(高清版)GB∕T 7962.22-2019 無色光學(xué)玻璃測試方法 第22部分：耐磷酸穩(wěn)定性

ICS81.040.01GB/T7962.22—2019無色光學(xué)玻璃測試方法第22部分：耐磷酸穩(wěn)定性國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/T7962.22—2019 12規(guī)范性引用文件 1 1 1 26被測樣品準(zhǔn)備 37測試步驟 4 69分級和判定 7 7附錄A(資料性附錄)本部分與ISO9689:1990相比的結(jié)構(gòu)變化情況 9IⅢGB/T7962.22—2019——第2部分：光學(xué)均勻性斐索平面干涉法； 本部分為GB/T7962的第22部分?！裼玫刃Р捎脟H標(biāo)準(zhǔn)的GB/T●刪除了ISO3585:1976;6682—2008代替了ISO3696:1987;903和GB/T1185—2006。MGB/T7962.22—2019——第6章增加6.1材料要求(減少由于材料差異引起的測試結(jié)果差異)?！獙SO10629:1996中6.1拋光和精磨工藝要求改為本部分6.2的質(zhì)量要求(有利于標(biāo)準(zhǔn)的——修改了6.3尺寸的測量準(zhǔn)確度(減少被測樣品的表面積差異)。 第7章的內(nèi)容按測試要求和測試步驟重新進行分條和修改，增加了允差等(有利于標(biāo)準(zhǔn)的——將標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“無色光學(xué)玻璃測試方法第22部分：耐磷酸穩(wěn)定性”;——增加了資料性附錄A。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本部分由機械工業(yè)聯(lián)合會提出。本部分由全國光學(xué)和光子學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC103)歸口。精密機械研究所。1GB/T7962.22—2019無色光學(xué)玻璃測試方法第22部分：耐磷酸穩(wěn)定性1范圍GB/T7962的本部分規(guī)定了無色光學(xué)玻璃耐磷酸穩(wěn)定性測試方法的原理、測試步驟、數(shù)據(jù)處理和分級等。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T678化學(xué)試劑乙醇(無水乙醇)GB/T903無色光學(xué)玻璃GB/T1185—2006光學(xué)零件表面疵病GB/T1804—2000一般公差未注公差的線性和角度尺寸的公差(eqvISO2768-1:1989)GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(ISO3696:1987,MOD)3原理將已拋光被測樣品放入溫度為50℃、濃度為0.01mol/L的三聚磷酸鹽堿性溶液中侵蝕規(guī)定的時4試劑4.1通則應(yīng)符合GB/T6682—2008規(guī)定的二級水的規(guī)定。4.3磷酸鹽溶液準(zhǔn)備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%～15%的三聚磷酸鹽溶液，將不溶物濾出后，逐漸加入乙醇，達到乙醇體積：磷酸鹽溶液體積=4:1。攪拌約30min,濾出六水合晶體，用混合溶液(體積比：水：乙醇=1:1)的清洗兩次。再用極少量的水溶解濾出六水合晶體，至少重復(fù)上述清洗過程4次。在室溫和相對濕度(50±10)%下使晶體干燥。提純后得到的三聚磷酸鹽純度≥99.5%。2GB/T7962.22—2019用1000mL的容量瓶中將47.6g提純后的鹽溶于水，稀釋至濃度CNa?PO?≈0.01mol/L,20℃時pH=10±0.1。