(高清版)GB∕T 38233-2019 含鐵塵泥 鉛和鋅含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

ICS77.140.99含鐵塵泥鉛和鋅含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標準化管理委員會IGB/T38233—2019本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國鋼標準化技術(shù)委員會(SAC/TC183)歸口。本標準起草單位：中國地質(zhì)科學(xué)院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所、山東省冶金科學(xué)研究院有限公司、蘇州宗晟機電設(shè)備有限公司、冶金工業(yè)信息標準研究院、舞陽鋼鐵有限責任公司、河北睿索固廢工程技術(shù)研究院有限公司、杭州希睿迪科技有限公司。1GB/T38233—2019含鐵塵泥鉛和鋅含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本標準的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安本標準規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)測定鉛和鋅含量的方法。本標準適用于含鐵塵泥中鉛和鋅含量的測定，測定范圍為(質(zhì)量分數(shù)):Pb,0.04%～10%;Zn,0.004%～15%。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T6730.1鐵礦石分析用預(yù)干燥試樣的制備GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管的濃度與其特征譜線的強度成正比，通過測量特4試劑與材料4.8鉛標準儲備液(1000μg稱取1.0000g金屬鉛(純度>99.9%),加20mL水和20mL硝酸(見4.4),加熱溶解。冷卻后，將2GB/T38233—2019稱取1.0000g金屬鋅(純度>99.9%),加20mL水和20mL硝酸(見4.4),加熱溶解。冷卻后，將取10.00mL鉛標準溶液(見4.8)于100mL容量瓶中，再取10.00mL鋅標準溶液(見4.9)于同一稱取三氧化二鐵(見4.7)(于700℃灼燒2h)4.2892g,置于100mL燒杯，加10mL鹽酸(見4.3),加表面皿，在180℃電熱板微沸約5min,待三氧化二鐵完全溶解后，取下燒杯，冷卻至室溫，定容于5儀器和設(shè)備5.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：應(yīng)符合表1要求。儀器條件波長/nm指標分辨率<0.005400<0.009<0.012波長范圍5.3馬弗爐：最高控溫<1200℃,升溫速率<20℃/min。5.6電熱板：最高控溫<280℃,升溫速率<25℃/min。5.7實驗室用移液管符合GB/T12808的規(guī)定。6取樣和制樣試樣按照GB/T10322.1進行取制樣。7分析步驟3GB/T38233—20197.2空白試驗隨同樣品進行空白試驗，空白溶液測定濃度為c。。7.3試料分解將試樣平鋪于瓷舟(見5.5)中，放置于馬弗爐(見5.3),通空氣，從室溫加熱至500℃,再灼燒2h。待試樣冷卻后，移入聚四氟乙烯燒杯(見5.4)中，加少量水濕潤，加入15mL鹽酸(見4.3),蓋上表面皿，于230℃電熱板(見5.6)加熱微沸5min,再加入5mL硝酸(見4.4),加熱微沸10min,移去表面皿，加入5mL氫氟酸(見4.5),加熱微沸10min,用水沖洗杯壁，加入5mL高氯酸(見4.6),加熱蒸發(fā)至產(chǎn)生高氯酸白煙，冒煙3min～4min,冷卻，加入2mL硝酸(見4.4),加熱溶解鹽類，用水沖洗杯壁進一步加熱至溶液清亮。冷卻后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，靜置澄清或干過濾，然后清液直接用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)測定，測定濃度為c。啟動電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀，并調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，至少穩(wěn)定30min。建立分析方法，選擇元素和波長(參照表2),編制樣品分析表。表2分析譜線波長元素波長/nm鉛鋅混合標準液(見4.10)分別置于一組100mL容量瓶，加硝酸(見4.4)2mL、鐵標準溶液(見4.11)10mL,用蒸餾水稀釋至刻度、混數(shù)據(jù)采集至少2次，取平均值。當樣品溶液中鉛鋅含量超過30μg/mL時，對樣品溶液進行適當稀釋(稀釋倍數(shù)D),保證待測溶液鉛鋅濃度在校準曲線線性范圍之內(nèi)。8結(jié)果計算元素的含量以質(zhì)量分數(shù)W(Pb,Zn)計，按式(1)計算：式中：元素測定結(jié)果(質(zhì)量分數(shù)),以百分數(shù)(%)表示；…………c———樣品溶液中待測元素質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);c?！瞻兹芤褐写郎y元素質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V———測定溶液體積，單m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);D——稀釋倍數(shù)。4GB/T38233—2019本標準在2018年由13個實驗室，對7個不同水平的樣品進行精密度共同試驗，每個實驗室對每個水平獨立測試3次，精密度見表3。當兩次獨立分析結(jié)果差值的絕對值不大于r時，則取其算術(shù)平均值μ作為分析結(jié)果。如果兩次獨立分析結(jié)果差值的絕對值大于r時，按附錄A的規(guī)定追加測定次數(shù)并確定分析結(jié)果。共同試驗的原始數(shù)據(jù)參見附錄B。元素測定范圍(質(zhì)量分數(shù))/%重復(fù)性限，r再現(xiàn)性限，RPb0.04～10r=0.0274m+0.0339lgR=0.5355m—0.29750.004～15lgr=0.6508m—1.0833R=0.0706m+0.3685a)測試實驗室名稱和地址；b)試驗報告發(fā)布日期；c)本標準的編號；e)試樣本身必要的詳細說明；f)分析結(jié)果及其表示；g)測定過程中存在的任何異常現(xiàn)象和本標準中沒有規(guī)定的可能對試樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任5GB/T38233—2019(規(guī)范性附錄)試驗樣分析值接受程序流程圖(從獨立的重復(fù)結(jié)果開始)試樣分析結(jié)果接受程序流程圖見圖A.1。再次測定Xg是X?X2X?X22是X?+X?+X?3否是否μ=中位值(X?AX?,X?)=4圖A.1試樣分析結(jié)果接受程序流程圖6GB/T38233—2019(資料性附錄)協(xié)作實驗原始數(shù)據(jù)測定原始數(shù)據(jù)見表B.1和表B.2。表B.1鉛含量原始數(shù)據(jù)實驗室鉛含量(質(zhì)量分數(shù))/%123456712.099.252.089.252.089.2512.089.260.952.038.9318.790.992.079.162.138.982.119.250.999.199.030.992.038.954-12.194.358.914-22.184.368.884-32.194.348.894-42.194.328.880.962.048.9818.820.982.069.112.138.9812.092.089.152.089.272.079.2612.159.6412.134.038.279.412.124.028.249.5112.138.079.437實驗室鉛含量(質(zhì)量分數(shù))/%12345678GB/T38233—2019表B.1(續(xù))實驗室鉛含量(質(zhì)量分數(shù))/%12345670.330.310.310.320.310.310.30表B.2鋅含量原始數(shù)據(jù)實驗室鋅含量(質(zhì)量分數(shù))/%12345670.140.642.440.140.632.460.140.642.440.140.632.440.130.622.420.110.642.480.140.612.242.840.150.652.382.840.160.652.250.170.672.432.860.140.662.462.890.160.692.312.9