DL∕T 1854-2018 發(fā)電廠水處理用強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂動(dòng)力學(xué)性能試驗(yàn)方法

發(fā)電廠水處理用強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂動(dòng)力學(xué)性能試驗(yàn)方法2018-06-06發(fā)布國(guó)家能源局發(fā)布I Ⅱ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14試驗(yàn)方法概要 15試劑和材料 16試驗(yàn)儀器 2 28MTC測(cè)定步驟 59試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算 6 7附錄A(規(guī)范性附錄)離子交換樹(shù)脂粒徑的測(cè)定——激光衍射散射法 8Ⅱ準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第—1發(fā)電廠水處理用強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂動(dòng)力學(xué)性能試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了發(fā)電廠水處理用強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂動(dòng)力學(xué)性能的試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于發(fā)電廠水處理用強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂傳質(zhì)系數(shù)的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T5476子交換樹(shù)脂預(yù)處理方法GB/T6682C分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DL/T771|酸電廠水處理用離子交換樹(shù)脂選用導(dǎo)則3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。單位時(shí)間、單位體積離子交換樹(shù)脂吸附的被交換離子的摩爾數(shù)與單位離子交換樹(shù)脂比表面積及其表面液膜兩側(cè)被交換離子濃度差的乘積成正比，其比例系數(shù)為傳質(zhì)系數(shù)，單位內(nèi)m/s。在描述離子交換速率與離子交換推動(dòng)力的關(guān)系式中，能夠表征與離子交換樹(shù)脂及其交換過(guò)程有關(guān)的動(dòng)力學(xué)參數(shù)，常選用傳質(zhì)系數(shù)。4試驗(yàn)方法概要將待測(cè)定MTC的強(qiáng)堿性氫氧型陰離子交換樹(shù)脂試樣與強(qiáng)酸性氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂填充于混合離子交換試驗(yàn)柱，將Na?SO?溶液注入高流速的純水中，混合均勻后流過(guò)試驗(yàn)柱。將試驗(yàn)柱流出的含有因動(dòng)力學(xué)原因泄漏的痕量SO}水溶液引入強(qiáng)酸性氫型陽(yáng)離子交換柱和電導(dǎo)率儀電極池，準(zhǔn)確測(cè)定流出液的氫電導(dǎo)率。根據(jù)氫電導(dǎo)率計(jì)算So?-的濃度，再根據(jù)SO?-的濃度、樹(shù)脂試樣粒徑、試驗(yàn)柱樹(shù)脂層高度計(jì)算樹(shù)脂試樣的MTC。測(cè)定裝置示意圖見(jiàn)圖1。5試劑和材料5.1純水：符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)試劑用水。5.2Na?SO?溶液：用稱(chēng)量瓶取約5g的優(yōu)級(jí)純無(wú)水硫酸鈉，置于恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，在105℃下加熱干燥2h,取出后置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。用50mL燒杯稱(chēng)取無(wú)水硫酸鈉0.9g±0.1g,精確到0.1mg。用25.10配件：寶塔形管嘴球閥×15,外徑為10mm;寶塔形管嘴Y形三通×4,外徑為10mm;注射用6.2磁力泵：P1,流量范圍為20L/min～40L/min,揚(yáng)程為12m～14m;P2,流量范圍為42L/min~52L/min,揚(yáng)程為4m～6m。3 圖1陰離子交換樹(shù)脂MTC測(cè)定裝置示意圖圖2注射器連接示意圖7.2.2檢查試驗(yàn)裝置水流主回路密封性a)旋開(kāi)K3、K4、Ka,當(dāng)排盡K1～K4流路內(nèi)的氣體后，關(guān)閉Ka。b)旋開(kāi)K5、K6、K7、Kb,當(dāng)排盡K5～K7流路內(nèi)的氣體后，關(guān)閉Kb。c)旋開(kāi)K8、K9、K10、Kc,當(dāng)排盡K8～K10流路內(nèi)的氣體后，關(guān)閉Kc。d)旋開(kāi)K11,調(diào)節(jié)K2、K6,調(diào)節(jié)流量為1000mL/min,排盡電導(dǎo)率儀電極池內(nèi)的氣體。e)檢查試驗(yàn)裝置水流主回路各個(gè)連接部位的密封情況，消除漏水現(xiàn)象。4f)全開(kāi)K2,依次關(guān)閉K3～K11。