如果pH值變化，應(yīng)對三聚磷酸鹽重新進行提純。4.4硝酸(HNO?)用分析純稀釋至pH值4.5±0.1。濃度cou≈0.1mol/L。4.6乙醇(C?H,OH)乙醇體積分?jǐn)?shù)≥96%或符合GB/T678規(guī)定的化學(xué)純及以上等級。4.7異丙醇(C?H,OH)(10.0±1.0)mm;聚四氟乙烯(PTFE)材料攪拌器攪拌桿長(350.0±2.5)mm,直徑為(15.0±1.0)mm。a)不銹鋼b)PTEE3GB/T7962.22—2019用不銹鋼制成帶密閉蓋子的平底圓柱形桶體，其內(nèi)徑為(150.0±2.5)mm,高度為(200±2.5)mm,蓋子和桶體間用緊固螺釘與螺帽連接，見圖2。蓋子制成寬頸口，在底部有兩個吊鉤用于懸掛被測樣品；頸口處塞有帶孔塞子能插入攪拌器；塞子由適宜的惰性材料制成，且應(yīng)在氫氧化鈉溶液中煮沸約5.3鉑金絲或銀絲5.4恒溫槽5.5分析天平5.6干燥皿用硅烷混合物(吸收水)和堿石灰(CaO和Na?O的混合物，吸收CO?)作干燥劑。5.7夾具5.8游標(biāo)卡尺5.9超聲波設(shè)備清洗槽內(nèi)裝水，可加熱至50℃。5.10燒杯容量為100mL～500mL。5.11pH計6被測樣品準(zhǔn)備6.1材料要求被測樣品應(yīng)無肉眼可見條紋、夾雜物。被測樣品毛坯玻璃的應(yīng)力雙折射應(yīng)符合GB/T903的規(guī)定：6.2加工質(zhì)量和數(shù)量被測樣品所有面拋光，尺寸(30.0±0.1)mm×(30.0±0.1)mm×(2.00±0.05)mm,表面粗糙度達到4GB/T7962.22—2019Ra=0.012pm,表面疵病達到GB/T1185—2006中B.1規(guī)定的B/2×0.63,拋光性倒角C0.2。被測樣6.3全表面積的計算被測樣品清洗前進行所有尺寸測量，取三個不同測試位置，分別測量兩平行邊之間的距離以及厚度，取其平均值。測量準(zhǔn)確度為0.02mm,實際全表面積的計算準(zhǔn)確度為2%。記錄測量值。6.4清洗預(yù)處理清洗預(yù)處理要求如下：a)被測樣品拋光后應(yīng)盡快清洗。將三個100mL的燒杯放置在超聲波水浴中，將水加熱并保持在(45±3)℃。每一個燒杯應(yīng)保持足夠的異丙醇，使其能浸沒所清洗的被測樣品。在整個清洗b)將被測樣品浸入第一個燒杯中，用超聲波清洗約1min;然后用異丙醇浸濕的棉紙和柔軟的布c)第一個燒杯每清洗一個被測樣品后應(yīng)更換異丙醇，第二個和第三個燒杯中的異丙醇清洗的被d)將清洗干凈的被測樣品放置在空氣中自然干燥或在(115±5)℃溫度下干燥約30min。7測試步驟7.1常規(guī)測試7.1.1準(zhǔn)備好的被測樣品應(yīng)僅用一次。在同樣條件下應(yīng)至少同時測量兩個被測樣品。7.1.2將裝有2L測試溶液的反應(yīng)罐放入恒溫槽中，調(diào)節(jié)攪拌器至反應(yīng)罐底部上方(15±1)mm處，并7.1.4用鉑金絲或銀絲成十字狀纏繞被測樣品或?qū)⒈粶y樣品放入樣品框中，將其懸掛在攪拌器和反應(yīng)罐壁的中間。被測樣品底面距反應(yīng)罐底部(50±1.5)mm,如圖2所示。圖2中尺寸未注公差的允許偏差應(yīng)符合GB/T1804—2000中表1規(guī)定的最粗v級。被測樣品不應(yīng)與反應(yīng)罐器壁接觸。7.1.5攪拌器的攪拌轉(zhuǎn)速為(100±2)r/min,反應(yīng)時間按被測樣品浸入時間計算。5GB/T7962.22—2019單位為毫米b)室溫下浸入硝酸一次。d)室溫下浸入異丙醇3次。