HG∕T 5005-2016 鍋爐用水和冷卻水分析方法 鈣、鎂、鐵、鋅、銅含量的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)測(cè)定法

2016-10-22發(fā)布2017-04-01實(shí)施4.3試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T602的規(guī)定制備或選用市售標(biāo)準(zhǔn)稱取2.4970g預(yù)先于105℃~110℃烘至恒量的高純碳酸鈣，精確至0.2mg。置于100mL燒杯24.8鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液Ⅱ:100mg/L。入少量水使樣品潤濕，再加入20mL鹽酸，溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖4.11鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液Ⅱ:100mg/L。稱取1.0000g金屬鋅，精確至0.2mg。在50mL鹽酸4.17鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液Ⅱ:100mg/L。稱取1.0000g金屬銅，精確至0.2mg。在50mL鹽酸溶液中加熱至全部溶解，冷卻4.20銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液Ⅱ:100mg/L。36.1試樣的制備量取500mL水樣，立即加入8mL鹽酸，使水樣酸化至pH值約為1。當(dāng)水樣中懸浮物較多時(shí)，可用中速定量濾紙過濾后貯于聚乙烯塑料瓶內(nèi)，試樣可常溫放置2周。根據(jù)樣品中各待測(cè)元素含量范圍，按表1規(guī)定的體積分別移取各元素相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于6個(gè)待測(cè)樣品中1#(空白)4鈣鎂鐵銅鋅元素含量/(mg/L)元素含量/(mg/L)元素含量/(mg/L)鈣鎂元素含量/(mg/L)根據(jù)待測(cè)元素的濃度范圍按表2選擇相應(yīng)的譜線。鈣鎂鐵鋅銅濃度范圍6.4.1根據(jù)儀器說明書調(diào)節(jié)射頻功率、冷卻氣、載氣和輔助氣流量、蠕動(dòng)泵速、積分時(shí)間，儀器開機(jī)點(diǎn)火后需至少穩(wěn)定30min。6.4.2按照附錄A的規(guī)定檢查儀器的各項(xiàng)性能要求。在儀器的最佳條件下，用濃度為10mg/L的各單一元素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行波長校正，然后測(cè)定系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(見表1)的光譜強(qiáng)度。以測(cè)定的光譜儀器調(diào)零后，以空白為參比，按6.4測(cè)定試樣。每個(gè)樣品平行測(cè)定3次，結(jié)果數(shù)值取平均值。如試樣中各元素含量以質(zhì)量濃度p計(jì)，數(shù)值以毫克每升(mg/L)表示，按公式(1)計(jì)算：f試樣的稀釋倍數(shù)(若未對(duì)試樣進(jìn)行稀釋，則f=1)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。鈣、鎂、鐵、鋅、銅含滿足表3的要求。9.2經(jīng)常檢查管道，防止氣體泄漏，嚴(yán)格遵守有關(guān)操作規(guī)程。9.3氬氣為惰性氣體，使用時(shí)注意通風(fēng)，防止窒息。5分辨率以譜線帶寬表示，計(jì)算每條應(yīng)當(dāng)使用的波長的帶寬，帶寬必須小于0.03nm。分辨率/nm=(213.92-213.80)×2/15=0.016對(duì)于溶液中僅含被測(cè)元素的分析線，其檢出限(DL)結(jié)果至少達(dá)到表A.1中的數(shù)值。6在儀器最佳工作狀態(tài)下，連續(xù)10次測(cè)量空白試液，以10次空白標(biāo)準(zhǔn)偏差so計(jì)算檢出限。檢測(cè)元素的檢出限以DL計(jì)，數(shù)值以毫克每升(mg/L)表示，按公式(A.1)計(jì)算：DL=3s0……………so——空白試液標(biāo)準(zhǔn)偏差的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L)。在不少于2h內(nèi)，間隔15min以上，重復(fù)6次測(cè)量20mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)