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GB4396—2005(ISO5923:1989,Fireextinguishingmedia:carbond中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局IGB4396—2005本標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)ISO5923:1989《消防滅火劑二氧化碳》,本標(biāo)準(zhǔn)與ISO5923:1989的一致性程度 ——將一些適用于國際標(biāo)準(zhǔn)的表述改為適用于我國標(biāo)準(zhǔn)的表述;——增加了醇類(以乙醇計)含量的要求;——修改了油含量的測定儀器和試驗方法;本標(biāo)準(zhǔn)與GB4396—1984相比主要變化如下: 增加了總硫化物含量要求:——修改了水含量的測定裝置和試驗方法;——修改了醇類含量的測定儀器和試驗方法;——修改了檢驗規(guī)則。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國公安部消防局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國消防標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會第三分技術(shù)委員會(SAC/TC113/SC3)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)歷次版本發(fā)布情況為:——GB4396—1984。GB4396—2005本標(biāo)準(zhǔn)適用于滅火劑用二氧化碳。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有GB1917—1994食品添加劑液體二氧化碳(發(fā)酵法)3要求二氧化碳滅火劑的質(zhì)量指標(biāo)見表1。純度/%(體積分?jǐn)?shù))水含量/%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))油含量無醇類含量(以乙醇計)/(mg/L)總硫化物含量/(mg/kg)注:對非發(fā)醇法所得的二氧化碳,醇類含量不作規(guī)定4試驗方法采用氣相色譜法或其他化學(xué)吸收法。4.1.1儀器4.1.2測定條件測定條件見表2。儀器氣相色譜儀載氣流速/(mL/min)檢測器熱導(dǎo)檢測器進樣口溫度/℃色譜柱HP-PLOT(molecularsieve5A)柱溫/℃載氣氦氣,純度99.999%檢測器溫度/℃工24.2.1.1.2玻璃棉:將玻璃棉用鹽酸洗滌后并用蒸餾水洗至無酸性,在105℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘二磷的混合物,裝填量為U型吸收管體積的80%左右。裝填好的吸收管質(zhì)量要求在40g以內(nèi)。裝填1——磨口塞。3GB4396—2005圖2夾層緩沖瓶1——取樣鋼瓶;6——夾層緩沖瓶;3——濃硫酸計泡器;4——五氧化二磷吸收球管;5——內(nèi)填玻璃棉的小球管;11——氯化鈣干燥瓶。圖3五氧化二磷吸收重量法水含量測定裝置4.2.1.3操作步驟先將預(yù)先經(jīng)過干燥的二氧化碳以約2.5g/min的流量通過U型吸收管20min,再用干燥的氮氣以每秒一個氣泡的流量通過吸收管30min,關(guān)閉吸收管上的磨口塞,將吸收管置于干燥器中,15min后稱重(稱準(zhǔn)至0.0001g)。將二氧化碳樣品鋼瓶擦凈后在天平上稱重(稱準(zhǔn)至1g),用干燥的橡膠管和整個水含量測定裝置緊250g(取樣量及通入速度可視二氧化碳的含水量而適當(dāng)增減)。通氣完畢后關(guān)閉鋼瓶閥門,用干燥的氮氣通入U型吸收管30min,稱量吸收管質(zhì)量(稱準(zhǔn)至0.0001g),并在天平上再次稱取鋼瓶質(zhì)量(稱準(zhǔn)至1g)。按式(1)計算樣品中的水含量X?:4GB4396—20054.2.1.4允許誤差兩次測定結(jié)果的偏差應(yīng)小于0.0005%。注:測定中如發(fā)現(xiàn)第二個U型吸收管(圖3中的8)有明顯增重時,說明第一個吸收管中五氧化二磷的吸水性能已下降,需重新填裝五氧化二磷及玻璃棉的混合物。4.2.2氣相色譜法4.2.2.1儀器同4.1.1中規(guī)定的氣相色譜儀。