d)按2:1的體積比，取適量ROH參比樹(shù)脂和RH參比樹(shù)脂，置于500mb)旋開(kāi)K10、K11,放水至水位在濾網(wǎng)上高5mm～10mm,關(guān)閉K11。57.5.5用已知質(zhì)量的10mL量筒收集注射泵校準(zhǔn)時(shí)流出的液滴，用天平稱(chēng)量液體質(zhì)量，精確到0.001g。質(zhì)量宜在2.5g±0.1g范圍內(nèi)。7.5.6將液體質(zhì)量按密度1.0g/mL換算為液體體積，在流量校準(zhǔn)界面中輸入體積。8MTC測(cè)定步驟8.1清洗樹(shù)脂樣品取200mLOH型待測(cè)樹(shù)脂樣品按GB/P5476進(jìn)行反洗。8.2測(cè)定樹(shù)脂樣品粒徑8.2.1啟動(dòng)激光衍射粒度儀檢查各項(xiàng)狀態(tài)參數(shù)。8.2.2設(shè)定相關(guān)參數(shù)，洗凈流通池，用純水進(jìn)行空白測(cè)定。8.2.3逐勺向攪拌內(nèi)人已準(zhǔn)備好的樹(shù)脂試樣，至儀器顯示光強(qiáng)分布在合適范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。8.2.4記錄測(cè)得的樹(shù)脂加權(quán)調(diào)和平均粒徑，記為d(mm),精確到0.001mm。8.2.5排盡樹(shù)脂樣，洗凈流通池，關(guān)閉激光衍射粒度儀。8.3填充試驗(yàn)柱8.3.1將充滿(mǎn)水的試驗(yàn)柱從試驗(yàn)裝置中取下來(lái)。8.3.2旋開(kāi)K7ek8,放水至水位在砂芯上高5mm~10mm,關(guān)閉K8。8.3.3用100m簡(jiǎn)量取75mL±1mL待測(cè)樹(shù)脂，用250mL量筒量取150ml±1niL反洗好的RH參比樹(shù)脂，用橡膠椎輕敲量筒至樹(shù)脂沉積密實(shí)、體積不再變化。8.3.4將兩種樹(shù)脂全部轉(zhuǎn)入500mL的燒杯中，攪拌至混合均勻、無(wú)明顯抱團(tuán)現(xiàn)象8.3.5擰下試鑒柱頂蓋，將混合樹(shù)脂小心地填充至交換柱內(nèi)。在填充過(guò)程中，實(shí)時(shí)少量補(bǔ)充純水，使樹(shù)脂始終保持在水面以下，適時(shí)用攪拌棒攪拌，使樹(shù)脂混合均勻，消除樹(shù)脂層內(nèi)可能出現(xiàn)的氣泡。8.3.6樹(shù)脂填充完華，用純水緩慢地充滿(mǎn)試驗(yàn)柱上部剩余空間，擰上頂蓋，再次用純水排盡試驗(yàn)柱及頂蓋上的管、閥內(nèi)的與體，關(guān)閉K78.4循環(huán)凈化試驗(yàn)裝置8.4.1將填充好的試驗(yàn)柱接入試驗(yàn)裝置。在連接過(guò)程中，宜用純水排盡逆接管、閥內(nèi)的氣體。8.4.3關(guān)閉K2,啟動(dòng)磁力泵P2,調(diào)節(jié)K2、K6,調(diào)節(jié)流量為1000mL/min。8.4.4讓試驗(yàn)裝置循環(huán)凈化和自動(dòng)恒溫，至氫電導(dǎo)率不大于0.080μS/cm且3min內(nèi)變化不超過(guò)±0.002μS/cm,RH交換柱出水溫度為25.0℃±0.5℃。8.5測(cè)定空白試驗(yàn)氫電導(dǎo)率8.5.1用注射器a吸取約20mL純水，排盡注射器內(nèi)的氣體。8.5.2將注射器a水平安放在注射泵的注射器固定槽中并固定。8.5.3旋開(kāi)Kp,當(dāng)魯爾接頭球閥管嘴有液體流出后，關(guān)閉Kp。8.5.4連接注射器a與魯爾接頭球閥，旋開(kāi)Kp,以0.5mL/min的流量注入純水。8.5.5當(dāng)氫電導(dǎo)率3min內(nèi)變化不超過(guò)±0.002μS/cm時(shí)，記錄此時(shí)的氫電導(dǎo)率ko(μS/cm),精確到8.5.6按下注射泵的停止鍵，關(guān)閉Kp。68.5.7輕旋松開(kāi)注射器a與魯爾接頭球閥，將注射器a取出。8.6測(cè)定Na?SO?試驗(yàn)氫電導(dǎo)率8.6.1用注射器b吸取約20mLNa?SO?溶液(見(jiàn)5.4),排盡注射器內(nèi)的氣體。8.6.7輕旋松開(kāi)注射器b與魯爾接頭球閥，將注射器b取出，關(guān)閉注射泵。8.7停止注射、凈化裝置閉磁力泵P2。8.7.2全開(kāi)K2,依次關(guān)閉K3～K11。8.7.3關(guān)閉磁力泵P1,關(guān)閉K1、K2。8.7.4測(cè)量并記錄試驗(yàn)柱樹(shù)脂床層高度，記為H(mm),精確到0.1mm。9試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算9.2陰離子交換樹(shù)脂MTC陰離子交換樹(shù)脂試樣MTC的測(cè)定結(jié)果按式(3)計(jì)算：78(規(guī)范性附錄)離子交換樹(shù)脂粒徑的測(cè)激光衍射散射法A.1原理以純水作為離子交換樹(shù)脂的載流體，將激光光束照射在樹(shù)脂顆粒上，用光傳感器檢測(cè)樹(shù)脂顆粒群A.2試劑純水：符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)試劑用水。A.3儀器激光衍射粒度儀：測(cè)定范圍為0mm～2.5mm。A.4測(cè)定步驟A.4.1儀器檢查檢查。A.4.1.2單擊“診斷/調(diào)整”,進(jìn)行光傳感器檢查、流通池檢查、放大器系統(tǒng)檢查、主機(jī)檢查、進(jìn)樣器檢查。A.4.2空白試驗(yàn)A.4.2.1單擊“手動(dòng)”,輸入樣品信息，設(shè)定測(cè)定參數(shù)及粒度分布計(jì)算參數(shù)。A.4.2.2單擊“清洗”,用純水對(duì)攪拌槽和流通池進(jìn)行清洗。必要時(shí)，需將流通池拆卸下來(lái)進(jìn)行清洗。