HG∕T 4551.2-2013 廢棄化學品中鎳的測定 第2部分：原子吸收分光光度法

2013-10-17發(fā)布2014-03-01實施IHG/T4551.1—2013廢棄化學品中鎳的測定第1部分：丁二酮肟分光光度法 HG/T4551.2—2013廢棄化學品中鎳的測定第2部分：原子吸收分光光度法 HG/T4551.3—2013廢棄化學品中鎳的測定第3部分：石墨爐原子吸收分光光度法 HG/T4551.4-2013廢棄化學品中鎳的測定第4部分：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 中華人民共和國化工行業(yè)標準廢棄化學品中鎳的測定第2部分：原子吸收分光光度法2013-10-17發(fā)布2014-03-01實施本部分為HG/T4551的第2部分。本部分按照GB/T1.1-IIHG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標準溶液的制備HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制3696.3的規(guī)定制備。8樣品處理參見附錄A中提供的樣品處理方法進行試驗溶液和空白試驗溶液的制備。9分析步驟9.1工作曲線的繪制在6個50mL容量瓶中，分別加人0.00mL、0.50參見附錄B中儀器參考工作條件，測定溶液的吸光度。以吸光度對應(yīng)鎳質(zhì)量濃度(mg/L),繪制工作曲線，計算得到工作曲線的回歸直線方程。9.2試驗溶液的測定移取適量參照附錄A處理得到的試驗溶液(V?)和空白試驗溶液置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(6.1)稀釋至刻度，搖勻。按照工作曲線繪制時的儀器工作條件，以水調(diào)零，分別測定空白試驗溶液和試驗溶液的吸光度，從工作曲線上得到鎳元素的質(zhì)量濃度(p)。若測定試驗溶液的吸光度超出工作曲線的范圍，則應(yīng)對試驗溶液進行適當稀釋，并保持酸度與稀釋前一致。若試驗溶液需要稀釋，則應(yīng)根據(jù)稀釋的倍數(shù)重新配制空白試驗溶液。在測定過程中的干擾情況及消除方法請參見附錄C。10結(jié)果計算固體試樣中的鎳含量以鎳(Ni)的質(zhì)量分數(shù)w計，數(shù)值以mg/kg表示，按公式(1)計算：式中：p?——從工作曲線上查得的試驗溶液中鎳的濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);po-從工作曲線上查得的空白試驗溶液中鎳的濃度的數(shù)值，單位毫克每升(mg/L);V?——移取的試驗溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V——試樣經(jīng)消解處理后的試驗溶液定容體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);試驗溶液的稀釋倍數(shù)。液體試樣中的鎳含量以鎳(Ni)的質(zhì)量濃度p計，數(shù)值以mg/L表示，按公式(2)計算：式中：p1——從工作曲線上查得的試驗溶液中鎳的濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);Po——從工作曲線上查得的空白試驗溶液中鎳的濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);V?——移取的試驗溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);k——-試驗溶液的稀釋倍數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的10%。A.1試劑和材料A.1.2硝酸。A.1.6硝酸溶液：1+1。A.1.7硝酸溶液：1+99。A.3樣品處理A.3.1.1常壓酸消解法一稱取有代表性的試樣約0.5g,精確至0.0002g,置于鉑坩堝中，用少許水潤濕，加10mL鹽酸，置于可控溫的電熱板上低溫加熱溶解，蒸發(fā)至約剩5mL,加入15mL硝酸繼續(xù)加熱至近黏稠狀，加入5mL氫氟酸加熱分解二氧化硅及膠態(tài)硅酸鹽，最后加入5mL高氯酸加熱至白煙冒盡。取下稍冷，用數(shù)不少于3次),濾液及洗滌液收集于50mL塑料容量瓶中，用硝酸溶液(A.1.7)稀釋至刻度，搖勻。A.3.1.2常壓酸消解法二稱取有代表性的試樣約1.0g,精確至0.0002g,置于50mL燒杯中，加入10mL硝酸溶液后加入5mL硝酸蓋上表面皿保持近沸狀態(tài)30min,如有棕色煙，重復(fù)這一步驟(每次加入5mL硝酸),直到樣品不再有棕色煙產(chǎn)生。將溶液在近沸狀態(tài)下蒸發(fā)至約5mL,冷卻后加入2mL水和3mL過氧化氫，蓋上表面皿加熱直至無大量氣泡產(chǎn)生，繼續(xù)加熱使溶液蒸發(fā)至約5mL。向該溶液中加入10mL滌(洗滌次數(shù)不少于3次),濾液及洗滌液收集于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(A.1.7)稀釋至刻度，稱取有代表性的試樣0.5g,精確至0.0002g,置于微波消解罐中，加9mL硝酸和3