DL∕T 1202-2013 火力發(fā)電廠水汽中銅離子、鐵離子的測(cè)定 溶出伏安極譜法

備案號(hào)：40028-2013溶出伏安極譜法2013-03-07發(fā)布2013-08-01實(shí)施國(guó)家能源局發(fā)布I前言 Ⅱ 1 13方法提要 1 1 26分析步驟 27結(jié)果計(jì)算 38精密度 39分析報(bào)告 3 4Ⅱ本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)電力企業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由電力行業(yè)電廠化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：西安熱工研究院有限公司、武漢大學(xué)、湖北電力試驗(yàn)研究院、瑞士萬(wàn)通公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：田利、劉紹銀、曹順安、陳朝暉、沈肖湘、史慶琳。1溶出伏安極譜法件。凡是不注日期的用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。4.3鹽酸：(1+1),用優(yōu)級(jí)純的鹽酸配制。4.8氯化鉀溶液，3molL:稱取11.182g優(yōu)級(jí)純的氯化鉀，加入試劑水溶解后，轉(zhuǎn)移至50mL容量4.9銅離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，100mg/L:稱取0.1000g金屬銅(含銅99.99%以上)于燒杯中，加入硝酸溶液(4.4)20mL,硫酸溶液(4.5)5mL,緩慢加熱溶解，溶解后用試劑水定容至1000mL。24.13DHN溶液：稱取0.16gDHN,用光譜純甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至50mL聚丙烯容量瓶中，加甲醇定容至刻度備用。4.14溴酸鉀溶液：稱取3.32g基準(zhǔn)溴酸鉀，溶解后轉(zhuǎn)移至50mL聚丙烯容量瓶中，加試劑水定容至刻度備用。4.15鐵離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，100mg/L:稱取0.1000g金屬鐵(含鐵99.99%以上)于燒杯中，加入硝酸溶液(4.4)50mL,溶解過(guò)程中加入0.05g過(guò)硫酸銨，溶解后用試劑水定容至1000mL。4.16鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液I,1000μg/L:準(zhǔn)確移取鐵離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10mL于1000mL容量瓶中，用試劑水稀釋至刻度備用。4.17鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ,100μg/L:準(zhǔn)確移取鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液I10mL于100mL容量瓶中，用試劑水稀釋至刻度備用。4.18高純氮?dú)猓篘?純度不小于99.999%。4.19稀硝酸：(1+10),用光譜純或優(yōu)級(jí)純的硝酸配制。5.1伏安極譜儀及相應(yīng)的輔助設(shè)備。5.2工作電極：汞電極。5.3參比電極：Ag/AgCl電極或甘汞電極。5.4輔助電極：Pt電極。6分析步驟6.1實(shí)驗(yàn)所涉及的器皿、器具等物品都應(yīng)保持潔凈。第一次使用前，應(yīng)用稀硝酸(1+10)浸泡48h6.2按儀器使用說(shuō)明書要求選擇最佳測(cè)量參數(shù)。具體設(shè)置參數(shù)參見(jiàn)附錄A。6.3水樣的采集及制備。6.3.1水樣的采集方法應(yīng)符合GB/T6903的要求。6.3.2用預(yù)先加入1mL硝酸(1+1)的取樣瓶，采集水樣100mL。取50mL水樣于100mL燒杯中，用電熱板加熱，使水樣體積濃縮至20mL～25mL,冷卻后用氨水(4.7)將水樣pH值調(diào)節(jié)至中性(可用精密pH試紙測(cè)試),轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶定容。6.4銅離子的測(cè)定。6.4.1移取15mL水樣至電極測(cè)量杯中。6.4.2向測(cè)量杯中加入0.50mLpH=4.6的緩沖溶液(4.6)和0.10mL氯化鉀溶液(4.8)。6.4.3按儀器設(shè)定的銅離子測(cè)定的操作程序進(jìn)行測(cè)量，記錄樣品極譜峰高值A(chǔ)o,au。6.4.4繼續(xù)向測(cè)量杯中加入0.10mL銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ,測(cè)量并記錄極譜峰高值A(chǔ)1,cu;再向測(cè)量杯樣品中加入0.10mL銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ,測(cè)量并記錄極譜峰高值A(chǔ)?,au。6.4.5試劑水按照6.4.1～6.4.3進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄空白極譜峰高值A(chǔ)b,cu。6.5鐵離子的測(cè)定。6.5.1移取15mL水樣至電極測(cè)量杯中。6.5.2向測(cè)量杯中加入0.01mLDHN溶液(4.13)、0.50mL氨緩沖溶液(4.12)和0.50mL溴酸鉀溶液6.5.3按儀器設(shè)定的鐵的操作程序進(jìn)行測(cè)量，記錄樣品極譜峰高值A(chǔ)o.Fe。36.5.4繼續(xù)向測(cè)量杯中加入0.10mL鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ,測(cè)量并記錄極譜峰高值A(chǔ),Fe;再向測(cè)量杯樣品中加入0.10mL鐵離子標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ,測(cè)量并記錄極譜峰高值A(chǔ)2,Fe。水樣中銅離子、鐵離子的濃度按式(1)計(jì)算：V加標(biāo)準(zhǔn)溶液前測(cè)量杯內(nèi)液體(樣品、緩沖溶液及電解質(zhì))的總體積，mL;8精密度銅離子、鐵離子測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10%。分析報(bào)告至少應(yīng)包括下列各項(xiàng)內(nèi)容：c)水樣中銅離子、鐵離子的含量(μg/L)。d)分析人員和分析日期。(資料性附錄)檢測(cè)方法參數(shù)及參考譜圖銅離子檢測(cè)方法參數(shù)：攪拌速度：2000r/min氮吹時(shí)間：300s富集電位：-300mV富集時(shí)間：90s平衡時(shí)間：10s脈沖幅度：50mV起始電位：-300mV終止電位：+100mV電位步長(zhǎng)：6mV電位持續(xù)時(shí)間：0.2s掃描速率：30mV/s半峰電位：-100mV-0.50-0.40工作電極：HMDE攪拌速度：2000r/min氮吹時(shí)間：300s富集電位：-100mV