GB∕ T 6730.64-2022 鐵礦石 水溶性氯化物含量的測(cè)定 離子選擇電極法

代替GB/T6730.64—2007鐵礦石水溶性氯化物含量的測(cè)定國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件代替GB/T6730.64—2007《鐵礦石水溶性氯化物含量的b)更改了計(jì)算公式(見(jiàn)9.1,2007年版的8.1);本文件修改采用ISO9517:2007《鐵礦石水溶性氯化物——將ISO9517:2007中7.3的內(nèi)容合并至第6章；——增加了GB/T6682、GB/T8170和GB/T12805國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的引用(分別見(jiàn)第5章、9.2.5和——?jiǎng)h除了ISO9517:2007的附錄C(Ⅱ中非常重要的部分，在保證鐵礦石產(chǎn)品質(zhì)量方面發(fā)揮著重要作用，該系列方法標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)于鐵礦石1986年，GB/T6730首次發(fā)布了51項(xiàng)鐵礦石化學(xué)成分測(cè)定方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，隨著的GB/T6730組成文件詳見(jiàn)附錄A。GB/T6730.64給出了離子選擇電極測(cè)定鐵礦石中水溶性氯化物含量的1鐵礦石水溶性氯化物含量的測(cè)定分?jǐn)?shù)):0.007%～0.1%。下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T6730.1鐵礦石分析用預(yù)干燥試樣的制備(GB/T6730.1—2016,ISO,764:2006,MOD)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法(GB/T10322.1—2014,ISO3082:2009,IDT)GB/T12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管(GB/T12805—2011,ISO385:2005,NEQ)GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶(GB/T12806—2011,ISO1042:1998,NEQ)GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管4原理2試劑和校準(zhǔn)溶液的配制，以及第6章～第8章中規(guī)定的所有操作應(yīng)與使用鹽酸的場(chǎng)所進(jìn)行有效5.6氯標(biāo)準(zhǔn)溶液A,1.00mg/mL。稱取0.8240g氯化鈉基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解于約50mL水中，轉(zhuǎn)入校準(zhǔn)溶液氯質(zhì)量濃度/(μg/mL)以上各濃度的校準(zhǔn)溶液，可按照表2中規(guī)定，向6個(gè)100mL容量瓶中加入定量的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)溶液氯質(zhì)量濃度/(μg/mL)氯標(biāo)準(zhǔn)溶液B(見(jiàn)5.7)氯標(biāo)準(zhǔn)溶液A(見(jiàn)5.6)34應(yīng)隨同每一批試料，在相同條件下分析同類型標(biāo)準(zhǔn)樣品做驗(yàn)證試驗(yàn)。標(biāo)準(zhǔn)樣品的預(yù)干燥按7.2規(guī)定進(jìn)行。若同時(shí)分析多個(gè)同類型的試樣，可以利用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析值。8.3試驗(yàn)前的準(zhǔn)備電極在每次試驗(yàn)使用前，應(yīng)按照以下步驟檢查電極性能。a)向150mL或250mL燒杯中加入100mL水，2mL硝酸鈉溶液，放入一根塑料攪棒(見(jiàn)6.5)。將電極放入溶液，攪拌5min,記錄電極電位(E?)。b)攪拌速度應(yīng)保持既能驅(qū)散電極周圍的氣泡，又不至使液面產(chǎn)生旋渦。c)加入1.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液A(見(jiàn)5.6),攪拌5min,待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后記錄電極電位(E?)。再加10.00mL的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液A(見(jiàn)5.6),攪拌5min,再次記錄電極電位(E?)。當(dāng)試液溫度為20℃~25℃時(shí)，E?和E?之差是(57±2)mV,認(rèn)為該電極的性能符合要求。8.3.2污染檢查為證實(shí)實(shí)驗(yàn)裝置和試劑沒(méi)有受到氯的沾污，不加入試樣，按照8.5步驟操作。測(cè)得的電極電位與8.3.1中E?之差應(yīng)小于20mV,否則應(yīng)重復(fù)清洗操作。清洗后如電位值仍超差，換另一批次的硫酸鉀，必要時(shí)更換過(guò)硫酸鉀或緩沖液。8.4試料量稱取約3.00g預(yù)干燥試樣(見(jiàn)7.2),精確至0.0001g。8.5.1浸取水溶性氯化物將試料(見(jiàn)8.4)轉(zhuǎn)入150mL燒杯中，用鑷子夾取一根塑料攪棒(見(jiàn)6.5)放入燒杯中。加入35mL硫酸鉀(見(jiàn)5.1),放在已經(jīng)設(shè)好溫度的電熱磁力攪拌器(見(jiàn)6.3)上，蓋上表面皿。攪拌1h。取下，流水冷卻。將懸浮液轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。靜置10min。取干燥的250mL過(guò)濾瓶，裝上抽濾裝置(見(jiàn)6.6),用鑷子夾取并鋪上微孔濾膜(見(jiàn)6.6)。先用5mL～10mL試液抽吸、洗滌裝置后棄去濾液，然后將剩余的全部溶液和懸浮物都轉(zhuǎn)移到過(guò)濾裝置中，用吸量管量取25.00mL濾液入100mL高型燒杯中，加入3mL過(guò)硫酸鉀溶液(見(jiàn)5.2)和1.0mL磷酸鹽緩沖液(見(jiàn)5.4),加水至約40mL,放在已經(jīng)預(yù)熱的電熱板(見(jiàn)6.4)上加熱30min。流水冷卻，轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中。加入1mL硝酸鈉溶液(見(jiàn)5.3),稀釋至刻度，混勻。保留燒杯。8.5.4電極電位測(cè)量制備合適的校準(zhǔn)溶液(見(jiàn)5.8),與試液一起在室溫下靜置到溫度平衡。5將約50mL試液返回原100mL燒杯中，用鑷子放入一根塑料攪棒(見(jiàn)6.5)。