HG∕T 5031-2016 常溫活性炭載堿脫硫劑硫容試驗(yàn)方法

2016-10-22發(fā)布2017-04-01實(shí)施警告本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的原料氣和尾氣(含H?S、O?、N?)對人體健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必須嚴(yán)防系統(tǒng)漏氣，現(xiàn)場嚴(yán)禁有明火，并且應(yīng)配有必要的滅火器材和排風(fēng)設(shè)備等預(yù)防措本標(biāo)準(zhǔn)適用于在常溫條件下脫除天然氣、焦?fàn)t氣、煤氣等各種化工原料下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法原料氣中的硫化氫與氧氣在脫硫劑作用下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成硫常溫活性炭載堿脫硫劑硫容試驗(yàn)裝置示意圖見圖1。常溫活性炭載堿脫硫劑硫容試驗(yàn)裝置主要性能設(shè)計(jì)參數(shù)見表1。最高使用溫度/℃116章和第7章的規(guī)定。5采樣2取適量實(shí)驗(yàn)室樣品，置于研缽內(nèi)研碎，用孔徑為0.85mm和1.18mm的試驗(yàn)篩(符合GB/T26003.1中R40/3系列)篩分。取粒度為0.85mm～1.18mm的試樣，按附錄A的規(guī)定測定其堆積6試驗(yàn)步驟6.1原料氣的配制原料氣由氧氣(9g/m3~15g/m3)、硫化氫(3g/m3~5g/m3),其余為氮?dú)饨M成。將處理干凈的粒度為1.40mm～2.00mm的石英砂敲實(shí)填充至反應(yīng)管內(nèi)所確定的位置。在石英砂上面墊一層玻璃布，將脫硫劑試料(見5.3)分次小心倒入反應(yīng)管內(nèi)，輕輕敲擊管壁使脫硫劑床層裝填緊密。然后加上一層玻璃布，用石英砂裝填至距反應(yīng)管入口截面10mm左右的位置。將反應(yīng)管6.4.1調(diào)節(jié)好濕式氣體流量計(jì)的水平，擰開水位溢流孔的螺帽，向濕式氣體流量計(jì)內(nèi)加入蒸餾水。當(dāng)水由溢流孔漫出時(shí)，停止加水。待溢流孔沒有水溢出時(shí)，擰緊溢流孔螺帽，同時(shí)記錄濕式氣6.4.2打開原料氣閥門，向系統(tǒng)內(nèi)通入原料氣，控制并調(diào)節(jié)其系統(tǒng)壓力為常壓、硫容測定溫度為25℃、空速為2000h1(氣體相關(guān)流量的校正見附錄B)、水蒸氣與原料氣體積比為0.03。當(dāng)脫硫劑吸硫數(shù)小時(shí)后(視硫容大小而定),開始按附錄C的規(guī)定測定尾氣中硫的質(zhì)量濃度。每隔30min或15min測定一次。若尾氣中硫的質(zhì)量濃度超過0.1mg/m3,立即停止通入原料氣，同時(shí)記錄濕式氣硫容以脫硫劑中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，按公式(1)計(jì)算：p——原料氣中硫的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為克每立方米(g/m3);V,濕式氣體流量計(jì)的終止氣體體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——脫硫劑試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后1位。將適量的試樣(見5.2)分成若干份，依次加入10mL量筒內(nèi)，每加一次均需將量筒上下振動(dòng)若A.2試樣的稱量催化劑堆積密度p,數(shù)值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(A.1)計(jì)算：m?——10mL量筒和10mL試樣的總質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——10mL量筒的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的相對誤差不大于2.0%。2氣量調(diào)節(jié)考克；圖B.1濕式氣體流量計(jì)流量校正裝置示意圖首先調(diào)節(jié)好濕式氣體流量計(jì)的水平。再擰開水位溢流孔的螺帽，向濕式氣體流量計(jì)內(nèi)加入蒸餾打開進(jìn)氣閥，原料氣經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)入濕式氣體流量計(jì)，用考克調(diào)氣體流量計(jì)的起始讀數(shù)，同時(shí)啟動(dòng)秒表計(jì)時(shí)，當(dāng)濕式氣體流量計(jì)計(jì)量一定量氣體體積時(shí)按下秒表，記下時(shí)間和濕式氣體流量計(jì)的終止讀數(shù)，計(jì)算氣體的體積流量。調(diào)節(jié)氣體流量大小，重復(fù)體體積流量為Q時(shí)為止，確定轉(zhuǎn)子流量計(jì)內(nèi)浮子上端面的刻度位置。B.3流量計(jì)算氣體體積流量Q,數(shù)值以毫升每分鐘(mL/min)表示，按公式(B.1)計(jì)算：T——測定時(shí)的室溫的熱力學(xué)溫度的數(shù)值，單位為開爾文(K);To——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的熱力學(xué)溫度的數(shù)值，單位為開爾文(K)(To=273氣體中硫的質(zhì)量濃度的測定(汞量法)C.1一般規(guī)定本附錄所用試劑在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定氣體中的硫化氫被氫氧化鈉溶液吸收后變?yōu)橐着c汞離子反應(yīng)的硫離子，以雙硫腙(二苯基硫巴腙)為指示液，用汞離子標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。滴定到終點(diǎn)時(shí)，在堿的作用下，微過量的汞離子與雙硫C.3試劑稱取68.0mg紅色氧化汞(以氧化汞含量99.6%為基準(zhǔn)計(jì)算)于100mL燒杯中，加入6mL硝吸取20.00mL汞離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(見C.3.3)于100mL棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，吸取2.50mL汞離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.3.3)于100mL棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。在50mL錐形瓶中加入約10mL氫氧化鈉溶液，用橡膠塞塞緊，抽真空。用注射器抽取一定體88積的原料氣，注入錐形瓶中，充分振搖，使硫化氫被氫氧化鈉溶液充分吸收。加入1滴雙硫腙三氯甲烷指示液，用汞離子標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見C.3.4)滴定至微紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。將裝有約10mL氫氧化鈉溶液的吸收瓶接入系統(tǒng)，吸收1L(用濕式氣體流量計(jì)計(jì)量)氣體后，移出系統(tǒng)。將吸收瓶中的液體移至50mL,錐形瓶中，加入1滴雙硫腙三氯甲烷指示液，用汞離子標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見C.3.5)滴定至微紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。原料氣、尾氣中硫的質(zhì)量濃度p,數(shù)值以克每立方米(g/m3)表示，按公式(C.1)