HG∕T 5040-2016 預(yù)還原型氨合成催化劑化學(xué)成分分析方法

預(yù)還原型氨合成催化劑化學(xué)成分分析方法2016-10-22發(fā)布2017-04-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—20本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：南化集團(tuán)研究院、湖南安淳高新技術(shù)有限公司、魯西本標(biāo)準(zhǔn)適用于合成氨裝置中，氫和氮反應(yīng)制取氨用的預(yù)還原型氨合成催化劑中總鐵(Fe)、氧化下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩HG/T3554氨合成催化劑化學(xué)成分分析方法本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按將實(shí)驗(yàn)室樣品混合均勻，用四分法分取約100g,在氮?dú)夥諊杏娩摼试宜檠屑?xì)。再用四分法分取約50g,用瑪瑙研缽或放入磨樣機(jī)研細(xì)，使試樣全部通過150μm試驗(yàn)篩(符合GB/T6003.1中4.3.2.1試液A的制備稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g。置于250mL燒杯中，用水潤(rùn)濕，加入10mL鹽酸(見紙過濾，再用鹽酸溶液(見4.3.1.3)洗滌濾紙5次，用水洗滌濾紙至用pH試紙檢驗(yàn)濾液呈中性。稱取約2.5g試樣，精確至0.0001g。置于250mL燒杯中，用水潤(rùn)濕，加入20m用中速定量濾紙過濾，用熱的鹽酸溶液(見4.3.1.3)洗滌沉淀至濾液與硫氰酸銨溶液反應(yīng)不變紅稱取約0.1g試樣，精確至0.0001g。置于150mL燒杯中，加入10mL鹽酸(見4.3.1.1),加按HG/T3554第5章的規(guī)定，其中兩次平行測(cè)定結(jié)果的允許差為不大于0.30%。2按HG/T3554中8.1的規(guī)定，其中平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值為不大于0.10%。2按HG/T3554中9.1的規(guī)定。按HG/T3554中7.2的規(guī)定，其中平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值為不大于0.20%。為了消除高氯稱取0.200g在950℃灼燒1h的高純二氧化鈦，置于鉑坩堝中，加入20mL硫酸(見9.2.2)、6g硫酸銨，加熱微沸至完全溶解。冷卻，慢慢移入盛有200mL硫酸溶液(見9.2.3)的1000mL取5個(gè)50mL容量瓶，分別加入二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、氧化鈦的質(zhì)量。9.5結(jié)果計(jì)算二氧化鈦(Ti()?)質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(1)計(jì)算：…mi——從工作曲線上查得或通過回歸方程式計(jì)算出的二氧化鈦的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克12分取試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.20%。10二氧化硅(SiO?)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定——重量法按HG/T3554第11章的規(guī)定。11磷(P)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定——磷鉬雜多藍(lán)分光光度法按HG/T3554第13章的規(guī)定，其中平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值為不大于0.005%。12鈷(Co)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定——亞硝基紅鹽分光光度法在溶液pH值為5.5～6.0的乙酸鈉介質(zhì)中，鈷、鐵與亞硝基紅鹽生成可溶性的有色絡(luò)合物。當(dāng)加入硫酸時(shí)，鐵等干擾元素與亞硝基紅鹽生成的有色絡(luò)合物分解，借此進(jìn)行鈷的分光光度法測(cè)定。12.2試劑12.2.3亞硝基紅鹽溶液：5g/L。12.3儀器分光光度計(jì)：具有530nm波長(zhǎng)。12.4分析步驟12.4.1工作曲線的繪制取6個(gè)150mL燒杯，分別加入10.00mL試液C(見4.3.2.3),依次加入鈷(Co)標(biāo)準(zhǔn)溶液向每個(gè)燒杯中加入10mL亞硝基紅鹽溶液、10mL乙酸鈉溶液，搖勻，加熱沸騰約1min后，隨即加入10mL硫酸溶液。冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用0.5cm吸收池，以不加入鈷(Co)標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液為參比，于波長(zhǎng)530nm處測(cè)定溶液的吸光度。12.4.2測(cè)定量取10.00mL試液C,置于150mL燒杯中，其余按12.4.1中第二段的規(guī)定處理并測(cè)定溶液的鈷(Co)質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式