(高清版)GB∕T 38268-2019 紡織染整助劑產(chǎn)品中短鏈氯化石蠟的測定

G70中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)紡織染整助劑產(chǎn)品中短鏈氯化石蠟的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB／T38268—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC134)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江省檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院、傳化智聯(lián)股份有限公司、浙江理工大學(xué)、杭州傳化精細(xì)化工有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：吳儉儉、劉海山、陳海相、謝維斌、王力君、李艷、趙婷、趙梅。Ⅰ1GB／T38268—2019紡織染整助劑產(chǎn)品中短鏈氯化石蠟的測定警示—使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了紡織染整助劑產(chǎn)品中短鏈氯化石蠟測定的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、測定步驟、空白試驗(yàn)、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理以及測定低限、回收率、精密度和試驗(yàn)報(bào)告。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定化石蠟標(biāo)準(zhǔn)品外標(biāo)法定量。必要時(shí)，選用配有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀(GC-ECD)或負(fù)化學(xué)源的氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-NCI-MS)進(jìn)行定性確證。4試劑和材料除非另有規(guī)定，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。36%4.3正己烷。4.4二氯甲烷。4.5環(huán)戊烷。4.6氯化鈀。4.7碳酸鈣。98%程度。4.11短鏈氯化石蠟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取適量短鏈氯化石蠟標(biāo)準(zhǔn)品(4.10),用正己烷(4.3)稀釋配成GB／T38268—201999.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。5%14mL4正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)品(4.12),用正己烷(4.3)配成4.15混標(biāo)工作溶液：分別吸取適量正構(gòu)烷烴混標(biāo)儲備溶液(4.14),用正己烷(4.3)稀釋配成至蒸發(fā)皿將蒸發(fā)皿置于水浴鍋上，在沸水浴中加熱攪拌將水蒸干，再補(bǔ)加水浸沒玻璃珠，用氨水(4.1)4.17脫活不分流襯管：與色譜儀進(jìn)樣口匹配。應(yīng)使進(jìn)樣針進(jìn)樣時(shí)不觸碰到鈀催化劑層為宜，否則應(yīng)調(diào)整裝填高度。裝填好的襯管使用前需在氣相r5儀器和設(shè)備5.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器(FID)。5.3渦旋混勻器。5.4離心機(jī)：可在3000r/min穩(wěn)定控速。5.5水浴鍋。5.6氮吹儀。5.7具塞離心管：50mL。5.8具塞玻璃離心管：10mL。5.10砂芯漏斗：100mL。6測定步驟23GB／T38268—2019待測。6.3氣相色譜分析方法6.3.1氣相色譜分析條件可根據(jù)儀器設(shè)備不同，選擇最佳分析條件。氣相色譜分析參考條件如下：?c4d)檢測器溫度：280℃;050mL。13正構(gòu)烷烴的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作液的保留圖參見附錄A。如試樣檢出短鏈氯化石蠟，可用配有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀或負(fù)化學(xué)源的氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行確證，確證方法見附錄B。根據(jù)試樣溶液中被測物的含量情況，選擇濃度相近的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。以C10、C11、C12、C13正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，分別繪制C10、C11、C12、C13四條標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，外標(biāo)法定量。試樣溶液中待測物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍內(nèi)，如果超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，應(yīng)用正己烷稀釋到適當(dāng)濃度后分析。7空白試驗(yàn)４GB／T38268—20198試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理式中：i—8．2短鏈氯化石蠟含量的計(jì)算式中：i—i—計(jì)算結(jié)果以兩次平行測定結(jié)果值的算術(shù)平均值表示，按—中修約值比較法進(jìn)行修約，表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。低于測定低限時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果為“未檢出”。在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對同一被測對象相5GB／T38268—201910試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：f6GB／T38268—2019附錄A（資料性附錄）CC正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)的參考色譜圖。（峰1—C10H22,峰2—C11H24,峰3—C12H26,峰4—C13H28)ACCGB／T38268—2019附錄B（規(guī)范性附錄）定性確證分析方法本附錄用于對鈀催化氫火焰氣相色譜分析的檢測結(jié)果作進(jìn)一步的定性確證分析。B.2方法原理由于短鏈氯化石蠟含有大量的鹵族元素，在電子捕獲檢測器上的響應(yīng)極高，且可排除其他一些不含鹵族元素化合物的干擾，而負(fù)化學(xué)源氣質(zhì)聯(lián)用儀可以選擇短鏈氯化石蠟的特征離子掃描，具有高選擇性。采用配有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀或負(fù)化學(xué)源的氣質(zhì)聯(lián)用儀根據(jù)保留時(shí)間和共流出峰的形狀進(jìn)行定性確證。B.3儀器和設(shè)備配有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀或負(fù)化學(xué)源的氣質(zhì)聯(lián)用儀。B.4.1氣相色譜-電子捕獲檢測器分析條件可根據(jù)儀器設(shè)備不同，選擇最佳分析條件。氣相色譜-電子捕獲檢測器分析參考條件如下：cd)檢測器溫度：300℃;注：按上述條件所得的短鏈氯化石蠟氣相色譜圖參見圖B.1。B.4.2氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源-質(zhì)譜分析條件可根據(jù)儀器設(shè)備不同，選擇最佳分析條件。氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源-質(zhì)譜分析參考條件如下：cd)離子源溫度：150℃;GB／T38268—2019注：按上述條件所得的短鏈氯化石蠟氣相色譜-質(zhì)譜總離子流色譜圖參見圖B.2。B.5