TSASJL0007-汽車(chē)用制動(dòng)器襯片中六價(jià)鉻的測(cè)定

T/SASJL吉林省汽車(chē)服務(wù)工程學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/SASJL0007-2023汽車(chē)用制動(dòng)器襯片中六價(jià)鉻的測(cè)定Determinationofhexavalentchromiμmin

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foraμtomobiles2023-09-30發(fā)布2023-09-30實(shí)施吉林省汽車(chē)服務(wù)工程學(xué)會(huì)發(fā)布

前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省汽車(chē)服務(wù)工程學(xué)會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：長(zhǎng)春工程學(xué)院、吉林省中孚檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司、長(zhǎng)春市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院、吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李昱霖、史巖、劉昊東、高嘉淳、王成艷、楊乃蒙、朱欣桐、劉志剛、汽車(chē)用制動(dòng)器襯片中六價(jià)鉻的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分光光度法測(cè)定汽車(chē)用制動(dòng)器襯片中六價(jià)鉻含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于汽車(chē)用制動(dòng)器襯片中六價(jià)鉻的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB/T15555.4固體廢物六價(jià)鉻的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法；JC/T2268制動(dòng)摩擦材料中銅及其它元素的測(cè)定方法；GB5085.3危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)浸出毒性鑒別。3原理樣品經(jīng)堿性浸提液提取后，浸出液中的六價(jià)鉻在酸性溶液中與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物，在最大吸收波長(zhǎng)540nm進(jìn)行分光光度法測(cè)定。4試劑除非另有說(shuō)明，試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水的要求。4.1二苯碳酰二肼，分析純；4.2丙酮，色譜純；4.3硫酸，分析純；4.4硝酸，分析純；4.5磷酸，分析純；4.6無(wú)水碳酸鈉，分析純；4.7氫氧化鈉，分析純；4.8無(wú)水氯化鎂，分析純；4.9磷酸氫二鉀，分析純；4.10磷酸二氫鉀，分析純；4.11高錳酸鉀，分析純；4.12尿素，分析純；4.13亞硝酸鈉，分析純；4.14六價(jià)鉻有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，濃度10mg/L；4.15磷酸鹽緩沖溶液（0.5mol/L磷酸二氫鉀，0.5mol/L磷酸氫二鉀，pH=7）：87.09g磷酸氫二鉀和68.04g磷酸二氫鉀溶于700mL水中，轉(zhuǎn)移至1L的容量瓶中定容；4.16浸提液：將（20.0±0.05）g氫氧化鈉與（30.0±0.05）g無(wú)水碳酸鈉溶于超純水中,并定容于1L的容量瓶中，于（20-25）℃儲(chǔ)存在密封的聚乙烯瓶中，使用前應(yīng)測(cè)量其pH值，pH小于11.5時(shí)，重新配制；4.17顯色液：稱取2g二苯碳酰二肼于100mL燒杯中，加入50mL丙酮，充分溶解，混勻，加水稀釋至100mL，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配；4.18硫酸溶液（1:9）：取5ml硫酸用玻璃棒在持續(xù)攪拌下緩慢加入至45ml水中，混勻；4.19硫酸溶液（1:1）：取25ml硫酸用玻璃棒在持續(xù)攪拌下緩慢加入至25ml水中，混勻；4.20硝酸溶液（5.0mol/L）：量取3.7mL硝酸于100mL容量瓶中，超純水定容；4.21高錳酸鉀（4%）：準(zhǔn)確稱取4g高錳酸鉀于100mL容量瓶中，超純水定容；4.22尿素溶液（20%）：準(zhǔn)確稱取20g尿素于100mL容量瓶中，超純水定容；4.23亞硝酸鈉（2%）：準(zhǔn)確稱取2g亞硝酸鈉于100mL容量瓶中，超純水定容；4.24磷酸溶液（1:1）：量取25ml磷酸用玻璃棒在持續(xù)攪拌下緩慢加入至25ml水中，混勻。5儀器與設(shè)備5.1臺(tái)式鉆床，配置直徑為3mm的硬質(zhì)合金鉆頭；5.2分析天平：精度為0.1mg；5.3游標(biāo)卡尺：量程為0mm-200mm；5.4紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（配置1cm或3cm比色皿）；5.5恒溫水浴磁力攪拌器；5.6帶蓋石英杯：250mL；5.7真空過(guò)濾器（配置0.45μm濾膜）；6樣品制備6.1清洗用無(wú)絨紙擦拭整個(gè)制動(dòng)器襯片，必要時(shí)需反復(fù)擦拭，以確保制動(dòng)器襯片上無(wú)任何灰塵和異物，另外，用去離子水沖洗制動(dòng)器襯片，然后用無(wú)絨紙將水吸干。