放置15min,使其溫表3氯質(zhì)量濃度及參考電位值氯質(zhì)量濃度/(pμg/mL)將校準(zhǔn)溶液按8.5.4與試液同樣操作，按濃度由低到高的順序分別測(cè)量校準(zhǔn)溶液電極電位和試液如電極響應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)(>5min),應(yīng)按照生產(chǎn)商說(shuō)明書，除去電極敏感膜上從校準(zhǔn)曲線上根據(jù)試液的電極電位測(cè)定值計(jì)算出相應(yīng)的氯質(zhì)量濃度。9結(jié)果計(jì)算及其表示9.1水溶性氯化物含量的計(jì)算按式(1)計(jì)算試樣中水溶性氯化物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))wa,其數(shù)值以%表示。9.2分析結(jié)果的一般處理本文件的精密度函數(shù)關(guān)系式見(jiàn)表4,精密度試驗(yàn)用試樣參見(jiàn)附錄C。6表4精密度函數(shù)關(guān)系式注：式中x是分析結(jié)果的平均值(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。9.2.2分析結(jié)果的確定按照附錄B中步驟，根據(jù)將式(1)計(jì)算獨(dú)立重復(fù)測(cè)量結(jié)果，與重復(fù)性限r(nóng)進(jìn)行比較，來(lái)確定最終分析結(jié)果。9.2.3實(shí)驗(yàn)室間精密度實(shí)驗(yàn)室間精密度用以評(píng)價(jià)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的最終結(jié)果之間的一致性。兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室按照9.2.2中規(guī)定的相同步驟報(bào)告結(jié)果后，按式(2)計(jì)算：p1——實(shí)驗(yàn)室1報(bào)告的最終結(jié)果；μ2——實(shí)驗(yàn)室2報(bào)告的最終結(jié)果。如果|μ?-μ?I≤R,兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的最終結(jié)果是一致的。a)|μ.-A.I≤C,在這種情況下，測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間無(wú)顯著差異。b)lμ.-A.I≤C,在這種情況下，測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間有顯著差異。通過(guò)多個(gè)實(shí)驗(yàn)室間確定的認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)或標(biāo)準(zhǔn)樣品(RM)的C值按式(3)計(jì)算：式中：R——實(shí)驗(yàn)室間再現(xiàn)性限；r——實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)性限；n——標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測(cè)定次數(shù)；u——CRM或RM樣品標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度。9.2.5最終結(jié)果的計(jì)算試樣的最終結(jié)果是可接受分析值的算術(shù)平均值，或者是按附錄B中的規(guī)定進(jìn)行操作測(cè)得的值，計(jì)算精確至小數(shù)點(diǎn)后第五位，報(bào)告精確至小數(shù)點(diǎn)后第三位，按GB/T8170的規(guī)定修約。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列信息：78鐵礦石水分含量的測(cè)定重量法鐵礦石全鐵含量的測(cè)定三氯化鈦還原法鐵礦石金屬鐵含量的測(cè)定磺基水楊酸分光光度法鐵礦石亞鐵含量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法鐵礦石硅含量的測(cè)定重量法鐵礦石鋁含量的測(cè)定鉻天青S分光光度法鐵礦石鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鐵礦石硫含量的測(cè)定硫酸鋇重量法鐵礦石硫含量的測(cè)定燃燒碘量法鐵礦石磷含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法鐵礦石鈦含量的測(cè)定二安替吡啉甲烷分光光度法鐵礦石鈦含量的測(cè)定硫酸鐵銨滴定法鐵礦石稀土總量的測(cè)定草酸鹽重量法鐵礦石氟含量的測(cè)定硝酸釷滴定法鐵礦石銅含量的測(cè)定雙環(huán)己酮草酰二腙分光光度法鐵礦石銅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鈷含量的測(cè)定4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯分光光鐵礦石鈷含量的測(cè)定亞硝基-R鹽分光光度法鐵礦石鎳含量的測(cè)定丁二酮肟分光光度法9鐵礦石砷含量的測(cè)定鐵礦石鈮含量的測(cè)定鐵礦石鉍含量的測(cè)定二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法鐵礦石鉀含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鐵礦石碳含量的測(cè)定氣體容量法鐵礦石鈷含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鋅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鉛含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鐵礦石錫含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鐵礦石碳和硫含量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法鐵礦石水溶性氯化物含量的測(cè)定離子選擇電極法鐵礦石砷含量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子吸收光譜法鐵礦石灼燒減量的測(cè)定重量法鐵礦石氟和氯含量的測(cè)定離子色譜法鐵礦石全鐵含量的測(cè)定氯化亞錫還原滴定法鐵礦石酸溶亞鐵含量的測(cè)定滴定法鐵礦石鎂含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鐵礦石鈉含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法鐵礦石砷含量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法鐵礦石鎘含量的測(cè)定石墨爐原子吸收光譜法鐵礦石鎘含量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法鐵礦石汞含量的