(高清版)GB∕T 38171-2019 金屬螯合層析介質(zhì)

金屬螯合層析介質(zhì)國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)14分類2最高流速b/(cm/h)配基密度/(μmol/mL)動(dòng)態(tài)載量(Q?0%)/(mg/mL)菌落總數(shù)/(CFU/mL)5-羥甲基糠醛脫落量/(ug/mL)h在0.10MPa壓力下可達(dá)最高流速。每毫升介質(zhì)對Ni2+的螯合量。每毫升介質(zhì)對乳酸脫氫酶(His-taggedLDH)的吸附量。合GB/T6682的三級(jí)水清洗5次，每次2min,最后用真空泵在0.1MPa壓力下抽干5min。將洗凈的用塑料吸管吸取混合體系置于載玻片上，調(diào)整顯微鏡放大倍數(shù)。以視野里80%以上面積均為金屬3W——粒徑為k(pm)顆粒的體積與全在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。460——分鐘轉(zhuǎn)化為小時(shí)的換算系數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。6.4配基密度容至1000mL。6.4.1.50.10mol/L乙二胺四乙酸二鈉(簡稱EDTA6.4.1.60.10mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定稱取0.2500g于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅，稱準(zhǔn)至0.0001g。用少量三級(jí)水濕潤，加5mL20%的鹽酸溶液使樣品溶解，加10mL三級(jí)水，用10%氨水溶液中和至pH7～8,加10mL氨-氯化銨0.08138——1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)化為相當(dāng)質(zhì)量氧化鋅的換算系數(shù)。56.4.1.90.05mol/LNi(NO?)?標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定按照GB/T5475直接從產(chǎn)品中抽取5mL樣品，置于50mLG3型號(hào)砂芯漏斗中。用三級(jí)水清洗上述收集的Ni(NO?)?流出液用氨水調(diào)節(jié)pH在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。6.5動(dòng)態(tài)載量66.5.1.3His-taggedLDH樣品(純度>95%)稱取300.0mgHis-taggedLDH凍干粉(用二級(jí)水透析后凍干，純度>95%),溶解于100mL緩沖6.5.1.41%(體積分?jǐn)?shù))丙酮溶液動(dòng)態(tài)結(jié)合載量用50%穿透值表示。測量并記錄樣品His-taggedLDH的100%UV信號(hào)，包括不結(jié)合到介質(zhì)上的His-taggedLDH的紫外吸收。用緩沖液A以2.0mL/min流速平衡層析柱至紫外基線平衡，以2.0mL/min流速上樣，待流穿曲線中His沖液B以2.0mL/min的流速進(jìn)行洗脫。計(jì)算動(dòng)態(tài)載量。1%丙酮，記錄下出現(xiàn)UV信號(hào)最大時(shí)對應(yīng)的體積。V?——柱出口蛋白濃度C達(dá)到入口蛋白濃度C。的50%時(shí)流出液體積，單位為毫升(mL);在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。6.6菌落總數(shù)7100mL容量瓶中，用10%甲醇水溶液稀釋至刻度，配成0.01pg/mL、0.03μg/mL、0.05pg/mL、8流速1.0mL/min。檢測波長285nm。柱溫30.0℃。進(jìn)樣量10μL。以上述高效液相色譜條件對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品待測液進(jìn)行檢測。記錄標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的保留時(shí)間以及峰面積，以峰面積對相應(yīng)濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的保留時(shí)間對樣品進(jìn)行定性，并記錄下該保留時(shí)間處峰的面積，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對樣品進(jìn)行定量。6.7.4結(jié)果計(jì)算按式(7)計(jì)算：X——每毫升介質(zhì)中5-羥甲基糠醛的脫落量，單位為微克每毫升(μg/mL);C——從工作曲線求得的試樣溶液中5-羥甲基糠醛的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣經(jīng)鹽酸水解后最終的定容體積，單位為毫升(mL);m——稱取的金屬螯合層析介質(zhì)的質(zhì)量，單位為克(g);1.4——金屬螯合層析介質(zhì)質(zhì)量轉(zhuǎn)化為體積的換算系數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1組批同一工藝周期生產(chǎn)，質(zhì)量均一的產(chǎn)品為一批。按GB/T5475的規(guī)定進(jìn)行。7.3出廠檢驗(yàn)每批產(chǎn)品出廠前應(yīng)進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品方可出廠。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為第5章中規(guī)定的粒徑、最7.4型式檢驗(yàn)7.4.1正常生產(chǎn)時(shí)，每半年應(yīng)進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)，有下列情況之一時(shí)應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)新產(chǎn)品試制鑒定時(shí)；c)產(chǎn)品停產(chǎn)半年以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)；e)監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出要求時(shí)。7.4.2型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第5章中規(guī)定的所有項(xiàng)目。7.5判定規(guī)則7.5.1出廠檢驗(yàn)判定和復(fù)檢7.5.