YST 1075.8-2015 釩鋁、鉬鋁中間合金化學(xué)分析方法 第8部分：鉬、鋁量的測(cè)定 X-熒光光譜法

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)X-熒光光譜法中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布I ——第4部分：釩量的測(cè)定 本部分為YS/T1075的第8部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)提出并歸口。1X-熒光光譜法元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%MoAl9.00～50.00樣品用氫氟酸、硝酸溶解。經(jīng)紅外燈烘干后，再用合適的熔劑按一定比例熔鑄成適合于X-熒光光譜儀測(cè)量的試料熔片。在選定的儀器測(cè)量條件下測(cè)量試料熔片中待測(cè)元素特征譜線的X射線熒光強(qiáng)3.4氬氣甲烷混合氣體：含體積分?jǐn)?shù)為90%的氬氣和體積分?jǐn)?shù)為10%的甲烷。3.5硝酸(p=1.42g/mL),優(yōu)級(jí)純。3.6氫氟酸(p=1.15g/mL),優(yōu)級(jí)純。3.7三氧化鉬(WMoo?≥99.99%):使用前在105℃干燥2h。3.8三氧化二鋁(wAl?o?≥99.99%):使用前在105℃干燥2h。4.1波長(zhǎng)色散X-熒光光譜儀。4.2熔樣皿：用鉑合金(95%鉑+5%金)制成，體積>30mL。4.3鑄型皿：用鉑合金(95%鉑+5%金)制成。4.4自動(dòng)熔樣爐：能加熱至1050℃,控溫精度在±5℃。2稱取0.2000g試樣，精確至0.0001g。始熔融，熔融溫度為1050℃,靜止熔融5min,搖擺1使用高純氧化物配制校準(zhǔn)樣品。具體配制方法見(jiàn)附錄A。用儀器所配軟件，用標(biāo)準(zhǔn)樣品中該元素的含量值和測(cè)得的X射線熒光強(qiáng)度計(jì)算出校準(zhǔn)曲線參數(shù)，見(jiàn)式(1):w;=a×I;+b…………(1)w;——校準(zhǔn)樣品中測(cè)量元素i的參考值，%;I;——測(cè)量元素i的X射線熒光強(qiáng)度；3選擇合適的試料熔片作為漂移校正熔片進(jìn)行儀器的漂移校正，校正的間隔時(shí)間根據(jù)儀器的穩(wěn)定性根據(jù)測(cè)出的試料熔片中各元素特征譜線的X射線熒光強(qiáng)度，按校準(zhǔn)方程計(jì)算出各成分的含量。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線元素wrMo62.2384.3490.33Al47.1629.08在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線元素wRMo62.2384.3490.334元素WRAl47.160.9237.270.8929.080.800.699.000.568試驗(yàn)報(bào)告——使用的標(biāo)準(zhǔn)(包括發(fā)布或出版年號(hào)); 5(資料性附錄)校準(zhǔn)樣品配制根據(jù)設(shè)定的校準(zhǔn)樣品中鉬、鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，分別計(jì)算出所需各成分的質(zhì)量，校準(zhǔn)樣品總質(zhì)量等于試料量，見(jiàn)表A.1。稱取相應(yīng)質(zhì)量的三氧化二鋁(3.8)、三氧按6.3操作加入各類熔劑制成標(biāo)準(zhǔn)玻璃熔片。表A.1鋁鉬標(biāo)樣配置參考稱樣質(zhì)量單位為克標(biāo)樣三氧化二鋁質(zhì)量三氧化鉬質(zhì)量AlMo400.226.70.1200AlMo450.20780.1350AlMo500.18900.1500AlMo550.17010.1651AlMo600.15120.1801AlMo650.13230.1951AlMo700.11340.2101AlMo750.09450.2251AlMo800.07560.2401AlMo850.05670.2551AlMo900.03780.27016(資料性附錄)儀器參考工