(高清版)GB∕T 38056-2019 液體硫磺中硫化氫和多硫化氫的測(cè)定 傅里葉變換紅外光譜法

ICS71.040.50液體硫磺中硫化氫和多硫化氫的測(cè)定傅里葉變換紅外光譜法Determinationofhydrogensulfideandhydrogenpolysulfideinliquidsulphur—國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T38056—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中石化南京化工研究院有限公司、中國石油天然氣股份有限公司西南油氣田分公司川東北對(duì)外合作銷售部、銅陵銅冠神虹化工有限責(zé)任公司、北京綠能環(huán)境工程有限公司、山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、中國石化股份有限公司中原油田普光分公司、中國石油化工股份有限公司鎮(zhèn)海煉化分1GB/T38056—2019液體硫磺中硫化氫和多硫化氫的測(cè)定傅里葉變換紅外光譜法警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液體硫磺中硫化氫和多硫化氫的測(cè)定方法———傅里葉變換紅外光譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于液體硫磺中硫化氫和多硫化氫的定量測(cè)定，測(cè)定的總硫化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍為2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T21186傅立葉變換紅外光譜儀3原理基于邁克爾遜光干涉原理，干涉光在分束器會(huì)合后通過樣品池，通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達(dá)檢測(cè)器，然后通過傅里葉變換對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理，得到透過率或吸光度隨波數(shù)或波長(zhǎng)的紅外吸收光譜圖，光強(qiáng)度與硫化氫和多硫化氫的濃度成正比例關(guān)系，進(jìn)而通過分光儀的標(biāo)定數(shù)據(jù)和圖譜確定樣品中的硫化氫和多硫化氫的濃度。4儀器液體硫磺硫化氫分析儀：具有硫化氫及多硫化氫濃度內(nèi)在標(biāo)定程序、液硫樣品池及加熱器的傅里葉變換紅外光譜儀。各軟件和硬件的技術(shù)參數(shù)應(yīng)滿足以下要求：a)硫化氫及多硫化氫濃度內(nèi)在標(biāo)定程序：總硫化氫濃度范圍為5μg/g～500μg/g。b)樣品池：便攜式分析室，由抗腐蝕易清洗的金屬材質(zhì)制成，配備KCl檢測(cè)透鏡，通過加熱盤加熱并保持135℃~145℃,保證檢測(cè)的硫磺樣品為液態(tài)。c)樣品池電預(yù)熱器：托盤式加熱器，能控制溫度135℃~150℃,控溫精度±1℃。器的分辨率和穩(wěn)定性按GB/T21186的規(guī)定。儀器結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。2GB/T38056—20196789說明：8——信號(hào)模擬轉(zhuǎn)換器；圖1傅里葉變換紅外光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖5分析步驟5.1采樣按下列方式采樣：——在槽車(船)灌注或排出過程中采樣，用自動(dòng)或機(jī)械截流的方法，周期性采取點(diǎn)樣；混合成平均樣品；——如槽車(船)或貯罐無采樣口而只有一個(gè)排料口，則從排料口采樣。取樣量約250mL,置于液體硫磺保溫取樣瓶中，樣品應(yīng)保持液態(tài)。GB/T38056—20195.2.2接通加熱器電源，將加熱器溫度預(yù)熱到135℃~150℃,使其處于分析待命狀態(tài)。5.2.3將約30mL液體硫磺樣品通過樣品池頂部的進(jìn)樣口注入樣品池。將樣品池中的液體硫磺樣品溫度調(diào)整至145℃±1℃,將樣品池放置于分析儀的定位槽內(nèi)，選定約2571cm-1和2479cm-1的吸收5.2.4硫化氫(H?S)和多硫化氫(H?Sx)的傅里葉變換紅外光譜圖見圖2。吸光度吸光度6.