(高清版)GB∕T 28610-2020 甲基乙烯基硅橡膠

ICS83.060代替GB/T28610—2012國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T28610—2020本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T28610—2012《甲基乙烯基硅橡膠》。與GB/T28610—2012相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下：——增加了部分規(guī)范性引用文件(見第2章);--“分類”修改為“牌號”(見第3章，2012年版第3章);———110型甲基乙烯基硅橡膠增加牌號MVQ110-0及其技術(shù)要求(見4.1);—-—112型甲基乙烯基硅橡膠增加牌號MVQ112-0及其技術(shù)要求(見4.2);——修改了相對黏均分子量和揮發(fā)分的技術(shù)指標(biāo)(見第4章，2012年版第4章);——相對黏均分子量測定增加門尼黏度儀法(見5.1.2和附錄B);—乙烯基鏈節(jié)摩爾分數(shù)測定增加近紅外光譜法(見5.2.2);——刪除了分子量的測定(目視法)(見2012年版附錄E);本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC35)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：合盛硅業(yè)股份有限公司、江蘇德威新材料股份有限公司、沈陽橡膠研究設(shè)計院有本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1GB/T28610—2020甲基乙烯基硅橡膠貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以二甲基硅氧烷混合環(huán)體和甲基乙烯基環(huán)硅氧烷為主要原料，在四甲基二乙烯基二硅氧烷或甲基封頭劑的封端作用下，經(jīng)聚合反應(yīng)得到的甲基乙烯基硅橡膠。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T1232.1—2016未硫化橡膠用圓盤剪切黏度計進行測定第1部分：門尼黏度的測定GB/T5577合成橡膠牌號規(guī)范GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12804實驗室玻璃儀器量筒GB/T12806實驗室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T19188天然生膠和合成生膠貯存指南GB/T36691甲基乙烯基硅橡膠乙烯基含量的測定近紅外法3牌號按GB/T5577規(guī)定的原則，甲基乙烯基硅橡膠的牌號按順序用以下字母和數(shù)字的組合表示：——橡膠代號以MVQ表示；——高溫硫化型以數(shù)字1表示；—-—含乙烯基取代基以數(shù)字1表示；--—乙烯基封端以數(shù)字0表示；甲基封端以數(shù)字2表示；——乙烯基鏈節(jié)摩爾分數(shù)由小到大以0、1、2和3表示(見表1和表2)。乙烯基鏈節(jié)摩爾分數(shù)為0.07%～0.12%的乙烯基封端的甲基乙烯基硅橡膠的牌號為：MVQ110-1。4要求4.1110型甲基乙烯基硅橡膠110型甲基乙烯基硅橡膠應(yīng)符合表1的要求。2GB/T28610—2020表1110型甲基乙烯基硅橡膠的技術(shù)要求相對黏均分子量45×10?~85×10?乙烯基鏈節(jié)摩爾分數(shù)b/%0.07～0.120.13～0.18揮發(fā)分(150℃,3h)/%分子量分布實測值外觀無色透明、無機械雜質(zhì)“相對黏均分子量可根據(jù)客戶需求專門定制，按照定制值的±1×10?提供產(chǎn)品。乙烯基鏈節(jié)摩爾分數(shù)可根據(jù)客戶需求專門定制。4.2112型甲基乙烯基硅橡膠112型甲基乙烯基硅橡膠應(yīng)符合表2的要求。表2112型甲基乙烯基硅橡膠的技術(shù)要求相對黏均分子量45×10?~85×10?乙烯基鏈節(jié)摩爾分數(shù)b/%0.03～0.060.07～0.120.13～0.180.19～0.24揮發(fā)分(150℃,3h)/%分子量分布實測值外觀無色透明、無機械雜質(zhì)相對黏均分子量可根據(jù)客戶需求專門定制，按照定制值的±1×10?提供產(chǎn)品。乙烯基鏈節(jié)摩爾分數(shù)可根據(jù)客戶需求專門定制。5.1相對黏均分子量5.1.1紅外感光法(仲裁法)相對黏均分子量按附錄A規(guī)定的方法測定。5.1.2門尼黏度儀法(快速法)相對黏均分子量按附錄B規(guī)定的方法測定。5.2乙烯基鏈節(jié)摩爾分數(shù)5.2.1化學(xué)法(仲裁法)乙烯基鏈節(jié)摩爾分數(shù)按附錄C規(guī)定的方法測定。3GB/T28610—2020乙烯基鏈節(jié)摩爾分數(shù)按GB/T36691規(guī)定的方法測定。揮發(fā)分按附錄D規(guī)定的方法測定。分子量分布按附錄E規(guī)定的方法測定。6檢驗規(guī)則型式檢驗項目為第4章規(guī)定的所有項目。在正常情況下，每三個月至少進行一次型式檢驗。a)新產(chǎn)品投產(chǎn)時；d)合同規(guī)定。采樣單元以包裝桶(箱)計，按GB/T6678和GB/T6679中規(guī)定的采樣技術(shù)確定采樣單元數(shù)和采6.4.1按照GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合本標(biāo)準(zhǔn)。