焦炭反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度測(cè)定儀測(cè)試技術(shù)規(guī)范

焦炭反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度測(cè)定儀測(cè)試技術(shù)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于焦炭反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度測(cè)定儀（以下簡(jiǎn)稱(chēng)測(cè)定儀）的整機(jī)測(cè)試。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：GB/T4000焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法YB/T4494焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度機(jī)械制樣技術(shù)規(guī)范凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。3概述測(cè)定儀主要應(yīng)用于煤炭、冶金、煤化工行業(yè)及相關(guān)科研領(lǐng)域，用于檢測(cè)高爐用焦炭的反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度。焦炭在測(cè)定儀的加熱爐中充分反應(yīng)后，通過(guò)測(cè)量焦炭質(zhì)量的損失來(lái)表示焦炭反應(yīng)性（簡(jiǎn)寫(xiě)CRI）及反應(yīng)后強(qiáng)度（簡(jiǎn)寫(xiě)CSR）。測(cè)定儀主要由氣瓶（CO2和N2）、流量計(jì)、洗配氣箱、電控裝置、加熱爐體、反應(yīng)器及Ⅰ型轉(zhuǎn)鼓等構(gòu)成，測(cè)定儀結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。圖1測(cè)定儀結(jié)構(gòu)示意圖1—流量計(jì)(CO2)；2—?dú)馄?CO2)；3—流量計(jì)(N2)；4—?dú)馄?N2)；5—洗配氣箱(流量控制器)；6—計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)；7—加熱爐體；8—反應(yīng)器；9—計(jì)算器；10—Ⅰ型轉(zhuǎn)鼓。4計(jì)量特性4.1焦炭反應(yīng)性示值誤差4.2焦炭反應(yīng)性測(cè)量重復(fù)性4.3焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度示值誤差4.4焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度測(cè)量重復(fù)性5測(cè)試條件5.1環(huán)境條件5.1.1環(huán)境溫度：（23±5）℃。5.1.2相對(duì)濕度：≤80%。5.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備5.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試時(shí)應(yīng)使用焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（以下簡(jiǎn)稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）。5.2.2電子天平測(cè)量范圍：（0～500）g，準(zhǔn)確度等級(jí)：級(jí)。5.2.3電熱鼓風(fēng)干燥箱工作容積不小于0.07m3，測(cè)量范圍（50～200）℃。溫度偏差不大于±5℃，波動(dòng)性不大于±1℃/30min，均勻度不大于2℃。6測(cè)試項(xiàng)目和測(cè)試方法6.1焦炭反應(yīng)性示值誤差根據(jù)測(cè)試需求選擇合適量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在（170～180）℃下干燥2h后，放入干燥器中冷卻至室溫備用。用電子天平稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（200±2）g，準(zhǔn)確到0.1g，記錄其質(zhì)量為。將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)裝入反應(yīng)器中鋪平，啟動(dòng)測(cè)定儀，按操作程序進(jìn)行測(cè)試。待反應(yīng)結(jié)束后，倒出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并稱(chēng)重，準(zhǔn)確到0.1g，記錄為。按上述方法對(duì)同一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測(cè)量2次，按公式（1）計(jì)算焦炭反應(yīng)性測(cè)得值，按公式（2）計(jì)算焦炭反應(yīng)性實(shí)際值，按公式（3）計(jì)算焦炭反應(yīng)性示值誤差（保留到小數(shù)點(diǎn)后一位）。（1）式中：——第次焦炭反應(yīng)性測(cè)得值，%；——反應(yīng)前標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量，g；——反應(yīng)后標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量，g。（2）式中：——焦炭反應(yīng)性實(shí)際值，%；——測(cè)量次數(shù)。（3）式中：——焦炭反應(yīng)性示值誤差，%；——焦炭反應(yīng)性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值，%。6.2焦炭反應(yīng)性測(cè)量重復(fù)性根據(jù)6.1，按公式（4）計(jì)算焦炭反應(yīng)性測(cè)量重復(fù)性。（4）式中：——焦炭反應(yīng)性測(cè)量重復(fù)性，%；——第1次焦炭反應(yīng)性測(cè)得值，%；——第2次焦炭反應(yīng)性測(cè)得值，%。6.3焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度示值誤差將6.1稱(chēng)重后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)全部裝入測(cè)定儀的Ⅰ型轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，控制轉(zhuǎn)鼓以20r/min的轉(zhuǎn)速共轉(zhuǎn)30min，總轉(zhuǎn)數(shù)600r，然后取出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用測(cè)定儀所配φ10mm圓孔篩篩分，稱(chēng)量篩上物質(zhì)量m2i，準(zhǔn)確到0.1g。