4.2.2.2測定條件同4.1.2中規(guī)定的測定條件。4.2.2.3測定步驟及計算方法……(2)4.2.2.4取三次測定結(jié)果的算術(shù)平均值X?為測定結(jié)果,每次測定的絕對偏差應(yīng)小于0.001%。4.3油含量4.4醇類含量(以乙醇計)按GB1917—1994中4.4的規(guī)定進行試驗。4.5總硫化物含量4.5.1儀器4.5.1.1轉(zhuǎn)化爐GB4396—2005滴定池是由一個做為主池的柱形管及兩側(cè)支管組成,池中盛有電解液并插入一對電解電極和一對參比電極。用以檢測指示電極間電位差,提供可選擇的電介電流及滴定過程中的控制和測定結(jié)果的計量和4.5.1.5電磁攪拌器電磁攪拌器的攪拌速度應(yīng)可調(diào)節(jié)。4.5.2試劑及配制4.5.2.1試驗用重蒸餾水或去離子水。4.5.2.2冰醋酸(分析純)。4.5.2.3碘化鉀(分析純)。4.5.2.4噻吩(分析純)。4.5.2.5異辛烷(分析純)。4.5.2.7氧氣(99.9%)。4.5.2.8氮氣(99.99%)。56GB4396—2005.05%碘化鉀溶液和0.04%冰醋酸溶液配制而成。推,可得到一系列不同硫含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.5.3試驗步驟4.5.3.1轉(zhuǎn)化率的測定4.5.3.1.1在滴定池中加入新鮮電解液,液面高出電極5mm~10mm。4.5.3.1.2將滴定池四支電極連接導(dǎo)線分別與微庫侖儀面板上相應(yīng)接線柱相接。4.5.3.1.3開動電磁攪拌器。4.5.3.1.4開通氮氣及氧氣鋼瓶閥門,調(diào)節(jié)氮氣流量為160L/min,氧氣流量為40L/min。4.5.3.1.5接通轉(zhuǎn)化爐溫控電源,調(diào)節(jié)預(yù)熱區(qū)溫度為420℃±50℃,燃燒區(qū)溫度為720℃±50℃,出口區(qū)溫度為620℃±50℃。4.5.3.1.6當(dāng)轉(zhuǎn)化爐出口溫度達(dá)到500℃時,將滴定池與轉(zhuǎn)化爐出口連接上。4.5.3.1.7調(diào)節(jié)微庫侖計使終點電位穩(wěn)定在一定位置上。4.5.3.1.8根據(jù)所測樣品中總硫化物的含量范圍選定標(biāo)準(zhǔn)溶液,用勻速進樣器向轉(zhuǎn)化爐注入標(biāo)準(zhǔn)溶液,進行滴定試驗。4.5.3.1.9按式(3)計算轉(zhuǎn)化率F:……(3)式中:W——微庫侖計滴定的硫含量,單位為納克(ng); 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為微升(uL):F——轉(zhuǎn)化率。4.5.3.2樣品中硫含量的測定4.5.3.2.1從取樣鋼瓶中抽取5mL樣品。4.5.3.2.2按4.5.3.1.1~4.5.3.1.8測定樣品中總硫化物含量。4.5.3.2.3按式(4)計算樣品中總硫化物含量:式中:L樣品中總硫化物含量,單位為毫克每千克(mg/kg);L?——微庫侖計的顯示值,單位為納克(ng);F——轉(zhuǎn)化率。每個樣品進行3次平行試驗,取3次試驗的平均值作為檢驗結(jié)果。5檢驗規(guī)則5.1檢驗類別與項目5.1.1出廠檢驗純度及水含量為出廠檢驗項目。第3章規(guī)定的全部項目為型式檢驗項目。GB4396—2005a)生產(chǎn)廠新試制的產(chǎn)品;b)改變原料、工藝影響產(chǎn)品性能時;d)國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出進行型式檢驗要求時。組為一次性投料于加工設(shè)備制得的均勻物質(zhì)。批為在相同的環(huán)境條件下,用相同的原料和工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品,包括一批或多批。5.3抽樣5.3.1型式檢驗樣品應(yīng)從出廠檢驗合格的產(chǎn)品中抽取。5.4判定規(guī)則出廠檢驗、型式檢驗結(jié)果應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)第3章規(guī)定的要求,如有一項不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求,則判定為不合格產(chǎn)

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