4GB/T28610—20206.4.2出廠檢驗項目，全項符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則該批產(chǎn)品合格。若檢驗結(jié)果有任何一項不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自該批產(chǎn)品中取雙倍樣品對該不符合項目進行復(fù)檢，若復(fù)檢結(jié)果符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，該批產(chǎn)品為合格，否則該批產(chǎn)品不合格。7標(biāo)志產(chǎn)日期和標(biāo)準(zhǔn)號。8.1.1產(chǎn)品采用清潔、干燥、內(nèi)襯塑料袋據(jù)用戶要求包裝。8.1.2每個包裝件應(yīng)附有合格證。8.1.3每一批產(chǎn)品應(yīng)附有一份質(zhì)量檢驗報告。質(zhì)量檢驗報告中應(yīng)至少包括如下內(nèi)容：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品8.2運輸8.3貯存產(chǎn)品按照GB/T19188中規(guī)定的要求進行貯存。本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起，貯存期為3年。超過貯存5GB/T28610—2020(規(guī)范性附錄)A.1方法提要黏度法是測定高聚物相對黏均分子量較為簡捷的方法。特性黏數(shù)[η]是高分子溶液濃度趨近于零系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集單元等進行數(shù)據(jù)的采集。[η]=K·Ma…………(A.1)M——試樣相對黏均分子量；用此公式計算得到相對黏均分子量。A.2試劑A.3儀器設(shè)備A.3.4玻璃容量瓶：容量25mL,符合GB/T12806A級。A.3.6相對黏均分子量自動測試系統(tǒng)：包含恒溫水槽、50℃精密溫度計一支(分度值為0.01℃)、制冷6掉心電功鍵盤與顯示器電腦主機打印機溫度控制器水浴圖A.1系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖膠管連接口膠管連接口信號燈L形管加料管測量管通風(fēng)管定位盤-毛細管加料刻度壓簧測試單元上波位測量球圖A.2測試單元結(jié)構(gòu)A.4測定步驟用量筒量取甲苯10mL,經(jīng)G2耐酸過濾漏斗濾于清潔干燥的烏氏黏度計加料管，至烏式黏度計加料刻度線位置，將烏式黏度計裝入測試單元中，與分子量自動測量系統(tǒng)連接好，待恒溫槽溫度(25±0.01)℃穩(wěn)定后，進行溶劑值t。的測定。平行測試不少于5次，每次相差不大于0.2s。7GB/T28610—2020A.4.2試樣溶液值的測定稱取試樣0.05g～0.15g(精確至0.0001g)于25mL容量瓶中，加入約15mL甲苯，靜置8h以上或置于振蕩器中搖動3h以上，使其完全溶解，用甲苯稀釋至刻度，搖勻。按A.4.1測定過程測試樣品溶劑值t。A.5結(jié)果的表示試樣的相對黏均分子量按式(A.2)～式(A.7)計算：ηsp=η,—1式中：ηr——相對黏度的數(shù)值；t——溶液值，單位為秒(s);7sp——增比黏度的數(shù)值；p-—溶液質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL);m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);lny,——對數(shù)相對黏度值；M-—試樣相對黏均分子量；α——特性常數(shù)值，α=0.71。…………(A.2)…………(A.3)…………(A.4)…………(A.5)…………(A.6)…………(A.7)A.6允許差平行兩次測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于1.0×10?,取其算數(shù)平均值為測定結(jié)果。8GB/T28610—2020(規(guī)范性附錄)門尼黏度儀法測定相對黏均分子量B.1方法提要采用門尼黏度儀測定甲基乙烯基硅橡膠定標(biāo)樣品(相對黏均分子量為45×10?~85×10?)的門尼黏度值(門尼黏度基本上可以反映橡膠的聚合度與分子質(zhì)量),與對應(yīng)甲基乙烯基硅橡膠定標(biāo)樣品的相對黏均分子量建立定標(biāo)曲線，通過定標(biāo)曲線將門尼黏度值轉(zhuǎn)換成相對黏均分子量。B.2儀器設(shè)備門尼黏度儀，應(yīng)符合GB/T1232.1—2016規(guī)定。使用大轉(zhuǎn)子及熱穩(wěn)定薄膜，工作參數(shù)為ML(1+4)B.3測定步驟B.3.1儀器操作按GB/T1232.1—2016規(guī)定進行儀器操作，使其達到穩(wěn)定狀態(tài)。B.3.2定標(biāo)曲線的建立采用門尼黏度儀測定甲基乙烯基硅橡膠定標(biāo)樣品(相對黏均分子量為45×10?~85×10?)的門尼黏度值(如圖B.1),采用附錄A規(guī)定的方法測試定標(biāo)樣品的相對黏均分子量。將定標(biāo)樣品對應(yīng)的門尼黏度值與相對黏均分子量建立定標(biāo)曲線，實驗證明門尼黏度值與黏均分子量為線性關(guān)系(如圖B.2)。