HG∕T 4557-2013 硝基苯加氫制苯胺催化劑

中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)硝基苯加氫制苯胺催化劑2013-10-17發(fā)布2014-03-01實(shí)施I1硝基苯加氫制苯胺催化劑2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6284化工產(chǎn)品中水分測定的通用方法干燥減重法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限3要求硝基苯加氫制苯胺催化劑的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。外觀淡藍(lán)色或草綠色微球形固體顆粒水分(H?O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤活性(以硝基苯轉(zhuǎn)化率計(jì))/%≥苯胺選擇性/%≥4.2粒度的測定24.2.2測定4.2.3結(jié)果計(jì)算取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)≤0.3%。4.4銅(Cu)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定4.4.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定制備。4.4.3試劑硫酸溶液：1+5。4.4.4分析步驟稱取烘干(120℃)后的樣品約0.5g,精確至0.0001g,置于250mL磨口錐形瓶中，加20mL硫酸量蒸餾水沖洗瓶塞和瓶頸處的碘，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()滴定至淡黃色，先后加入10mL硫氰酸鉀溶液()和2mL～3mL淀粉指示液(),繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶4.4.5結(jié)果計(jì)算銅(Cu)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,按式(2)計(jì)算：3取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)≤0.3%。4.5活性及選擇性的測定C?H?NO?+H?—→C?H?NH?+544kJ/mol通過測定反應(yīng)前后硝基苯和苯胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化(硝基苯轉(zhuǎn)化率和苯胺選擇性)來鑒別催化劑的催化效能。硝基苯加氫制苯胺催化劑的活性及選擇性試驗(yàn)裝置示意圖見圖1。2-—?dú)錃夥€(wěn)壓閥；8——汽化器；圖1硝基苯加氫制苯胺催化劑的活性及選擇性試驗(yàn)裝置示意圖主要性能硝基苯加氫制苯胺催化劑的活性及選擇性試驗(yàn)裝置主要性能設(shè)計(jì)參數(shù)見表2。表2活性及選擇性試驗(yàn)裝置主要性能設(shè)計(jì)參數(shù)反應(yīng)器的等溫區(qū)長度/mm最高使用壓力/MPa最高使用溫度/℃平行性(極差值)/%復(fù)現(xiàn)性(極差值)/%≤4正常情況下，試驗(yàn)裝置的平行性、復(fù)現(xiàn)性每年用參考樣或保留樣至少測定一次，其測定方法按4.5.3和4.5.4的規(guī)定。為1.5%～2.5%,其余為氮?dú)?。按?的條件進(jìn)行升溫還原。反應(yīng)器溫度范圍升溫速率所需時間室溫～160602度為(180±1)℃的汽化器完全汽化后進(jìn)入反應(yīng)器?？刂撇⒄{(diào)節(jié)其系統(tǒng)壓力為0.20MPa、活性測定溫d)柱溫：初始溫度150℃保持5min,然后以30℃/min升溫速率升到250℃保持1min,再在4min內(nèi)升到280℃;5HG/T4557—20134.5.4結(jié)果計(jì)算活性取三次連續(xù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，三次測定結(jié)果的極差值應(yīng)≤0.10%。選擇性苯胺選擇性Y,按式(4)計(jì)算：w?——產(chǎn)物中苯胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以%表示；W?一原料中苯胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以%表示；wi—-原料中硝基苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以%表示；取三次連續(xù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，三次測定結(jié)果的極差值應(yīng)≤0.10%。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1產(chǎn)品的質(zhì)量由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門負(fù)責(zé)檢驗(yàn)。產(chǎn)品未經(jīng)檢驗(yàn)合格不準(zhǔn)出廠。出廠產(chǎn)品應(yīng)5.2產(chǎn)品按檢驗(yàn)批檢驗(yàn)，每個檢驗(yàn)批量不超過5t。一個檢驗(yàn)批可由基本相同的材料、工藝、設(shè)備等條5.3產(chǎn)品按GB/T6678的規(guī)定確定抽樣袋數(shù)(見表4)。從隨機(jī)選定的每個抽樣袋中抽出不少于50mL樣品，抽得樣品充分混合均勻后縮分成1L的樣量，然后以四分法分為試驗(yàn)樣和保留樣，并分別表4采樣袋數(shù)的確定總袋數(shù)最少采樣袋數(shù)總