.2吸收管(50ml).

3.2.3燒堿石棉.

3.2.4玻璃絲棉.

3.3準備工作

吸收管在使用前應(yīng)洗凈，烘干，裝入燒堿絲棉，并在進.出口處放上一層玻璃絲

棉，以防止粉未被氣流帶走。燒堿絲棉吸收管在使用過程中必須保持干凈，在正式

測定前，開啟取氣閥通氣后，接上吸收管，調(diào)節(jié)好通過吸收管的氣流速度，連續(xù)通

氣lOmin或20L,對吸收管進行置換，置換后取下吸收管，稱出吸收管的質(zhì)量ml進

行編號。

3.4測定步驟

將以置換與稱量過的吸收管重新組裝好，以2L/min氣流速度連續(xù)通氣20L,斷

開氣流記下通氣量與溫度，并將取下的吸收管稱量m2.

3.5計算

H20(mg/L)=(m2-ml)/VX273/(273+t)X1000

式中V一樣氣體積，L.

M2一通氣取樣后的質(zhì)量，g；

Ml一取樣前質(zhì)量，g；

t—測定時樣氣平均溫度，。C

3.6注意事項及討論：

3.6.1防止水汽在管中冷凝和吸附是得到正確數(shù)據(jù)的關(guān)鍵，為此必須在合成塔

出口出取樣，取樣管要盡可能短，并保持出口氣體溫度40℃為宜，流速為2-3L/min,

取樣總體積為15-20L?

3.6.2因空氣密度約為氫氨混合氣密度的3倍，因此不應(yīng)忽視吸收管在氣體置

換前后質(zhì)量的變化。據(jù)試驗結(jié)果，當使用小號吸收管（兩個堿石棉管串聯(lián)）時，由

于堿石棉為多孔物資，需通氣50-70L（流速為2L/min）后，才置換完全，不再減量,

其減量約為23mg.

3.6.3當催化劑還原末期，循環(huán)氣中含氨量（大于3%）慢慢增加，這時燒堿石

棉能吸附少量的氨而使分析結(jié)果偏高，當氨含量小于5%時，可不必校正計算公式。

3.6.4吸收管內(nèi)的堿石棉最好使用淺黃色，顆粒間互不粘連的堿石棉，如堿石

棉已變成灰色，可能生成了碳酸鈉，將嚴重降低吸水效率，最好不用。使用前，應(yīng)

把它置于180℃下烘干4h,烘烤溫度高于200℃時，則其熔成糊狀而失效。

3.6.5控制好適當?shù)臍饬魉俣?，速度過快，氣流與堿石棉的接觸時間短，吸收

不完全；速度過慢，又會使氣體在進入吸收管前部分水汽在管壁冷凝，故應(yīng)改用具

四氟乙烯管代替橡膠管，減少冷凝現(xiàn)象產(chǎn)生。

3.6.6吸收管中第二個管子，除保證氣流中的水汽吸收完全后，還用來判別第

一個吸收管的吸收效率。當?shù)诙€管累計吸水增加的質(zhì)量達到第一管累計吸水增加

的質(zhì)量的20%時，則應(yīng)更換第一管。堿石棉吸收水份適宜為15-40C,一般以手摸出

口的膠管感到溫和為度。

4.廢鍋水中氯含量的分析測定（同氣化單元水質(zhì)中氯含量的測定）

5.廢鍋水中堿度含量的分析（同氣化單元水質(zhì)中堿度含量的測定）

6.廢鍋水中鍍離子的分析(納氏試劑分光光度法)

6.1范圍

本方法規(guī)定了分光光度法分析水中氨離子的測定原理，儀器試劑，測定步驟，結(jié)

果計算等。

6.2原理

本方法將氨離子同納氏試劑反應(yīng)成紅棕混合液，其色度與氨含量成正比，以分

光光度法測定其含量。

6.3儀器；分光光度計；420mm

6.4試劑

6.4.1氯化鍍；分析純

6.4.2碘化鉀；分析純

6.4.3酒石酸鉀鈉(KNaC4H40*4H20)；500g/水溶液

6.4.4納氏試劑要用上層清液貯于棕色瓶中，蓋緊膠皮塞，于低溫處保存。有

效期為2個月.

