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ICS71.040.40微束分析致密巖石微納米級孔隙結(jié)構(gòu)國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會GB/T38531—2020 I Ⅱ 4方法概述 35設(shè)備、器材與測試條件 3 4 8分析報告 附錄A(資料性附錄)致密巖石微納米級孔隙結(jié)構(gòu)計算機層析成像分析報告格式示例 附錄B(資料性附錄)不確定度影響因素及典型樣品多家實驗室對比結(jié)果 IGB/T38531—2020本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由全國微束分析標準化技術(shù)委員會(SAC/TC38)提出并歸口。本標準起草單位:中國石油天然氣股份有限公司勘探開發(fā)研究院、中國石油化工股份有限公司勝利油田分公司勘探開發(fā)研究院、中國石油天然氣股份有限公司杭州地質(zhì)研究院、中國石油化工股份有限公司石油勘探開發(fā)研究院無錫石油地質(zhì)研究所、中國石油大學(華東)、數(shù)巖科技(廈門)股份有限公司。致密巖石是全球非常規(guī)油氣勘探的重要領(lǐng)域。致密巖石蘊含豐富的化石能源,潛力大,但孔隙結(jié)構(gòu)復雜,表征難度大。計算機層析成像(CT)已成為致密巖石有效性評價的重要手段,其獲得的微觀孔隙結(jié)構(gòu)與定量結(jié)果成為致密巖石儲集性能評價的關(guān)鍵參數(shù)。為適應我國非常規(guī)儲層評價試驗技術(shù)發(fā)展需要,特制定本標準,以規(guī)范計算機層析成像技術(shù)在致密巖石微納米級孔隙結(jié)構(gòu)評價中的應用。GB/T38531—2020微束分析致密巖石微納米級孔隙結(jié)構(gòu)計算機層析成像(CT)分析方法本標準規(guī)定了計算機層析成像(CT)技術(shù)用于致密巖石微納米級孔隙結(jié)構(gòu)成像的術(shù)語和定義、分析2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文GB17589X射線計算機斷層攝影裝置質(zhì)量保證檢測規(guī)范GB/T27025檢測和校準實驗室能力的通用要求GB/T29034無損檢測工業(yè)計算機層析成像(CT)指南GB/T29070無損檢測工業(yè)計算機層析成像(CT)檢測通用要求3.13.3下列術(shù)語和定義適用于本文件。單個像素點代表的試樣上的實際尺寸。3.43.5孔隙pore巖石中未被固體物質(zhì)充填的空間。試樣中孔隙總體積與試樣總體積的比值。計算見式(1):—2GB/T38531—2020形狀因子shapefactor目標圖像特征的數(shù)學描述。計算見式(2):…………式中:A——孔隙截面面積,單位為平方米(m2);孔隙連通域poreconnectivitypart試樣中相互連通的孔隙范圍。注:連通域分為三類(如圖1所示),A類連通域指有孔隙像素落在且僅落在一個模型邊界上的連通域;B類連通域指有孔隙像素落在相鄰模型邊界上,且不為A類連通的連通域;C類連通域指有孔隙像素落在相對的模型邊界上的連通域[1]說明:A——A類連通域;B——B類連通域;C——C類連通域。連通域的孔隙體積與總孔隙體積的比值[1]。計算見式(3):3GB/T38531—2020P=VpConected/VpTotal×100%………(3)P——孔隙連通率;VpTotal——總孔隙體積。4方法概述致密巖石微納米級孔隙結(jié)構(gòu)計算機層析成像分析,利用X射線微聚焦器件將X射線源發(fā)射的X射樣孔隙結(jié)構(gòu)及相關(guān)數(shù)據(jù)。X射線CT掃描儀應按照GB/T29070的規(guī)定進行校準。能夠發(fā)射穩(wěn)定的X射線光源,射線源X射線強度應滿足對樣品具有平均50%以上的穿透率。試樣臺能夠相對于射線源和探測器做垂直、水平移動,并可沿垂直軸向360°旋轉(zhuǎn)。