GB 1255-2007 工作基準(zhǔn)試劑 無(wú)水碳酸鈉（正式版）

ICS71.040.30代替GB1255—1990工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局IGB1255—2007本標(biāo)準(zhǔn)第4章、5.3.1、5.3.2為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB1255—1990《工作基準(zhǔn)試劑(容量)無(wú)水碳酸鈉》,與GB1255—1990相比主要變化如下：——標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為《工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉》;——修改了含量的測(cè)定方法(1990年版的4.1;本版的5.3)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分會(huì)(SAC/TC63/SC3)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：北京化學(xué)試劑研究所。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：廣東光華化學(xué)廠有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次發(fā)布情況為：1GB1255—2007工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉相對(duì)分子質(zhì)量：105.99(根據(jù)2003年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)本標(biāo)準(zhǔn)適用于滴定分析用工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉的檢驗(yàn)。下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T609化學(xué)試劑總氮量測(cè)定通用方法(GB/T609—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682化學(xué)試劑分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:GB/T9723—1988化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9728化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法(GB/T9728—1988,eqvISO6353-1:1982)GB/T9729化學(xué)試劑氯化物測(cè)定通用方法(GB/T9729—1988,eqvISO6353-1:1982)GB/T9734化學(xué)試劑鋁測(cè)定通用方法(GB/T9734—1988,neqISO6353-1:1982)GB/T9739化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ)GB10738工作基準(zhǔn)試劑含量測(cè)定通則稱量滴定法GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志HG/T3484化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則本試劑為白色粉末，暴露于空氣中逐漸吸水成為一水合物(Na?CO?·H?O),溶于水，不溶于乙醇。4規(guī)格無(wú)水碳酸鈉的規(guī)格見(jiàn)表1。工作基準(zhǔn)Na?CO?,w/%99.95～100.05澄清度試驗(yàn)/號(hào)2GB1255—2007工作基準(zhǔn)灼燒失量，w/%氯化物(Cl),w/%硫化合物(以SO?計(jì)),w/%總氮量(N),w/%磷酸鹽及硅酸鹽(以SiO?計(jì)),w/%鎂(Mg),w/%鋁(Al),w/%鉀(K),w/%鈣(Ca),w/%鐵(Fe),w/%重金屬(以Pb計(jì)),w/%5.1警告本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?。本章中除另有?guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱量。本標(biāo)準(zhǔn)中所用溶液以“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。按GB10738的規(guī)定測(cè)定。5.3.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無(wú)水碳酸鈉稱取0.15g于300℃灼燒至恒量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無(wú)水碳酸鈉，精確至0.00001g。置于反應(yīng)瓶中，溶于50mL水，加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色。煮沸2min,安上裝有鈉石灰的雙球管，冷卻，繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。稱量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，應(yīng)精確至0.0001g。5.3.2含量的測(cè)定含量的測(cè)定同5.3.1,用測(cè)定灼燒失量后的樣品代替標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,數(shù)值以“%”表示，按式(1)計(jì)算：式中：m?———標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無(wú)水碳酸鈉質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——滴定試樣時(shí)，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w,——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無(wú)水碳酸鈉的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),數(shù)值以“%”表示；……m?——滴定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無(wú)水碳酸鈉時(shí)，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。35.4澄清度試驗(yàn)稱取5g樣品，溶于100mL水中，其濁度不得大于HG/T3484中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)2號(hào)。5.5灼燒失量保留恒量后的樣品用于含量測(cè)定。5.6氯化物稱取1g樣品，溶于10mL水中，滴加硝酸溶液(25%)將溶液pH值調(diào)至5～6,稀釋至20mL,按GB/T9729的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.01mg氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。5.7硫化合物(20%)將溶液pH值調(diào)至5～6,再煮沸，冷卻，稀釋至20mL,按GB/T9728的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.015mg硫酸鹽(SO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL,與同體積試液同時(shí)5.8總氮量標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.02mg氮(N)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)5.9磷酸鹽及硅酸鹽稱取0.5g樣品，溶于50mL水中，加2.4mL鹽酸溶液(20%),稀釋5mL鉬酸銨溶液(100g/L),用氨水溶液(10%)或鹽酸溶液(20%)將溶液pH值調(diào)至1.8(用酸度計(jì)測(cè)制備的氯化亞錫鹽酸溶液(20g/L),加1mL乙醇(無(wú)水乙醇),搖勻。有機(jī)相所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.012mg硅酸鹽(SiO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，加0.6mL鹽酸溶液(20%),稀釋至80mL,與同體積試液同時(shí)同樣處理。按GB/T9723—1988的規(guī)定測(cè)定。5.10.1儀器條件4取10mL,共四份，按GB/T9723—1988中6.2.2的規(guī)定測(cè)定。氨水溶液(10%)將溶液pH值調(diào)至中性，稀釋至10mL,按GB/T9734的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈紅色不標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.01mg鋁(Al)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至10mL,與同體積試液同時(shí)同樣5.12.2測(cè)定方法同5.10.2。5.13.2測(cè)定方法稱取5g樣品，溶于水，滴加鹽酸溶液(20%)將溶液pH值調(diào)至5～6,過(guò)量2.5mL,取20mL,共四份，按GB/T9723—1988中6.2.2的規(guī)定測(cè)定。釋至15mL,用氨水溶液(10%)將溶液pH值調(diào)至2,按GB/T9739的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈紅色不得深標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.003mg鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液，加10mL水及0.5mL鹽酸