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文檔簡介
3GB/T12766—XXXX動物油脂熔點測定本標準規(guī)定了在常溫下凝固的動物油脂熔點的測定方法。本標準適用于在常溫下凝固的動物油脂的熔點測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本標準必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本標準;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。GB/T15687動植物油脂試樣的制備3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1熔點meltingpoint在規(guī)定條件下,在一根兩端開口毛細管內的脂肪柱開始上升時的溫度。第一法目測法4原理在4℃~25℃的環(huán)境條件下,將含有一已凝固的脂肪柱的毛細管浸入一規(guī)定深度的水中,按規(guī)定速率升溫,觀察毛細管內脂肪柱開始上升時的溫度,該溫度即為熔點。5儀器設備5.1電熱干燥箱:可控制在室溫~100℃。5.2恒溫水浴箱:可控制在室溫~100℃。5.3毛細管:均質薄璧且兩端開口,內徑0.9mm~1.2mm,外徑1.2mm~1.6mm,壁厚0.15mm~0.30mm,長度50mm~70mm。新的毛細管在使用前,先用鉻酸洗液、水和丙酮的混合液清洗,然后在烘箱中干燥。5.4水銀溫度計:經校正,具有0.1°C分刻度,刻度范圍0℃~100℃。5.5冷卻裝置:4GB/T12766—XXXX5.5.1在燒杯中注入鹽水或其他非凝固的液體,保溫在4°C~10°C的冷水浴,或4°C~10°C冰箱。5.5.2在燒杯中注入鹽水或其他非凝固的液體,保溫在-12°C~-10°C的冷水浴,或倒入碎冰和鹽混合達到該溫度。5.6電熱源:可調節(jié)升溫速率的加熱設備,如加熱磁力攪拌裝置,升溫速率能達到3-4℃/min。6試樣制備試驗樣品按GB/T15687進行制備。7分析步驟7.1毛細管裝樣稱取約20g固體試樣(見6)于100ml燒杯中,置于比其熔點高5°C~10°C的電熱干燥箱或恒溫水浴箱內,使之盡快融化。攪拌均勻后,取兩根毛細管,吸取試樣,高度一致達10mm±2mm,并避免吸入氣泡。用濾紙迅速擦去粘附在毛細管外表面的脂肪后,立即把毛細管靠在裝有冰塊的燒杯外表面,冷卻幾秒種至脂肪凝固。然后把毛細管插入裝有4°C~10°C冷水浴的燒杯中或直接置于燒杯中在4°C~10°C冰箱中放置約16h,或放入-12°C~-10°C的冰鹽水(見5.5.2)冷卻5min。7.2測定7.2.1將已冷卻好的裝有試樣的兩根毛細管和溫度計迅速用橡皮圈固定在溫度計兩側,盡量避免將體溫傳遞給脂肪試樣,使靠近毛細管底部的脂肪柱與溫度計底部相平。7.2.2在500mL燒杯中,注入半杯預先煮沸并已冷卻到15°C的水,然后將固定好毛細管的溫度計用鐵架臺夾住懸掛在水中,使溫度計底部沒入水面下30mm。7.2.3調節(jié)電熱源的起始溫度至25°C(預計熔點以下用攪拌器緩緩攪拌,使溫度均勻,讓水溫緩緩上升,使開始加熱時升溫速率為3°C/min~4°C/min,臨近熔點時,升溫速率減緩至1°C/min。7.2.4分別記錄每一根毛細管內脂肪柱開始上升時的溫度。計算兩次溫度的平均值,取該平均值作為一次測定結果。7.3測定次數同一試樣測定兩次,即得到兩個平均值(7.2.4)。8分析結果的表述取兩次測定的平均值作為測定結果,測定結果精確至0.1°C。9精密度由同一分析者同時或相繼進行的兩次測定結果之差不得超過0.5°C。第二法熔點儀法5GB/T12766—XXXX將含有已凝固的脂肪柱的毛細管浸入微型水浴玻璃套管中,設置升溫程序加熱毛細管中的樣品,用儀器監(jiān)測到其變相過程或變相時透光率的變化而引起的電流波動/樣品柱開始上升時帶來的圖像變化,記錄當時的溫度,以確定樣品熔點。11儀器和設備11.1毛細管:均質薄璧且兩端開口,內徑0.9mm~1.2mm,外徑1.2mm~1.6mm,壁厚0.15mm~0.30mm,長度50mm~100mm。新的毛細管在使用前,先用鉻酸洗液、水和丙酮的混合液清洗,然后在烘箱中干燥。11.2冷卻裝置:同5.5。11.3熔點儀:量程范圍最小為20℃~60℃。12試樣制備13分析步驟13.1熔點儀的校正按儀器操作說明書的步驟,通過測定硝基甲苯、偶氮苯和萘3個標準物質的熔點,對熔點儀進行校13.2毛細管裝樣13.3測定13.3.1使用長針管注射器吸入預先煮沸并已冷卻到15°C的水,把針頭插入玻璃套管最底部,將水注入至玻璃套管指定的高度,避免將空氣注入,將套管放入儀器中,固定好。13.3.2將裝有試樣的毛細管小心推入玻璃套管底部,并將其固定,使毛細管位于玻璃套管的中央。13.3.3設定儀器工作條件,以約3℃/min速率加熱,當溫度升至低于預期熔點約5℃時,降低加熱速率至0.5℃/min~1℃/min。直至儀器監(jiān)測到其變相過程或變相時透光率的變化而引起的電流波動,或樣品柱開始上升時帶來的圖像變化,記錄當時的溫度。13.3.4計算儀器記錄的兩個樣品溫度的平均值,取該平均值作為一次測量值。13.4測定次數同一試樣測定
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