6.4.5碘化汞；分析純

6.4.6氫氧化鈉；分析純

6.5錢標準溶液的配制

6.5.1貯備液的配制；

準確稱取2.972g于1050c烘干后的氯化鍍，溶于水中，轉(zhuǎn)移至1升容量瓶中稀

釋至刻度，搖勻

6.5.2標準溶液的配制；吸取貯備液10ml于1L容量瓶中加水稀釋至刻度，此

溶液1ml含錢離子O.Olmg。

6.5.3標準曲線的繪制；

吸取0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0m1鍍標準溶液于50ml帶塞比色管中，分

別加水至50ml。再加入酒石酸鉀鈉溶液1-2滴，充分混合，各加納氏試劑1ml,混

勻，放置10分鐘后移入2cm比色皿內(nèi)，以試劑空白對照。在波長420mm處測量吸光

度，以吸光度為縱坐標，鉉離子含量的mg數(shù)為橫作坐標，繪制標準曲線。

6.6測定步驟

取水樣50ml于50ml比色管中加蒸儲水稀釋到刻度，加酒石酸鉀納溶液(卜2)

滴，充分混合后，加納氏試劑1ml充分搖動，放置10分鐘后移入2cm比色皿中，以

試劑空白對照繪制標準曲線，在標準曲線上查的相應(yīng)的錢離子mg數(shù)，

6.7計算；水樣中鍍離子含量x(mg/L)按下式計算

X(mg/1)=a/v*1000

式中a一標準曲線上查的錢離子的mg數(shù)；

v—吸取水樣的體積ml.

6.8注意事項

渾濁水樣要提前過濾，過濾時最初的(200-300)ml濾液棄去以防濾紙中的氨

混入。當水樣含量有多量的Ca2+.Mg2+,Fe3+等離子，或者水樣有色時則可采

用沉淀分離法，即吸取水樣100ml于200ml帶塞量筒內(nèi)，加30%氫氧化鈉

0.5mLim125%碳酸鈉溶液。加水至200ml充分搖動后蓋緊塞子，靜置2小時，吸取

上層清液測定。

四、污水工序

1.污水中濁度

1.1范圍

本方法規(guī)定了分光光度法測定水中濁度的分析原理，儀器試劑，測定步驟，結(jié)

果計算等。適用于測定2Omg/1以下的低濁度循環(huán)冷卻水。

1.2原理

本方法系以六次甲基四胺與硫酸腫二者之間能定量地締合為不溶水的大分子鹽

類混懸液。此混懸液條件比較容易控制，故以此作為濁度標準。

1.3儀器：分光光度計比色皿

1.4實驗步驟

用所取水樣將3cm比色皿置換3次，然后用濾紙將比色皿擦拭干凈，特別是吸

光面。，在比色皿中取水樣2/3放入分光光度計中，在分光光度計上于420nlm波長處，

進行調(diào)整，記下讀數(shù)。

1.5計算

濁度=（吸光度-空白）*106

2.水中COD（重銘酸鉀法）

2.1原理

在強酸性溶液中，用一定量的重銘酸鉀氧化水樣中的還原性物質(zhì)，過量的重銘

酸鉀以試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵鏤溶液回滴，根據(jù)硫酸亞鐵鐐的用量算出水樣

中還原性物質(zhì)消耗氧的量。

2.2適用范圍

用0.2500mol/L的重倍酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD的值，未經(jīng)稀釋水

樣的測定上限為700mg/L,用0.025mol/L的重銘酸鉀溶液可測定5-50mg/L的COD

的值，但低于lOmg/L時測量準確度較差。

2.3干擾及消除

酸性重倍酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸-硫酸銀作催化劑

時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機物卻不易被氧化，砒咤不被氧

化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸汽相，不能與氧化劑液體接觸,

氧化不明顯。氯離子能被重倍酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測定結(jié)

果，故在回流前，應(yīng)向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾，氯離子含量

高于2000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋，使含量降至2000mg/L以下，再進行測定。

2.4儀器

2.4.1回流裝置：帶250mL三角瓶的全玻璃回流裝置

2.4.2KDM型調(diào)溫電熱套

2.4.350mL酸式滴定管

2.5試劑

2.5.1重倍酸鉀標準溶液：0.2500mol/L稱取預(yù)先在120℃烘干2小時的基準

或優(yōu)級純重銘酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。

2.5.2試亞鐵靈指示劑：稱取1.458g鄰菲啰咻，0.695g水合硫酸亞鐵溶于

水中，稀釋至1000mL,貯于棕色瓶內(nèi)。

2.5.3硫酸亞鐵氨標準溶液：約0.1000mol/L稱取39.5硫酸亞鐵鍍?nèi)苡谒?/p>

中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后1000mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖

勻。臨用前，用重銘酸鉀標準溶液標定。

2.5.4硫酸一硫酸銀（10g/L）：于2500mL濃硫酸中加入25g硫酸銀，放置

1-2天，不時搖動使其溶解。

2.5.5硫酸汞：結(jié)晶或粉末。

2.6測定步驟

2.6.1取20mL混合均勻的水樣置于250mL磨口的回流三角瓶中，準確加入

10.00mL重銘酸鉀標準溶液，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30mL硫

酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動三角瓶使溶液混勻，加熱回流2小時。

備注：（1）對于化學(xué)耗氧量高的廢水，可適當進行稀釋，一般取10ml廢水于

100ml容量瓶中，加蒸儲水至刻度。（2）廢水中氯離子含量在30mg/L-2000mg/L之

間時，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流三角瓶中，再加入20.00mL廢水，搖勻，以下

操作同上；氯離子含量小于30mg/L時，不用加硫酸汞。

2.6.2冷卻后，用90mL水，從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下三角瓶，溶液總

體積不得少于140mL,否則因酸度過大，滴定終點不明顯。

2.6.3溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵鏈標準溶液滴

定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色為終點，記錄硫酸亞鐵鍍標準溶液的用量。

2.6.4空白測定同上，不加硫酸汞。

2.7計算

COD(02,mg/L)=(V0-Vl)xCx8/Vx1000

式中：C-一硫酸亞鐵鏤標準溶液的濃度，mol/L；

VI-一滴定空白時硫酸亞鐵鍍標準溶液的用量，mL；

VO--滴定水樣時硫酸亞鐵核標準溶液的用量，mL；

V--水樣的體積，mL；

8-氧(1/20)摩爾質(zhì)量，g/mol.

2.8注意事項

2.8.1使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達40mg,如取20.00mL水樣，

即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣，若氯離子濃度較低，也可少加硫酸汞，

保持硫酸汞：氯離子=10：1.若出現(xiàn)少量的氯化汞沉淀，并不影響測定。

2.8.2水樣取樣體積可在10.00-50.00mL范圍之內(nèi)，但試劑用量及濃度需

按下表進行相應(yīng)調(diào)整。

水樣0.2500mol/LK2硫酸硫酸硫酸亞滴定

體積(mL)Cr02一硫酸銀汞(g)鐵錢前總體積

溶液(mL)(mol/L)(mL)

10.06.0160.2

0.06070

20.010.0300.4

0.1000140

30.016.0460.6

0.160210

40.020.0600.8

0.200280

26.0761.0

60.00.260360

2.8.3對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重倍酸鉀標

準溶液，回滴時用硫酸亞鐵鍍?nèi)芤旱味ā?/p>

2.8.4水樣加熱回流后，溶液中重銘酸鉀剩余量應(yīng)是加入量的1/5—4/5為

宜。

2.8.5用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時，由于每克

鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸

儲水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸饋水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr

標準溶液，用時現(xiàn)配。

2.8.6CODcr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。

2.8.7每次實驗時，應(yīng)對硫酸亞鐵鐵溶液進行標定，室溫較高時尤其應(yīng)注意

其濃度的變化，標定方法也可采用如下操作：于空白實驗滴定后的溶液中，準確加

入1。00mL,0.2500mol/L重鋁酸鉀溶液,加3滴試亞鐵靈指示劑，搖勻，然后,用

硫酸亞鐵鍍標準溶液進行滴定。公式：C=0.25*10/V

2.8.8滴定時不能激烈搖動三角瓶，瓶內(nèi)試液不能濺出水花，用手摸冷卻水

時不能有溫感，否則影響測定結(jié)果。

3.水中NH3-N(蒸偏法)