6GB/T7962.c)當(dāng)侵蝕1h后，被測樣品質(zhì)量損失>4mg/塊，則被測樣品侵蝕時間調(diào)整為0.25h;被測樣品質(zhì)量損失<1mg/塊，則侵蝕時間調(diào)整為4h;d)當(dāng)侵蝕0.25h或者4h后，被測樣品質(zhì)量損失>1mg/塊，可計算判定耐磷酸穩(wěn)定性等級；當(dāng)侵蝕0.25h后，被測樣品質(zhì)量損失<1mg/塊，則直接采用侵蝕1h后數(shù)據(jù)，性等級；當(dāng)侵蝕4h后，被測樣品質(zhì)量損失<1mg/塊，需要進一步侵蝕16h;e)根據(jù)上述步驟初步確定測試時間后，按7.3執(zhí)行。>4mg質(zhì)量損失質(zhì)量損失用侵蝕1h的數(shù)據(jù)計算等級質(zhì)量損失<1mg>1mg圖3未知測試時間被測樣品耐磷酸穩(wěn)定性測試7.3已知測試時間被測樣品測試如果已知光學(xué)玻璃耐磷酸穩(wěn)定性的整數(shù)等級或按7.2已確定侵蝕時間，應(yīng)采用下面步驟：a)將兩塊被測樣品浸入同一測試溶液規(guī)定時間(例如，0.25h、1h或4h等)。如果侵蝕4h后，被測樣品失重<1mg/塊，就進一步侵蝕16h;若侵蝕后被測樣品質(zhì)量損失仍<1mg/塊，則計算判定耐磷酸穩(wěn)定性等級。b)若侵蝕1h后，被測樣品質(zhì)量損失>4mg/塊，需要縮短侵蝕的時間，見圖3。c)若侵蝕1h后，被測樣品質(zhì)量損失在1mg/塊～4mg/塊之間，計算判定耐磷酸穩(wěn)定性等級。d)若侵蝕1h后或4h后被測樣品質(zhì)量損失>1mg/塊，或者根據(jù)侵蝕16h的測試結(jié)果，計算判定耐磷酸穩(wěn)定性等級。8結(jié)果計算根據(jù)測定的兩塊被測樣品質(zhì)量損失(m?-m?)平均值，按7.3的規(guī)定，按下面公式計算侵蝕被測樣…………7GB/T7962.22—2019式中：p——玻璃的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3);A——被測樣品的全表面積，單位為平方厘米(cm2);9分級和判定根據(jù)侵蝕被測樣品表層0.1μm所需時間to.1,光學(xué)玻璃耐磷酸穩(wěn)定性整數(shù)等級按表1判定。耐磷酸穩(wěn)定性整數(shù)等級AR侵蝕0.1μm所用時間to.i/h1to.1>421≤to.1≤430.25≤to.i<14to1<0.25m2的測量見第7章，計算見第8章。用肉眼定性判定被測樣品表面變化，光學(xué)玻璃耐磷酸穩(wěn)定性小數(shù)點后等級按表2判定。耐磷酸穩(wěn)定性小數(shù)點后等級被測樣品表面變化描述無可見變化透明，但表面出現(xiàn)不規(guī)則疵病，如波紋、麻點、凹痕等出現(xiàn)霉斑和(或)色斑，有輕微的局部侵蝕出現(xiàn)很重白色薄膜，有嚴(yán)重的局部侵蝕，表面呈朦朧或霧狀出現(xiàn)松散且附著較厚的侵蝕層，屬嚴(yán)重侵蝕，如表面沉積的不溶物、破裂和(或)可剝離表面硬殼或碎片等易脆物9.3示例說明示例：玻璃密度p=3.31g/cm3,全表面積A=20.4cm2,被測樣品質(zhì)量損失(m?-m?)=3.710測試報告10.1測試報告應(yīng)包括以下信息：8GB/T7962.22—2019a)本部分的標(biāo)準(zhǔn)編號。b)玻璃密度(g/cm3)。c)被測樣品的表面積(cm2)。e)確定耐磷酸穩(wěn)定性等級AR。f)記錄測試中的任何異常特征。10.2耐磷酸穩(wěn)定性測試報告格式見表3。來樣單位接收日期報出日期被測樣品(牌號)被測樣品編號(熔煉號)退火號測試條件被測樣品表面積A/cm玻璃密度p/(g/cm3)質(zhì)量損失(m?-m?)/mg侵蝕時間t./h侵蝕0.1pm時間to.1/h表面情況耐磷酸穩(wěn)定性等級PR備注批準(zhǔn)：測試：GB/T7962.22—2019(資料性附錄)本部分與ISO9689:1990相比的結(jié)構(gòu)變化情況表A.1本部分與ISO9689:1990的章條編號對照情況本部分章條編號對應(yīng)ISO9689:1990章條編號懸置段6.1、6