(高清版)GB∕T 38401-2019 皮革和毛皮 化學(xué)試驗 二甲基甲酰胺含量的測定

Y46中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)皮革和毛皮化學(xué)試驗二甲基甲酰胺含量的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會ⅠGB／T38401—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國皮革工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC252)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家皮革質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（浙江）、浙江通天星集團股份有限公司、嘉興學(xué)院、嘉興市箱包行業(yè)協(xié)會、浙江盛匯化工有限公司、中國皮革制鞋研究院有限公司、廣東新虎威實業(yè)投資有限公司。1GB／T38401—2019皮革和毛皮化學(xué)試驗二甲基甲酰胺含量的測定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了皮革、毛皮及其制品中二甲基甲酰胺含量的氣相色譜-質(zhì)譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種皮革、毛皮及其制品中二甲基甲酰胺含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法毛皮化學(xué)、物理和機械、色牢度試驗取樣部位毛皮化學(xué)試驗樣品的準(zhǔn)備毛皮化學(xué)試驗揮發(fā)物的測定皮革化學(xué)、物理、機械和色牢度試驗取樣部位皮革化學(xué)試驗樣品的準(zhǔn)備皮革化學(xué)試驗揮發(fā)物的測定在超聲波作用下，用甲醇萃取出試樣中的二甲基甲酰胺，將萃取液通過膜過濾凈化處理后用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定，外標(biāo)法定量。4試劑和材料4.1一般規(guī)定：除非另有說明，所用試劑均為分析純，試驗用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)定。二甲基甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品(純度)配制成質(zhì)量濃度為的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。4.5標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要，用甲醇(4.2)將標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(4.4)稀釋至適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。5儀器和設(shè)備5.2超聲波發(fā)生器：有控溫裝置。有機濾膜2GB／T38401—20195.5氣相色譜儀：配有質(zhì)量選擇檢測器(MSD)。6試驗步驟皮革：按QB/T2706的規(guī)定進行。毛皮：按QB/T1267的規(guī)定進行，取樣過程應(yīng)避免毛被損失，保持毛被完好。如果不能從標(biāo)準(zhǔn)部位取樣（如鞋、服裝應(yīng)在可利用面積內(nèi)的任意部位取樣，試樣應(yīng)具有代表性，并在試驗報告中注明。6.2試樣的制備皮革按QB/T2716的規(guī)定進行，毛皮按QB/T1272的規(guī)定進行。6.3分析液的測定后置于超聲波發(fā)生器(5.2)中萃取1h,萃取過程中溫度不超過50℃。萃取液冷卻至室溫后，經(jīng)濾膜(5.4)過濾后，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行測定。注：若試樣中二甲基甲酰胺的濃度超出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的濃度范圍時，可稀釋后重新測定。條件（推薦）進樣系統(tǒng)：不分流。毛細(xì)管色譜柱：極性毛細(xì)管色譜柱，如DB-WAX或相當(dāng)者。氣體流量色譜質(zhì)譜接口溫度：230℃。柱溫保持升溫至保持升溫至保持5min。電離方式：EI。電離能量：70eV。檢測方式：選擇離子監(jiān)測SIM,m/≈=73。質(zhì)量掃描范圍溶劑延遲：3min。3GB／T38401—20196.5標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作用甲醇(4.2)配制不少于5個質(zhì)量濃度在0.2μg/mL~20.0μg/mL范圍內(nèi)的二甲基甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.5),濾膜(5.4)過濾后用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行測定。根據(jù)峰面積和濃度的對應(yīng)關(guān)系，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。6.6測定結(jié)果陽性確證根據(jù)分析液中被測量物含量情況，配制濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按照6.5操作，分別對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與分析液等體積參插進樣測定。響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。注：在6.4中氣相色譜-質(zhì)譜條件下，二甲基甲酰胺的選擇離子色譜圖、氣相色譜-質(zhì)譜圖參見附錄B。如果分析液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的選擇離子色譜圖中，在相同的保留時間有色譜峰出現(xiàn)，則參照附錄B中選擇離子的種類及豐度比進行陽性確證。7結(jié)果計算和表述7.1二甲基甲酰胺含量的計算試樣中二甲基甲酰胺的含量按照式(1)進行計算。式中：∞D(zhuǎn)—試樣中二甲基甲酰胺的含量，單位為毫克每千克(mg/kg),精確至0.1mg/kg;—從工作曲線中查得的二甲基甲酰胺含量，單位為微克每毫升(μg/mL);V—定容體積，單位為毫升(mL);m—試樣質(zhì)量，單位為克(g);β—稀釋倍數(shù)，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件下為1。7.2試樣中二甲基甲酰胺含量（以絕干質(zhì)量計）的換算試樣中二甲基甲酰胺的含量（以絕干質(zhì)量計）按照式(2)進行計算。式中：—試樣中二甲基甲酰胺的含量（以絕干質(zhì)量計單位為毫克每千克(mg/kg),精確至∞D(zhuǎn)—試樣中二甲基甲酰胺的含量［由式(1)計算獲得單位為毫克每千克(mg/kg);D—換算系數(shù)。其中，D的計算見式(3):式中：∞v—按QB/T1273或QB/T2717測得的試樣中的揮發(fā)物含量。7.3結(jié)果的表述試樣中的二甲基甲酰胺含量以兩次平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為結(jié)果，兩次平行試驗結(jié)果的差值與平均值之比應(yīng)不大于10%。4GB／T38401—2019若測試結(jié)果以試樣絕干質(zhì)量為基準(zhǔn)，應(yīng)注明試樣中的揮發(fā)物含量精確至0.1%。本方法的檢測限為5.0mg/kg。8方法的可靠性方法的可靠性以加標(biāo)回收率表示，二甲基甲酰胺的回收率為90%~110%。9試驗報告試驗報告應(yīng)包含以下內(nèi)容：a)本標(biāo)準(zhǔn)編號；c)試驗試樣的說明和包裝方法；d)試樣中的二甲基甲酰胺含量(mg/kg),精確至0.1mg/kg;e)若測試結(jié)果以試樣絕干質(zhì)量為基準(zhǔn)，應(yīng)注明試樣中的揮發(fā)物含量精確至0.1%;f)試驗中出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；g)與本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法的任何偏離。5GB／T38401—2019附錄A（資料性附錄）二甲基甲酰胺的中英文名稱、號和特征離子等相關(guān)信息二甲基甲酰胺的相關(guān)信息見表A.1。表A.1二甲基甲酰胺的中英文名稱、號和特征離子等相關(guān)信息中文名稱英文名稱化學(xué)文摘號(CAS號）化學(xué)結(jié)構(gòu)式化學(xué)分子式相對分子質(zhì)量特征碎片離子/定量定性二甲基甲酰胺；N，N-二甲基甲酰胺Dimethylformamide縮寫為