GHT 1081-2012 蜂膠中楊樹膠的檢測方法 反相高效液相色譜法

中華全國供銷合作總社發(fā)布本標準按照GB/T1.1—2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫)的規(guī)則編寫。本標準采用專利201010180675.0(申請?zhí)?。本標準由浙江大學提出。本標準由中華全國供銷合作總社歸口。1本文件的發(fā)布機構提請注意，聲明符合本文件時，涉及木文件相關的專利申請(申請?zhí)枺?蜂膠中楊樹膠的檢測方法反相高效液相色譜法本標準規(guī)定了蜂膠中是否含有楊樹膠的反相高效液相色譜檢測方法。本標準適用于蜂膠原料及蜂膠乙醇提取物中粉樹膠的檢道本標準在進樣量為5pL時，水楊苷的最低檢測限為1.3pg/m蜂膠原料中楊樹膠的檢出下限約為5%,蜂膠乙醇提取物中楊同膠的檢出下限約為15%。2規(guī)范性引用文件下列文件對子本文件的應用是必不可少的。凡是違期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T66822708分析工驗室用水起格和試驗方法GB/T2L283+2009蜂膠3術語和定義下列術語和定義適用于木文蜂膠propolis乙醇萃取蜂膠后得到的物質(zhì)楊樹膠cxtractodPopulusbudslcavesorbarks楊樹型蜂膠poplartypepropolis楊樹膠特征性成分acharacteristiccomponentofpoplartreegum;CCP楊樹膠中含有而蜂膠中不含有的相對分子質(zhì)量為406的特征性成分。之一。24原理5試劑和材料5.4磷酸：分析純。5.60.5%磷酸溶液：量取5mL.磷酸(5.4),用高純水定容至1L.稱取1g蜂膠乙醇提取物試樣或2g蜂膠原料試樣，用75%乙醇超聲波提取30min,料液比為1:15(質(zhì)量濃度),反復提取3次。合并濾液，離心過濾后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，然后用蒸餾水定容至38.2色譜條件柱溫：30℃.8.3測定水楊苷標準品、楊樹型蜂膠、楊樹膠、摻5%楊樹膠的蜂膠原料及摻15%楊樹膠的蜂膠乙醇提取物的色譜圖參見附錄B.8.4結果計算V——試樣最終定容體積，單位為毫升(mL);A——試樣溶液對應的峰高或峰面積；m——樣品質(zhì)量，單位為克(g):A.水楊苷標準溶液對應的峰高或峰面積。將符合重復性要求的兩個獨立測定值的算術平均值作為測定結果(mg/g),保留兩位有效數(shù)字。平行試驗相對偏差不得超過2.0%,8.5結果判定本方法所檢測水楊苷和CCP為楊樹膠中含有而蜂膠中不含有的物質(zhì)。如果待測樣品中檢測不到水楊苷或待測蜂膠乙酌提取物樣品中水楊苷檢測濃度小于0.25mg/g,或待測蜂膠原料樣品中水楊苷檢測濃度小于0.15mg/g,并且檢測不到CCP,則該樣品為未檢出楊樹膠的樣品；如果待測蜂膠乙醇提取物樣品中水楊苷檢測濃度大于0.25mg/g,或待測蜂膠原料樣品中水楊苷檢測濃度大于0.15mg/g,無論檢測到CCP與否，該樣品判定為檢出楊樹膠的樣品；如果待測樣品中檢測不到水楊甘，面檢測到CCP的，則采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法作進一步驗證(液相色譜、質(zhì)譜檢測條件參見附錄C)。確定為時問乙腈%%05001556B.3楊樹膠色譜圖見圖B.3.圖B.3楊樹膠色譜圖B.4摻入5%楊樹膠的蜂膠原料的色譜圖見圖B.4。圖B.4摻入5%楊樹膠的峰膠原料的色譜圖B.5摻入15%楊樹膠的蜂膠乙醇提取物的色譜圖見圖B.5.(資料性附錄)液相