集成電路用四甲基硅烷編制說明

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《集成電路用四甲基硅烷》編制說明（討論稿）工作簡況項目目的與意義半導(dǎo)體行業(yè)的蓬勃發(fā)展推動了相關(guān)產(chǎn)業(yè)鏈的快速發(fā)展，同時也加快了國產(chǎn)化的進(jìn)程。《國家中長期科學(xué)技術(shù)發(fā)展規(guī)劃綱要（2006-2020年）》“（四）重大專項”中確定“極大規(guī)模集成電路制造技術(shù)及成套工藝”為重大專項之一（02專項），集成電路用基礎(chǔ)原材料作為電子信息產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)原材料，是支撐電子信息集成電路產(chǎn)業(yè)邁入國際先進(jìn)水平的重要基礎(chǔ)；為貫徹中國制造2025的實施，2016年底工信部、發(fā)改委等聯(lián)合發(fā)布的《新材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展指南》中，“四、重點任務(wù)”（一）突破重點應(yīng)用領(lǐng)域急需的新材料，明確提及加快高純特種電子材料研發(fā)及產(chǎn)業(yè)化，解決極大規(guī)模集成電路材料制約。在超大規(guī)模集成電路發(fā)展過程中，導(dǎo)線寬度和間距不斷減小，互聯(lián)寄生電阻電容耦合作用帶來的信號延遲效應(yīng)（RCdelay）成為制約芯片性能提升的主要瓶頸，采用低k材料代替?zhèn)鹘y(tǒng)的氧化層是降低寄生電容和互連延遲的有效途徑。集成電路用四甲基硅烷（以下簡稱4MS）作為硅源前驅(qū)體和作為氮源的NH3通過等離子體增強化學(xué)氣相沉積（PECVD）工藝沉積制得SiN層，有效的在銅制程的集成電路工藝中形成阻擋層，阻止銅金屬原子或銅離子在熱退火或電場條件下的擴散，降低銅互聯(lián)電介質(zhì)層的有效介電常數(shù)，同時形成了下一金屬層通孔刻蝕過程中的刻蝕停止層。4MS為制備低介電常數(shù)薄膜的前驅(qū)體材料，主要應(yīng)用于高端集成電路制程（45nm及以下節(jié)點）。該材料在2019年前我國尚沒有合格的供應(yīng)商，其供應(yīng)基本依賴于美國、韓國和日本等國外供應(yīng)商。目前國內(nèi)用量40t/a，價格500～1000元/kg，幾乎全部依賴進(jìn)口。2021年美國對我國半導(dǎo)體行業(yè)的制裁愈演愈烈，這種強勢的“封殺”行為，極大地刺激了國人的神經(jīng)，激發(fā)了中國集成電路行業(yè)自主創(chuàng)新的決心，國內(nèi)企業(yè)陸續(xù)加大對4MS的研發(fā)投入，包括洛陽中硅在內(nèi)的多家單位陸續(xù)有對標(biāo)國外產(chǎn)品質(zhì)量一致的產(chǎn)品產(chǎn)出，然而目前國內(nèi)缺乏該產(chǎn)品的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，無法形成與國內(nèi)檢測技術(shù)、灌裝技術(shù)、安全法律法規(guī)要求相匹配的統(tǒng)一要求。2018年九部委聯(lián)合下發(fā)的《新材料標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)航行動計劃（2018-2020年）》中，再次提到要建立光刻膠、超高純特種電子材料等關(guān)鍵材料系列標(biāo)準(zhǔn)，加速集成電路材料國產(chǎn)化進(jìn)程，因此特申請《集成電路用四甲基硅烷》標(biāo)準(zhǔn)，為集成電路用基礎(chǔ)原材料國產(chǎn)化進(jìn)程護(hù)航。任務(wù)來源根據(jù)2023年4月17日，《工業(yè)和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2023年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂和外文版項目計劃的通知》（工信廳科〔2023〕18號）的要求，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《集成電路用四甲基硅烷》制定項目由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會、全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會材料分技術(shù)委員會歸口，計劃編號：2023-0001T-YS，項目周期為24個月，計劃于2025年完成，由洛陽中硅高科技有限公司牽頭制定。技術(shù)歸口單位為全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會材料分技術(shù)委員會。主要參加單位和工作成員及其所作的工作主要參加單位情況 標(biāo)準(zhǔn)主編單位洛陽中硅高科技有限公司是世界500強中國五礦、中國中冶下屬的國有高新技術(shù)企業(yè)，成立于2003年3月，注冊資本金10.57億元。