6.2測(cè)量摩擦材料的厚度沒(méi)有鋼背或蹄鐵的制動(dòng)器襯片只需測(cè)量摩擦材料的厚度；有鋼背或蹄鐵的制動(dòng)器襯片可以直接測(cè)量摩擦材料的厚度，或者先測(cè)量制動(dòng)器襯片的厚度，然后減去鋼背或蹄鐵的厚度，以得到摩擦材料厚度。6.3標(biāo)記鉆頭停止點(diǎn)設(shè)置或標(biāo)記鉆頭停止點(diǎn)在摩擦材料厚度的一半處。6.4鉆取鉆床主軸轉(zhuǎn)速為（400±100）rpm。使用直徑為3mm的硬質(zhì)合金鉆頭在距摩擦材料外緣6mm以內(nèi)的整個(gè)區(qū)域均勻鉆孔（鉆取深度至標(biāo)記的鉆頭停止點(diǎn)），鉆取足夠的樣品（＞5g）。對(duì)于較大的摩擦材料樣品，至少每2cm2區(qū)域內(nèi)鉆一個(gè)孔，以確保取樣均勻。下鉆速度小于0.33mm/s，以鉆取均勻一致的樣品。7分析步驟7.1樣品處理稱量混合均勻的樣品2.5g（精確至0.1mg）于250mL石英杯中，加入浸提液（4.16）50mL、無(wú)水氯化鎂（4.8）0.4g和1.0mol/L磷酸鹽緩沖溶液（4.15）0.5mL，放入轉(zhuǎn)子，蓋上杯蓋。在恒溫磁力攪拌器上將樣品持續(xù)攪拌5min后，加熱水浴至90℃-95℃，持續(xù)攪拌60min。在持續(xù)攪拌下樣品冷卻至室溫后全部轉(zhuǎn)移至過(guò)濾裝置，用超純水沖洗石英杯3次，洗滌液一并轉(zhuǎn)移至過(guò)濾裝置，用0.45μm的濾膜過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)移至250ml的燒杯中。在攪拌下，向?yàn)V液中逐滴加入5.0mol/L硝酸溶液（4.20），調(diào)節(jié)溶液的pH至7.5±0.5。如果濾液的pH值超出了范圍，應(yīng)將其棄去重新提取。如果有絮狀沉淀產(chǎn)生，用0.45μm的濾膜過(guò)濾。將浸提液全部轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，超純水定容，混合均勻后待分析。樣品同時(shí)稱取3份進(jìn)行獨(dú)立重復(fù)試驗(yàn)，并做空白試驗(yàn)。7.2顯色準(zhǔn)確移取20mL浸提液于100mL容量瓶中，加入超純水使溶液體積接近95mL，滴加硫酸溶液（4.18）調(diào)節(jié)溶液pH值至2±0.5，加2.0mL顯色液（4.17），定容至刻度，混勻，靜置5min-10min充分顯色。因顏色不穩(wěn)定，樣品和標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液應(yīng)同時(shí)進(jìn)行顯色，并在充分顯色后的25min內(nèi)完成測(cè)量。當(dāng)浸提液有干擾物質(zhì)存在時(shí)，按7.3步驟進(jìn)行顯色。7.3去干擾7.3.1消解液色度影響的消除取20mL浸提液（7.1）于100mL容量瓶中，按顯色（7.2）步驟只取2mL丙酮代替顯色液，以水作參比測(cè)定吸光度，扣除此色度，校正吸光度值。7.3.2還原性物質(zhì)的消除取20mL浸提液（7.1）于100mL容量瓶中，加硫酸溶液（4.19）1.0mL，搖勻放置10min后，加顯色液（4.17）2.0mL，搖勻，靜置5min-10min充分顯色，以水為參比進(jìn)行測(cè)定。7.3.3有機(jī)物的消除取20.0mL消解液（7.1）（六價(jià)鉻不超過(guò)10μg）于100mL錐形瓶中，放幾粒玻璃珠，加入硫酸溶液（4.19）0.5mL，磷酸溶液（4.24）0.5mL，混勻，加高錳酸鉀溶液（4.21）2滴，如紫紅色消退，再加高錳酸鉀溶液保持紅色不退，加熱煮沸至溶液剩20mL左右，冷卻后用中速定量濾紙過(guò)濾至100mL容量瓶中，向容量瓶中加尿素溶液（4.22）1.0mL，滴加亞硝酸鈉溶液（4.23）至溶液紅色剛退，超聲排除溶液中的氣泡，加2.0mL顯色液（4.17），定容至刻度，混勻，靜置5min-10min充分顯色，以水為參比進(jìn)行測(cè)定。7.3.4次氯酸鹽氧化性物質(zhì)的消除取20.0mL消解液（7.1）于100mL容量瓶中，加硫酸溶液（4.19）0.5mL，磷酸溶液（4.24）0.5mL，尿素（4.22）1.0mL搖勻，逐滴加入亞硝酸鈉溶液（4.23），使溶液中氣體完全排除，加2.0mL顯色液（4.17），定容至刻度，混勻，靜置5min-10min充分顯色，以水為參比進(jìn)行測(cè)定。7.4標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備用移液管準(zhǔn)確移取濃度為10mg/L的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（4.14）0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL于100mL容量瓶中，加入水使溶液體積接近95mL，滴加硫酸溶液（4.18）調(diào)節(jié)溶液pH值至2±0.5，加2.0mL顯色液（4.17），定容至刻度，混勻，靜置5min-10min充分顯色。此溶液濃度為0μg/mL、0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.06μg/mL、0.08μg/mL、0.1μg/mL標(biāo)準(zhǔn)曲線系列。7.5測(cè)定用1cm或3cm比色皿，在吸收波長(zhǎng)540nm處用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液、空白和試樣溶液。8結(jié)果計(jì)算結(jié)果按式（1）計(jì)算：..................................(1)式中：X：樣品中六價(jià)鉻的含量，單位為百分含量（%）；c：樣品試液中六價(jià)鉻的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；co：空白試液中六價(jià)鉻的濃度，