按公式（5）計(jì)算焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度測(cè)得值，按公式（6）計(jì)算焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度實(shí)際值，按公式（7）計(jì)算焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度示值誤差（保留到小數(shù)點(diǎn)后一位）。（5）式中：——第次焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度測(cè)得值，%；——轉(zhuǎn)鼓后大于10mm粒級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量，g。（6）式中：——焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度實(shí)際值，%；——測(cè)量次數(shù)。（7）式中：——焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度示值誤差，%；——焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值，%。6.4焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度測(cè)量重復(fù)性根據(jù)6.3，按公式（8）計(jì)算焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度測(cè)量重復(fù)性。（8）式中：s(X)——焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度測(cè)量重復(fù)性，%；——第1次焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度測(cè)得值，%；——第2次焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度測(cè)得值，%。7測(cè)試結(jié)果表達(dá)經(jīng)測(cè)試的焦炭反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度測(cè)定儀出具證書(shū)，給出結(jié)果以及不確定度。原始記錄格式見(jiàn)附錄A（推薦性），證書(shū)內(nèi)頁(yè)格式見(jiàn)附錄B（推薦性）。8復(fù)測(cè)時(shí)間間隔由于復(fù)測(cè)時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由焦炭反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度測(cè)定儀的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定，因此使用單位可根據(jù)實(shí)際使用情況決定復(fù)測(cè)時(shí)間間隔，建議復(fù)測(cè)時(shí)間間隔一般不超過(guò)1年。 附錄A焦炭反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度測(cè)定儀記錄格式（推薦性）委托單位證書(shū)編號(hào)制造廠器具名稱(chēng)型號(hào)規(guī)格測(cè)試地點(diǎn)出廠編號(hào)溫度技術(shù)依據(jù)相對(duì)濕度測(cè)試人員核驗(yàn)人員測(cè)試日期備注測(cè)試使用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器標(biāo)準(zhǔn)器名稱(chēng)測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差證書(shū)編號(hào)及有效期測(cè)試結(jié)果1、焦炭反應(yīng)性示值誤差及重復(fù)性焦炭反應(yīng)性標(biāo)準(zhǔn)值/%測(cè)量次數(shù)反應(yīng)前焦炭質(zhì)量/g反應(yīng)后殘余焦炭質(zhì)量/g焦炭反應(yīng)性測(cè)得值/%平均值/%擴(kuò)展不確定度U/%(k=2)測(cè)量重復(fù)性/%1212122、焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度示值誤差及重復(fù)性焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)值/%測(cè)量次數(shù)反應(yīng)后殘余焦炭質(zhì)量/g轉(zhuǎn)鼓后大于10mm粒級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量/g焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度測(cè)得值/%平均值/%擴(kuò)展不確定度U/%(k=2)測(cè)量重復(fù)性/%121212附錄B焦炭反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度測(cè)定儀證書(shū)內(nèi)頁(yè)格式（推薦性）測(cè)試結(jié)果1、焦炭反應(yīng)性示值誤差及重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)值/%示值誤差/%擴(kuò)展不確定度U/%(k=2)重復(fù)性/%2、焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度示值誤差及重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)值/%示值誤差/%擴(kuò)展不確定度U/%(k=2)重復(fù)性/%附錄C焦炭反應(yīng)性示值誤差測(cè)試結(jié)果不確定度評(píng)定示例C.1概述C.1.1被測(cè)儀器：焦炭反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度測(cè)定儀。C.1.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。C.1.3環(huán)境條件：溫度：20℃；相對(duì)濕度：60％。C.1.4測(cè)量方法：依據(jù)本規(guī)范中的規(guī)定。C.2測(cè)量模型式中：——焦炭反應(yīng)性示值誤差，%；——焦炭反應(yīng)性實(shí)際值，%；——焦炭反應(yīng)性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值，%。C.3不確定度傳播律和靈敏系數(shù)各輸入量彼此獨(dú)立不相關(guān)，因此：式中：——合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度；——測(cè)得值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。靈敏系數(shù)：C.