中硅高科擁有一個生產(chǎn)基地和一個產(chǎn)業(yè)孵化基地，擁有一個硅基材料國家工程研究中心、兩個省級研發(fā)平臺和一個博士后科研工作站，是河南省創(chuàng)新型示范企業(yè)、我國電子信息行業(yè)優(yōu)秀創(chuàng)新企業(yè)和高新技術(shù)企業(yè)，獲得國家科技進(jìn)步二等獎、中國發(fā)明專利金獎、國家工業(yè)大獎提名獎等30多項榮譽獎勵中硅高科成立以來始終堅持把科技創(chuàng)新作為引領(lǐng)發(fā)展的第一動力，先后承擔(dān)國家863計劃、科技支撐計劃、國家工業(yè)強基工程等重點項目22項，多項成果填補國內(nèi)空白，擁有專利218項，牽頭制定國際、國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)50余項，率先利用自主知識產(chǎn)權(quán)技術(shù)打破多晶硅國際壟斷，帶動了洛陽市乃至河南省光伏新能源產(chǎn)業(yè)發(fā)展，促進(jìn)了我國多晶硅產(chǎn)業(yè)從無到有并統(tǒng)領(lǐng)全球市場。目前電子級多晶硅、光纖級四氯化硅、電子級三氯氫硅、電子級二氯二氫硅、電子級六氯乙硅烷和四甲基硅烷等集成電路用硅基電子特氣已具生產(chǎn)規(guī)模。主要工作過程根據(jù)《工業(yè)和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2023年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂和外文版項目計劃的通知》（工信廳科〔2023〕18號）的要求，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《集成電路用四甲基硅烷》的編制工作由洛陽中硅高科技有限公司牽頭負(fù)責(zé)，組建了由洛陽中硅高科技有限公司，中國恩菲工程技術(shù)有限公司，新特能源股份有限公司，青海芯測科技有限公司，亞洲硅業(yè)（青海）股份有限公司，陜西有色天宏瑞科硅材料有限責(zé)任公司，江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司，四川永祥股份有限公司等公司專家成立標(biāo)準(zhǔn)編制組。編制組詳細(xì)討論并廣泛調(diào)研收集整理了國內(nèi)外與本標(biāo)準(zhǔn)項目相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)、論文、專著等文獻(xiàn)資料，為標(biāo)準(zhǔn)修訂提供技術(shù)參考和支撐。同時標(biāo)準(zhǔn)編制組也充分調(diào)研了四甲基硅烷生產(chǎn)企業(yè)公司和下游客戶單位的對四甲基硅烷產(chǎn)品的技術(shù)要求，并組織相關(guān)人員整理，對擬制定標(biāo)準(zhǔn)所涉及的內(nèi)容、范圍、適用性、和科學(xué)性等內(nèi)容進(jìn)行了認(rèn)真研討、論證和改進(jìn)，在調(diào)研的基礎(chǔ)上，初步確立了標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容。最終形成了《集成電路用四甲基硅烷》的討論稿，并在編制組成員單位內(nèi)進(jìn)行了充分的討論。標(biāo)準(zhǔn)編制原則本標(biāo)準(zhǔn)的編制原則如下：查閱相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和國內(nèi)外客戶的相關(guān)技術(shù)要求，制定集成電路用四甲基硅烷產(chǎn)品的等級分類和技術(shù)指標(biāo)，更好地引導(dǎo)四甲基硅烷的生產(chǎn)，滿足用戶的使用需求，使之滿足和保證行業(yè)應(yīng)用的技術(shù)發(fā)展需要。按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.10-2014《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第10部分：產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)》的要求進(jìn)行編寫。結(jié)合國內(nèi)四甲基硅烷實際生產(chǎn)水平，同時根據(jù)產(chǎn)品用戶的意見反饋，正確兼顧好彼此之間的關(guān)系，追求技術(shù)的先進(jìn)性、指標(biāo)的合理性和嚴(yán)謹(jǐn)性的統(tǒng)一。標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定依據(jù)及主要試驗驗證情況分析本次修訂，主要技術(shù)內(nèi)容及其依據(jù)如下：第四章：標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容確定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)編制小組首先開始搜集相關(guān)的資料，起草小組對國際、國內(nèi)集成電路用四甲基硅烷產(chǎn)品生產(chǎn)情況進(jìn)行了深入調(diào)研和分析，并走訪國內(nèi)集成電路用四甲基硅烷用戶，國內(nèi)外集成電路用四甲基硅烷企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及用戶需求見表2。