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ICS71.040.30中華人民共和國化工行業(yè)標準2012-11-07發(fā)布2013-03-01實施HG/T4367—2012本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會化學試劑分會(SAC/TC63/SC3)歸口。工1HG/T4367—2012化學試劑苯酚相對分子質量:94.11(根據(jù)2007年國際相對原子質量)本標準適用于化學試劑苯酚的檢驗。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T618化學試劑結晶點測定通用方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T9722—2006化學試劑氣相色譜法通則GB/T9724化學試劑pH值測定通則GB/T9740化學試劑蒸發(fā)殘渣測定通用方法GB15258化學品安全標簽編寫規(guī)定GB15346化學試劑包裝及標志HG/T3921化學試劑采樣及驗收規(guī)則3性狀本試劑為無色針狀結晶或結晶塊,有腐蝕性及毒性。易吸收空氣中水分,溶于水、乙醇、三氯甲烷等。遇光或在空氣中易變成淺紅色。4規(guī)格苯酚的規(guī)格見表1。表1苯酚的規(guī)格含量(C?H?OH)w/%結晶點/℃水溶解試驗合格合格pH值(50g/L,25℃)4.5~6.04.5~6.0焦性物質合格合格2HG/T4367—20125.1一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外,所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備,實驗用水應符合GB/T6682中三級水規(guī)格,樣品均按精確至0.01g稱量,所用溶液以“%”表示的均為質量分數(shù)。5.2含量5.2.1氣相色譜法(仲裁法)按GB/T9722—-2006的規(guī)定測定。5.2.1.1測定條件檢測器:火焰離子化檢測器;色譜柱:HP-5(5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或能達到同等分離效果);柱溫度:130℃;汽化室溫度:260℃;檢測室溫度:250℃;色譜柱有效板高:Heff≤1.0mm;分流比:20:1。5.2.1.2定量方法稱取2g樣品,用無水乙醇(優(yōu)級純)溶解,移入25mL容量瓶中,用無水乙醇(優(yōu)級純)稀釋至刻度。按GB/T9722—2006中9.2的規(guī)定測定。5.2.2氧化還原滴定法稱取0.5g樣品,精確至0.0001g,溶于水,移入500mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。量取25.00mL,注入碘量瓶中,加30.00mL溴標準滴定溶液5mL鹽酸,立塞,振搖30min,靜置15min后,微開瓶塞,加5mL碘化鉀溶液(200g/L),立即密塞。充分振搖后,加2mL三氯甲烷,搖勻。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na?S?O?)=0.1mol/L]滴定,近終點時,加3mL淀粉指示液(10g/L),繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。同時做空白試驗。苯酚的質量分數(shù)w,數(shù)值以%表示,按式(1)計算:式中:V?———空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V?——樣品消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);M——苯酚摩爾質量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol3HG/T4367—2012將測定水溶解試驗的溶液(5.4),按GB/T9724的規(guī)定測定。
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