試樣臺垂直及能夠接收X射線并成像,掃描圖像能夠轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號并存儲于存儲器。探測器視野應滿足對直軟件系統(tǒng)應具備以下功能:等功能。環(huán)境條件應符合GB/T27025、GB/T29070規(guī)定。4GB/T38531—2020金顆粒:球形,直徑200nm~1μm,純度不低于90%。6.2測試參數(shù)設(shè)置用吸收襯度掃描模式。測器連線方向)、Y方向(水平面內(nèi)垂直于射線源與探測器連線方向)及Z方向(豎直方向)調(diào)整試樣位過程中,掃描圖像不會超出探測器視野。調(diào)節(jié)流程符合GB/T29034、GB/T29070和GB17589的要求。6.2.3試樣X射線穿透率調(diào)節(jié)灰度數(shù)值除以空白圖像各點的灰度數(shù)值,得到X射線穿透率。調(diào)整X射線源電壓、束流及曝光時間數(shù)值,使得試樣的X射線平均穿透率在25%~40%之間。記錄參數(shù)。設(shè)定投影圖像數(shù)量,宜不少于1200張,試驗過程中可根據(jù)實際情況靈活調(diào)整掃描張數(shù),記錄掃描參數(shù)。6.3數(shù)據(jù)采集背底采集完成后,將試樣移回X射線視域,采用相同的掃描參數(shù)采集試樣X射線成像數(shù)據(jù)。試樣5GB/T38531—2020采用與6.3.2相同的掃描參數(shù),根據(jù)儀器性能采集特定張數(shù)(以15張~20張為宜)的試樣360°X射利用6.3.3數(shù)據(jù)消除試樣掃描過程中物理偏移的影響。說明:利用三維分析軟件,將7.3重建后的二維圖像數(shù)據(jù)裁剪,宜選用非局部均值濾波(Non-LocalMeans)或高斯平滑算法進一步濾波與圖像增強。濾波后,灰度分布直方圖不同物質(zhì)差異宜提高10%以642841812648924284181264892A-—重建后二維圖像;B——非局部均值濾波處理后圖像;C-——A圖對應的圖像灰度分布直方圖;D——B圖對應的圖像灰度分布直方圖。圖3圖像濾波前后對比實例7.4.2孔隙識別與參數(shù)計算灰度界限值對巖石骨架與孔隙進行識別[3-7]。計算孔隙度、形狀因子及連通率參數(shù)。同一個試樣兩次處理計算的孔隙度相對偏差不超過10%;否則,應重新重構(gòu)或者重新采集數(shù)據(jù)。均有明顯差異,因此在巖石CT圖像中,不同的礦物組成與含量在一定程度上影響了孔隙識別的精度,尤其是密度較低、粒徑較小且經(jīng)常充填孔隙的黏土礦物,對孔隙識別的影響最為明顯,如圖3B可見孔隙內(nèi)大多充填部分礦物,這些礦物與孔隙灰度切分的準確性直接影響了孔隙識別的精度。因此在對巖石樣品進行孔隙識別8分析報告8.1報告要求報告內(nèi)容應滿足GB/T27025的要求,包括基本信息、設(shè)備信息、樣品信息、掃描參數(shù)與分析結(jié)果。具體可參見附錄A實例。7GB/T38531—20208.2報告內(nèi)容包括孔隙結(jié)構(gòu)定量評價表及成果圖件,其中孔隙結(jié)構(gòu)定量評價表包括但不限于孔隙度、形狀因子與切片圖像應標注分辨率,宜采用“.tiff”“.png”等格式的二維圖片。三維重構(gòu)圖像,可用于圖形圖像定量計算機分析,輸出格式宜采用“.raw”標準格式。具體可參見附錄B實例。8GB/T38531—2020(資料性附錄)致密巖石微納米級孔隙結(jié)構(gòu)計算機層析成像分析報告格式示例日月DM經(jīng)告滴號:送樣日月DM經(jīng)告滴號:送樣單位aisonvith地區(qū)/井號ren/WellAppronvdbyDotePageCnuns heckedhy LaboratoryName5通訊地址:6.地址:9.傳真:圖A.1檢測報告基本信息實例圖A.2分析報告設(shè)備信息實例表A.1檢測報告中樣品信息與掃描參數(shù)實例分析號原編號地區(qū)層位井號深度/m巖性尺寸/掃描模式曝光時間/s掃描張數(shù)9GB/T38531—2020B——三維孔隙模型。