表2國內(nèi)外客戶技術(shù)要求項目單位原料級電子級客戶A客戶B客戶C客戶D客戶E客戶F客戶G客戶H純度%≥99.9≥99.9≥99.9≥99.9≥99.99≥99.99≥99.99≥99.99Ling/g/≤2≤2≤0.2≤0.2≤0.2＜0.20Bng/g/≤2TMI<100≤2≤0.2≤0.2≤0.2＜0.20Nang/g/≤5≤5≤0.5≤0.5≤0.5＜0.50Mgng/g/≤2≤2≤0.2≤0.2≤0.2＜0.20Alng/g/≤2≤2≤0.2≤0.2≤0.2＜0.20Kng/g/≤5≤5≤0.5≤0.5≤0.5＜0.50Cang/g/≤5≤5≤0.5≤0.5≤0.5＜0.50Ting/g/≤2≤2≤0.2≤0.2≤0.2＜0.20Crng/g/≤2≤2≤0.2≤0.2≤0.2＜0.20Mnng/g/≤2≤2≤0.2≤0.2≤0.2＜0.20Feng/g/≤5≤5≤0.5≤0.5≤0.5＜0.50Cong/g/≤2≤2≤0.2≤0.2≤0.2＜0.20Ning/g/≤2≤2≤0.2≤0.2≤0.2＜0.20Cung/g/≤2≤2≤0.2≤0.2≤0.2＜0.20Znng/g/≤2≤2≤0.2≤0.2≤0.2＜0.20Vng/g/≤2≤2≤0.2≤0.2≤0.2＜0.20氯含量μg/g/≤2＜1.2////＜1.00微量水μg/g//////<1.0＜10.00結(jié)合國內(nèi)外客戶對產(chǎn)品不同層次的需求制定形成討論稿技術(shù)要求，見表3。表3討論稿技術(shù)要求項目指標(biāo)四甲基硅烷((CH3)4Si)純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/l0-2≥99.9≥99.99金屬元素及其他元素含量鋰（Li）/（ng/g）≤2≤0.2硼（B）/（ng/g）≤2≤0.2鈉（Na）含量/（ng/g）≤5≤0.5鎂（Mg）含量/（ng/g）≤2≤0.2鋁（Al）含量/（ng/g）≤2≤0.2鉀（K）含量/（ng/g）≤5≤0.5鈣（Ca）含量/（ng/g）≤5≤0.5鈦（Ti）含量/（ng/g）≤2≤0.2鉻（Cr）含量/（ng/g）≤2≤0.2錳（Mn）含量/（ng/g）≤2≤0.2鐵（Fe）含量/（ng/g）≤5≤0.5鈷（Co）含量/（ng/g）≤2≤0.2鎳（Ni）含量/（ng/g）≤2≤0.2銅（Cu）含量/（ng/g）≤2≤0.2鋅（Zn）含量/（ng/g）≤2≤0.2釩（V）含量/（ng/g）≤2≤0.2微量水（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/l0-6/≤20氯離子（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/l0-6≤10≤2第五章：試驗方法的確定因四甲基硅烷暫無檢測方法，將純度和雜質(zhì)檢測方法寫入該部分。。微量水和氯離子參考已有方法。標(biāo)準(zhǔn)中涉及專利的情況本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利問題。采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況無。與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)屬于有色金屬標(biāo)準(zhǔn)體系“半導(dǎo)體材料”類，原材料系列。本標(biāo)準(zhǔn)修訂時，考慮到與國際標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范接軌，在規(guī)范性引用文件上按我國標(biāo)準(zhǔn)體系做了調(diào)整和編輯，在標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸和貯存等方面與國內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致；新制定的《集成電路用四甲基硅烷》從技術(shù)上保證了產(chǎn)品的使用安全和可靠性，條文精煉表達(dá)清楚，技術(shù)要求全面、準(zhǔn)確、科學(xué)、合理；標(biāo)準(zhǔn)的格式和表達(dá)方式等方面完全執(zhí)行了現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)和有關(guān)法規(guī)，符合GB/T1.1的有關(guān)要求。重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)無。標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明本標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議首先應(yīng)在實施前保證標(biāo)準(zhǔn)文本的充