3.1儀器：蒸餡瓶、回流管、500nd三角瓶、電爐、滴定臺、萬能夾

3.2試劑：硼酸20g/L、0.Imol/LC(1/2H2s04)硫酸標準溶液

3.3指示劑：澳百里香酚蘭、氧化鎂

3.4實驗步驟

取250ml水樣放入蒸鐳瓶中，加0.5g溟百里香酚蘭4-5滴和0.5g氧化鎂，

將加藥后的水樣放在電爐上，并且將蒸儲瓶與回流瓶的接口處連接緊密，打開水管,

用量筒取50ml硼酸放入500ml的三角瓶中，將三角瓶放在回流瓶底部接儲出的液體

至200ml，將電爐的電源；將收回的儲出液體加甲基紅-亞甲蘭4-5滴，再用0.Imol/L

C(1/2II2S04)硫酸標準溶液滴定至變?yōu)樽霞t色.

3.5計算

NH3-N(mg/L)={C*(V1-V2)*14.01/V3}*1000

式中：VI--0.imol/LC(1/2H2s04)標準溶液的滴定數(shù)

V2--空白(用蒸鐳水作空白)

V3-一所取的水樣

3.6注意事項

3.6.1氧化鎂不可多加，避免蒸儲瓶內(nèi)水樣過于沸騰，使水樣進入回流瓶，影

響結(jié)果

3.6.2回流瓶不可斷開冷卻水

4.水中石油

4.1原理

以硫酸酸化廢水樣，用石油酸從廢水中萃取油類，蒸除石油酸后，稱取質(zhì)量。

本法測定的石油酸萃取的總量，但在萃取后蒸除石油酸時，輕質(zhì)油有顯著損失。

4.2儀器：分析天平、恒溫箱、水浴鍋、250mL分液漏斗、干燥器、11cm中速

定性濾紙

4.3試劑

4.3.1將石油酸(30-60℃)重蒸儲后使用，100mL石油酸的蒸干殘渣不大于

0.2mg.

4.3.2無水硫酸鈉于300℃馬沸爐中烘1小時，冷卻后裝瓶備用.

4.3.3(1+1)硫酸。

4.3.4氯化鈉:分析純。

4.4測定步驟

4.4.1取100ml廢水樣，然后仔細到入250mL分液漏斗中，用(1+1)硫酸酸化(若

采樣時已酸化則不需加酸），加入氯化鈉，其量約為廢水量的1/8,用25mL,石油酸

洗滌量筒和取樣瓶后，移入分液漏斗中，充分振搖3分鐘，（注意放氣），靜置分層（把

廢水層放入原采樣瓶中）.石油酸層轉(zhuǎn)入到100mL三角瓶中。用石油酸重復(fù)萃取廢水

兩次，合并三次萃取液于三角瓶中，廢水放入量筒內(nèi)計體積。

4.4.2向石油醛萃取液中加入適量無水硫酸鈉（無水硫酸鈉加入量至不形成結(jié)塊

為止），蓋好后放置0.5小時以上，以便脫水。

4.4.3用預(yù)先以石油醛洗滌過的定性濾紙過濾，無水硫酸鈉和濾紙，洗滌液并

入100mL燒杯（烘干恒重）中。

4.4.4將燒杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油酸，近干后，置于65±5℃恒溫箱

內(nèi)干燥1小時，再放入干燥中冷卻30分鐘，稱量。

4.5計算

油（mg/L）=（Ml-M2）x1000/Vx1000

式中：Ml-燒杯加油的質(zhì)量，g;

M2-燒杯質(zhì)量，g;

V-廢水的體積，mL?

4.6注意事項

4.6.1分液漏斗的活塞不要涂凡士林。

4.6.2采樣瓶應(yīng)為清潔玻璃瓶用洗滌劑清洗，不能用肥皂。應(yīng)該定容采樣，將

廢水全部轉(zhuǎn)入分液漏斗測定，以減少油附于容器壁上引起的誤差。

5.水中PH值（同氣化單元水質(zhì)中PII值測定方法）

6.水中總?cè)芄獭腋∥?/p>

6.1原理

用中速定量濾紙過濾廢水，烘干后的濾渣即為懸浮物。

6.2儀器

6.2.1稱量瓶：內(nèi)徑3_5cm

6.2.2中速定量濾紙：直徑8—10cm

6.2.3表面皿:容量50moi或lOOmol

6.2.4漏斗

6.3測定步驟

6.3.1取50ml水樣用表面皿在100℃水浴鍋中蒸儲，蒸干后