圖A.3分析報告二維切片與三維孔隙模型圖像實例表A.2不同物質(zhì)相像素點數(shù)量與體積統(tǒng)計表物質(zhì)相像素點數(shù)量體積/μm3基質(zhì)礦物孔隙表A.3孔隙度與連通率計算結(jié)果統(tǒng)計表計算參數(shù)計算結(jié)果/%孔隙度孔隙連通率A類B類C類序號孔隙直徑/μm面積/μm2體積/μm3形狀因子面積/μm2體積/μm3數(shù)量%%0~0.10.1~0.20.2~0.550-5043.7523.800~0.10.1~0.20.2~0.50.5-1-圖A.4分析報告——孔隙面積分布直方圖實例GB/T38531—202055.204030.292000~0.10.1~0.20.2~0.50.5~12~5圖A.5分析報告——孔隙體積分布直方圖實例5000450040003500 25672000200-0~-0.10.1~0.20.2~0.50.5-11020-50704283-5~10250030002圖A.6分析報告——孔隙數(shù)量分布直方圖實例(資料性附錄)不確定度影響因素及典型樣品多家實驗室對比結(jié)果B.1影響不確定度的主要因素a)試樣的不均勻性(例如礦物組成復雜、孔隙結(jié)構(gòu)差異大);b)試樣的粗糙度(例如形狀不規(guī)則);e)掃描參數(shù)設(shè)置不當(例如電壓、分辨率、曝光時間、X射線穿透率);f)孔隙識別誤差(例如孔隙與礦物基質(zhì));g)圖像處理不當(例如濾波、平滑不當);h)基本校正誤差(例如沒有公認的表格、數(shù)據(jù))。B.2多家單位典型樣品分析結(jié)果比對針對典型的致密砂巖與頁巖樣品,選擇行業(yè)內(nèi)具有多年分析經(jīng)驗的、技術(shù)較成熟的四家實驗室開展孔隙結(jié)構(gòu)分析,四家單位按照7.4.1與7.4.2計算了孔隙度、孔隙連通率、孔隙直徑分布,分析結(jié)果具有較好的一致性,孔隙度計算相對偏差小于10%,具體見表B.1~表B.3。巖性類別單位1單位2單位3單位4致密砂巖物相體積/μm3體積百分比/%體積/μm3體積百分比/%體積/μm3體積百分比/%體積/μm3體積百分比/%孔隙基質(zhì)礦物24179602493.523868000093.923622000093.5238493056093.7連通性A類A類A類A類B類B類B類—B類C類25.2C類26.2C類—C類23.2頁巖孔隙基質(zhì)礦物2415599.62439599.72402499.62406999.6連通性A類A類A類A類B類B類4.9B類—B類C類C類C類—C類表B.2致密砂巖試樣孔隙直徑分布統(tǒng)計結(jié)果對比表孔隙直徑/單位1單位2單位3單位4數(shù)量面積百分比/%體積百數(shù)量面積百體積百數(shù)量面積百體積百數(shù)量面積百體積百0000000000009876841926027223894.04.0319814.4605442214.0603328.527.821.4345.1321.3347.3226.147.2表B.3頁巖樣品孔隙直徑分布統(tǒng)計結(jié)果對比表孔隙直徑/單位1單位2單位3單位4數(shù)量面積百體積百數(shù)量面積百體積百數(shù)量面積百體積百數(shù)量面積百體積百0~0.14990.1~0.20.2~0.521.8203222.020.720.720.522.520.321.721.722.9323.9428.141.6200002016,43(3):490-498.[3]Y.Wang,C.L.Lin,J.D.Miller.Improved3Dimagesegmentatioanalysisofpackedparticlebeds[J].MineralsEngineering,2015,83:185-191.imagesofvariousporousmediasystems[J].WaterResourcesResearch,2017,53,1-22.[5]M.A.Knackstedt,C.H.Arns,A.Limaye,et

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