B.3.3試樣的相對黏均分子量的測定在同等條件下，測試試樣的門尼黏度值。B.3.4結(jié)果表述試樣的相對黏均分子量按式(B.1)計算：M=K·ML+b…………(B.1)式中：M試樣的相對黏均分子量；ML——試樣的門尼黏度值。B.4允許差兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于1×10?,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。9GB/T28610—2020B.5精密度B.5.1重復(fù)性在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的3%。B.5.2再現(xiàn)性獲得的兩次測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于算術(shù)平均值的5%。門尼黏度ML(1+4)100℃圖B.1門尼黏度圖門尼黏度ML(1+4)100℃80×10470×10160×10450×10462462(規(guī)范性附錄)乙烯基鏈節(jié)摩爾分數(shù)的測定(化學(xué)法)C.1方法提要在過量溴化碘存在下，溴化碘與乙烯基加成反應(yīng)，剩余的溴化碘再與碘化鉀作用析出碘。析出的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。反應(yīng)方程式為：IBr+KI→I?+KBrI?+2Na?S?O?→2NaI+Na?S?O?C.2儀器設(shè)備C.2.3分析天平：感量0.0001g。C.3試劑和溶液本方法所用的水，在沒有注明其他要求時，均指符合GB/T6682中規(guī)定的三級水或相應(yīng)純度的水。C.3.1四氯化碳(CAS:56-23-5):分析純。C.3.2溴化碘溶液：稱取分析純碘16.0g,置于1000mL圓底燒瓶中，再加入3.0mL分析純溴，瓶口用表面皿蓋好，置于電爐上微熱至碘全溶，然后冷卻至室溫。用1000mL四氯化碳沖洗圓底燒瓶，使溴化碘全溶于四氯化碳中，將該溶液置于棕色瓶中備用。C.3.3碘化鉀溶液：100g/L。稱取10g碘化鉀溶于水，稀釋至100mL水中。C.3.4碘酸鉀溶液：40g/L。稱取4g碘酸鉀溶于水，稀釋至100mL水中。稱取2.0g～5.0g(精確至0.0001g)的樣品于250mL碘量瓶中，加入40mL四氯化碳，靜置12h以上或放入振蕩器中振搖3h以上，使膠樣全溶，用移液管加入10mL溴化碘溶液，搖勻。在暗處放置1h后，加入50mL水和5mL碘化鉀溶液。搖動2min～3min后，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。滴定時應(yīng)劇烈搖動，當(dāng)上層溶液呈淡黃色下層溶液呈淡粉紅色時，加入2mL淀粉指示液，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍色剛褪，然后加入5mL碘酸鉀溶液，若返現(xiàn)藍色則再滴定至藍色剛消失為終點。用同樣方法做空白試驗。GB/T28610—2020C.5結(jié)果表示試樣中乙烯基鏈節(jié)摩爾分數(shù)X?按式(C.1)計算：式中：X乙烯基鏈節(jié)摩爾分數(shù)；c—-——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);V?——空白試驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?———試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);74——二甲基硅氧烷(E(CH?)?SiO子)鏈節(jié)的相對分子質(zhì)量。C.6允許差兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.02%,取其算數(shù)平均值為測定結(jié)果。(規(guī)范性附錄)揮發(fā)分的測定D.1儀器設(shè)備D.1.1玻璃培養(yǎng)皿：直徑80mm～90mm,高度為10mm～30mm。D.1.2干燥器。D.1.3分析天平：感量0.0001g。D.2測定步驟將清潔干燥的玻璃培養(yǎng)皿置于分析天平上稱量，然后將2g～3g(精確至0.0001g)試樣分切成8小塊～10小塊，均勻置于已稱量的培養(yǎng)皿中，并稱得總量。將試樣和培養(yǎng)皿放入(150±2)℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中加熱3h,取出放于干燥器中冷卻至室溫，稱量。D.3結(jié)果表述試樣揮發(fā)分(質(zhì)量分數(shù))w?按式(D.1)計算：式中：W?——試樣揮發(fā)分(質(zhì)量分數(shù));m?——玻璃培養(yǎng)皿質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——烘前試樣與玻璃培養(yǎng)皿質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);D.4允許差兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%,取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。GB/T28610—2020(規(guī)范性附錄)E.1方法提要定的校正曲線計算出分子量分布。E.2試劑E.2.2聚苯乙烯標(biāo)