HG∕T 5034-2016 鉑系苯加氫制環(huán)己烷催化劑化學(xué)成分分析方法

鉑系苯加氫制環(huán)己烷催化劑化學(xué)成分分析方法2016-10-22發(fā)布2017-04-01實(shí)施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化工催化劑分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63/SC10)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：南化集團(tuán)研究院、江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩繼續(xù)研細(xì)至試樣全部通過150μm試驗(yàn)篩(符合GB/T6003.1中R40/3系列),置于稱量瓶中，稱取約0.25g試樣(見4.2),精確至0.0001g。置于250mL燒杯中，用水潤濕，在通風(fēng)櫥內(nèi)取6只100mL容量瓶，分別加入鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液(見6.2.4)0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、按儀器工作條件，用高純氬氣等離子體火炬，以不加入鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)零，于波長按6.4.1中第二段的規(guī)定測(cè)定試料溶液(見5.2)中鉑的分析線信號(hào)強(qiáng)度，從工作曲線上查出被鉑(Pt)質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi,按公式(1)計(jì)算：o——試料溶液中鉑的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V試料溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w4——燒失量質(zhì)量分?jǐn)?shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.01%。7氧化鈉(Na?O)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，使用高純氬氣火焰，于波長589.59nm處測(cè)定試料溶液中的氧化鈉，用工作曲線法定量。7.2試劑7.2.1鹽酸溶液：1+1。稱取1.886g(精確至0.0001g)于500℃~600℃灼燒至恒量的氯化鈉，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯于聚乙烯瓶中。量取10.00mL氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(見7.2.2),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.3儀器電感耦合等離子發(fā)射光譜儀。7.4分析步驟7.4.1工作曲線的繪制取6只100mL容量瓶，分別加入氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(見7.2.3)0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL,在每個(gè)容量瓶中各加2mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。按儀器工作條件，用高純氬氣等離子體火炬，以不加入氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)零，于波長589.59nm處測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析線信號(hào)強(qiáng)度。以上述溶液中氧化鈉的濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標(biāo)、鈉的分析線信號(hào)強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。按7.4.1中第二段的規(guī)定測(cè)定試料溶液(見5.2)中鈉的分析線信號(hào)強(qiáng)度，從工作曲線上查出被測(cè)溶液中氧化鈉的濃度。7.5結(jié)果計(jì)算氧化鈉(Na?O)質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(2)計(jì)算：3V——試料溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.01%。8三氧化二鐵(Fe?O?)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，使用高純氬氣火焰，于波長259.94nm處測(cè)定試料溶液中的三8.2試劑8.2.1鹽酸溶液：1+1。稱取0.100g(精確至0.0001g)于900℃灼燒至恒量的三氧化二鐵，置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液，加熱使之完全溶解，稍冷后移入1000mL容量瓶中，冷卻至室溫，用水稀釋至8.4分析步驟取5只100mL容量瓶，分別加入三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、按儀器工作條件，用高純氬氣等離子體火炬，以不加入三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)零，于以上述溶液中三氧化二鐵的濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標(biāo)、鐵的分析線信號(hào)強(qiáng)度值為縱坐按8.4.1中第二段的規(guī)定測(cè)定試料溶液(見5.2)中鐵的分析線信號(hào)強(qiáng)度，從工作曲線上查出被8.5結(jié)果計(jì)算三氧化二鐵(Fe?O?)質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(3)計(jì)算：p——試料溶液中三氧化二鐵的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(pg/mL);V試料溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);27試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);Ws水質(zhì)量分?jǐn)?shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.005%。9燒失量質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定將盛有試料的瓷坩堝置于高溫爐內(nèi)，在一定溫度下保持一定的時(shí)間，測(cè)定試料所失去的質(zhì)量。9.2分析步驟稱取1g~2g試樣，精確至0.0001g。置于已預(yù)先在500℃下灼燒至恒量的瓷坩堝中，將坩堝蓋斜置于坩堝上，放在高溫爐內(nèi)，逐漸升溫至500℃,保持2h,然后取出坩堝，稍冷，放入干燥器中，冷卻至室溫，稱量。9.3結(jié)果計(jì)算m1——灼燒前試樣與坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);722灼燒后試樣與坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);7)試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.35%。10水(H?O)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定將試料在一定的溫度下干燥至恒量，干燥前后試料質(zhì)量之差即為催化劑中水的質(zhì)量。10.2.1鼓風(fēng)干燥箱：能控制溫度在105℃~110℃。10.3分析步驟稱取1g~2g試樣，精確至0.0001g。置于已預(yù)先在105℃~110℃恒量的稱量瓶中，將稱量瓶蓋斜置于稱量瓶上，放入鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在105℃~110℃干燥2h,然后取出稱量瓶，放入干燥器中，蓋好瓶蓋，冷卻30min,稱量。10.4結(jié)果計(jì)算