GB∕T 15076.4-2020 鉭鈮化學(xué)分析方法 第4部分：鐵量的測(cè)定 110-二氮雜菲分光光度法

ICS77.120.99代替GB/T15076.4—1994鉭鈮化學(xué)分析方法第4部分：鐵量的測(cè)定國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T15076.4—2020——第1部分：鈮中鉭量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；—-—第2部分：鉭中鈮量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和色層分離重量法；——第3部分：銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第4部分：鐵量的測(cè)定1,10-二氮雜菲分光光度法；——第6部分：硅量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第8部分：碳量和硫量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法；直流電弧原子發(fā)射光譜法；直流電弧原子發(fā)射光譜法；-—第13部分：氮量的測(cè)定惰氣熔融熱導(dǎo)法；——第15部分：氫量的測(cè)定惰氣熔融熱導(dǎo)法；——第16部分：鈉量和鉀含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法。本部分為GB/T15076的第4部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T15076.4—1994《鉭鈮化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定》。本部分與GB/T15076.4———擴(kuò)大了測(cè)定范圍：測(cè)定范圍由“>0.020%～0.30%”修改為“>0.020%～0.50%”(見第1章，1994年版的第1章);-——?jiǎng)h除了引用標(biāo)準(zhǔn)(見1994年版的第2章);(見6.4.1,1994年版的6.2);——增加了精密度條款(見第8章);本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。GB/T15076.4—2020金屬材料研究院寧夏有限公司、九江有色金屬冶煉有限公司、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司、中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、廣東致遠(yuǎn)新材料有限公司。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： GB/T15076.4—1994。1GB/T15076.4—2020鉭鈮化學(xué)分析方法第4部分：鐵量的測(cè)定GB/T15076的本部分規(guī)定了1,10-二氮雜菲分光光度法測(cè)定鉭、鈮中鐵含量。本部分適用于鉭、鈮及其氫氧化物、氧化物中鐵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：>0.020%～0.50%。為二價(jià)鐵離子，在pH為5左右的緩沖溶液中，二價(jià)鐵離子與1,10-二氮雜菲生成紅色配合物，于分光光度計(jì)510nm處測(cè)定其吸光度。3試劑和材料3.1氫氟酸(p=1.14g/mL)。3.2鹽酸(p=1.18g/mL)。3.3硝酸(p=1.42g/mL)。3.4乙酸(p=1.05g/mL)。3.5鹽酸(1+1)。3.6乙酸(1+1)。3.14乙酸-乙酸銨緩沖溶液(pH=5):稱取200g乙酸銨(3.10)于500mL容量瓶中，加水200mL,加3.151,10-二氮雜菲乙醇溶液(4g/L):稱取4g1,10-二氮雜菲(3.11)于100mL燒杯中，加入20mL3.16金屬鈮(WNb≥99.99%,WFe≤0.0001%)。3.17金屬鉭(wa≥99.99%,WFe≤0.0001%)。2GB/T15076.4—20203.18鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g高純金屬鐵(Wre≥99.99%),置于250mL燒杯中，加入50mL溶液1mL含1mg鐵。3.19鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液A:準(zhǔn)確移取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.18)于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸3.20鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液B:準(zhǔn)確移取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液A(3.19)于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸分光光度計(jì)。5.2鉭粉應(yīng)預(yù)先在80℃~150℃真空烘干4h,物、氧化物應(yīng)預(yù)先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷卻至室溫，備用。5.3從鉭錠或鈮錠頂部10cm處至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取樣，其中碎屑顆粒大小要6試驗(yàn)步驟隨同試料做空白試驗(yàn)。表1分取體積及比色皿鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%試液總體積/mL分取試液體積/mL比色皿/cm21516.4.3將部分溶液(6.4.2)按表1移入比色皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處測(cè)量其吸光度。6.4.4減去隨同試料空白溶液的吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)的鐵量。6.5工作曲線的繪制6.5.1分別移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液B(3.20)于25mL比色管中，加入5mL酒石酸-硼酸溶液(3.12),其余操作按6.4.2～6.4.3進(jìn)行。6.5.2減去試劑空白的吸光度，以鐵量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鐵含量以鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wFe計(jì)，按式(1)計(jì)算：式中：……m?——從工作曲線上查得的鐵量，單位為微克(μg);Vo—試液總體積，單位為毫升(mL);mo——試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?——分取試液體積，單位為毫升(mL)。所得結(jié)果至小數(shù)點(diǎn)后三位。8精密度8.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2重復(fù)性限鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%8.2再