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評(píng)定C.4.1測(cè)得值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度C.4.1.1測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度以18.9%測(cè)量點(diǎn)為例，在被測(cè)焦炭反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度測(cè)定儀正常工作條件下，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測(cè)量2次，讀取相應(yīng)示值，測(cè)量數(shù)據(jù)分別為：18.1%、18.9%，用極差法計(jì)算得到：實(shí)際測(cè)試時(shí)，在重復(fù)性條件下連續(xù)測(cè)量2次，以2次測(cè)得值的算術(shù)平均值作為實(shí)際值，則：C.4.1.2由分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度焦炭反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度測(cè)定儀中焦炭反應(yīng)性的分辨力為0.1%，按矩形分布考慮，則：C.4.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度C.4.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)值為18.9%的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由證書(shū)可知，其擴(kuò)展不確定度為U=1.0%，包含因子k＝2，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：C.4.2.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱(chēng)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度電子天平測(cè)量范圍（0～500）g，級(jí)電子天平，其最大允許誤差為±0.05g，假設(shè)為矩形分布，則由電子天平引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.029g,方法中要求質(zhì)量讀至0.1g，則由電子天平引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可以忽略不計(jì)。則：C.5不確定度分量匯總表表C.1不確定度分量匯總表不確定度分量不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度靈敏系數(shù)ci測(cè)量重復(fù)性0.50分辨力0.029標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.50C.6合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為了避免重復(fù)計(jì)算，重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度取較大值作為合成不確定度的分量。C.7擴(kuò)展不確定度取包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定度為：

附錄D焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度示值誤差測(cè)試結(jié)果不確定度評(píng)定示例D.1概述D.1.1被測(cè)儀器：焦炭反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度測(cè)定儀。D.1.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)：焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。D.1.3環(huán)境條件：溫度：20℃；相對(duì)濕度：60％。D.1.4測(cè)量方法：依據(jù)本規(guī)范中的規(guī)定。D.2測(cè)量模型式中：——焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度示值誤差，%；——焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度實(shí)際值，%；Xs——焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值，%；D.3不確定度傳播律和靈敏系數(shù)各輸入量彼此獨(dú)立不相關(guān)，因此：式中：——合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度；——測(cè)得值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。靈敏系數(shù)：D.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評(píng)定D.4.1測(cè)得值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度D.4.1.1測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度以72.6%測(cè)量點(diǎn)為例，在被測(cè)焦炭反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度測(cè)定儀正常工作條件下，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測(cè)量2次，讀取相應(yīng)示值，測(cè)量數(shù)據(jù)分別為：72.9%、73.9%，用極差法計(jì)算得到：實(shí)際測(cè)試時(shí)，在重復(fù)性條件下連續(xù)測(cè)量2次，以2次測(cè)得值的算術(shù)平均值作為實(shí)際值，則：D.4.1.2由分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度焦炭反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度測(cè)定儀中焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度的分辨力為0.1%，按矩形分布考慮，則：D.4.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度D.4.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)值為72.6%的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由證書(shū)可知，其擴(kuò)展不確定度為U=1.5%，包含因子k＝2，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：D.4.2.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱(chēng)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度電子天平測(cè)量范圍（0～500）g，級(jí)電子天平，其最大允許誤差為±0.05g