2024屆新課標(biāo)化學(xué)高考總復(fù)習(xí)15實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)1-7

專題十五實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

考點(diǎn)一制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

1.(2022海南,15,10分)膽磯(CuSO/HzO)是一種重要化工原料。某研究小組以生銹的銅

屑為原料［主要成分是Cu,含有少量的油污、CuO、CuCO3>Cu(OH)z］制備膽磯。流程如

下。

Na；CO,溶液廣隴也因

原①浸洗、過濾L麗聞過量稀廂國

料

加熱濃縮

過油.冷卻結(jié)晶

回答問題：

(1)步驟①的目的是。

⑵步驟②中，若僅用濃H2s0,溶解固體B,將生成(填化學(xué)式)污染環(huán)境。

⑶步驟②中，在H2O2存在下Cu溶于稀H2so〃反應(yīng)的化學(xué)方程式

為。

⑷經(jīng)步驟④得到的膽研,不能用水洗滌的主要原因是。

⑸實(shí)驗(yàn)證明，濾液D能將「氧化為L

i.甲同學(xué)認(rèn)為不可能是步驟②中過量H2O2將「氧化為L理由

是。

ii.乙同學(xué)通過實(shí)驗(yàn)證實(shí)，只能是C廣將「氧化為加寫出乙同學(xué)的實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果

(不要求寫具體操作過程)。

答案(1)除油污(2)SO2

⑶Cu+HzOz+HzSOaC11SO4+2H2O

⑷膽研晶體易溶于水

⑸i.溶液C經(jīng)步驟③加熱濃縮后H2O2已完全分解

ii.取濾液，向其中加入適量硫化鈉，使銅離子恰好完全沉淀,再加入「，不能被氧化

解析步驟①中Na2cd溶液促進(jìn)原料中油脂的水解，步驟②用于溶解固體B中的Cu、

CudCuCO3、Cu9H）2生成CuSCU步驟③中析出膽磯。⑴油脂的主要成分為高級(jí)脂

肪酸甘油酯,在堿性條件下能夠完全水解，故步驟①中Na2c。3溶液的作用是除油污。（2）

△

步驟②中若使用濃硫酸，則發(fā)生反應(yīng)Cu+2H2s0,（濃）-：C11SO4+SO2T+2H2。。⑶步驟

②中,叱5在酸性環(huán)境下能把Cu氧化成CiA根據(jù)得失電子守恒和原子守恒可得反應(yīng)的

化學(xué)方程式。（4）膽磯屬于易溶性鹽（易溶于水），故步驟④中不能用水洗滌膽磯。（5）步驟

③中加熱濃縮操作可使Hzd分解,故濾液D中不含有Hzd；驗(yàn)證是否為Cu"氧化「，須除

盡濾液中的Cu?,進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)。

名師點(diǎn)睛驗(yàn)證是否為Cu"氧化I,須做對(duì)照實(shí)驗(yàn)?？捎煤蠧u"的溶液（濾液D中含有

C廣）和不含有Cu"的溶液分別與I反應(yīng),進(jìn)行實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象對(duì)比。

2.（2022海南」7,12分）磷酸氫二鏤［（NHaHPCM常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸

吸收氨氣制備（NH1HPO”裝置如圖所示（夾持和攪拌裝置已省略）。

（1）實(shí)驗(yàn)室用NH￡l（s）和Ca（OHMs）制備氨氣的化學(xué)方程式

為。

⑵現(xiàn)有濃H3P0.質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%,密度為1.7g-mL\若實(shí)驗(yàn)需100mL1.7mol-L1的

H3PO4溶液,則需濃H3P（XmL（保留一位小數(shù)）o

⑶裝置中活塞”的作用為o實(shí)驗(yàn)過程中,當(dāng)出現(xiàn)現(xiàn)象時(shí)，

應(yīng)及時(shí)關(guān)閉K”打開K2O

⑷當(dāng)溶液pH為8.0-9.0時(shí),停止通NH%即可制得（NH，2HPO4溶液。若繼續(xù)通入NH能當(dāng)

pH>10.0時(shí),溶液中0H\和（填離子符號(hào)）濃度明顯增加。

⑸若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器，還可選用作指示劑,當(dāng)溶液顏色由變?yōu)橐?/p>

時(shí),停止通NH3O

△

;

答案（l）2NHoCI+Ca（OH）2-CaCI2+2H2O+2NH3T

（2）11.5

⑶平衡氣壓防倒吸倒吸

（4）NHJP01-

⑸酚配無色淺紅色

解析（2）設(shè)需濃H3P0”的體積為V,則1。。。地％，、|-L!xV=1.7mol-L^o.lL,解得

98m0

V?0.0115L,B|J11.5mLo

（3）1\1出極易溶于水而導(dǎo)致液體倒吸，倒吸時(shí)關(guān)閉K”打開禽使裝置內(nèi)壓強(qiáng)增大，即可防止

倒吸。

⑷當(dāng)pH>10.0時(shí),溶液堿性增強(qiáng)河生成（NH』PO”故濃度增大的離子還有NH：■和

P0『。

⑸（NH^HPO,溶液顯堿性，故可選用酚酸作指示劑，由酚獻(xiàn)的變色范圍可知，終點(diǎn)時(shí)的顏

色變化是由無色變成淺紅色。

3.（2022湖北,16,14分）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸（熔點(diǎn)為42°C,易吸潮）可通

過市售85%磷酸溶液減壓蒸儲(chǔ)除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，

溫度低于21℃易形成2HsPO,HCX熔點(diǎn)為30°C）,高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦

磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下（夾持裝置略）:

回答下列問題：

（1）A的名稱是oB的進(jìn)水口為（填"a"或"b"）。

（2?2。5的作用是o

⑶空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止，還具有攪拌和加速水逸出的作用。

⑷升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是o

⑸磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入促進(jìn)其結(jié)晶。

⑹過濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為（填標(biāo)號(hào)）。

A,<20℃B.30-35℃C.42~100℃

⑺磷酸中少量的水極難除去的原因是o

答案（1）圓底燒瓶b（2）干燥空氣（3）暴沸（4）便于控溫，防止溫度過高生成焦磷酸

⑸磷酸晶種（6）B（7）磷酸分子與水分子間存在氫鍵

解析（2）純化過程需要嚴(yán)格控制水分Rd可作干燥劑。（3）毛細(xì)管下端產(chǎn)生的細(xì)小氣泡

可形成汽化中心，防止暴沸。（4）純化過程要嚴(yán)格控制溫度,水浴加熱便于控溫。（5）加入

磷酸晶種作為晶核，促進(jìn)晶體形成的同時(shí)保證晶體純度。（6）A項(xiàng)，低于20°C時(shí)，晶體可轉(zhuǎn)

化為2H3P。,田2。不正確;C項(xiàng)，高于42°（:磷酸晶體會(huì)熔化，不正確。

4.（2022湖南,15,12分）某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCIrZHzO,并用重量法測定

產(chǎn)品中BaCI2-2H2O的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：

可選用試劑:NaCI晶體、BaS溶液、濃HzSCh、稀H2SO4、CuSO,溶液、蒸儲(chǔ)水

步驟l.BaCI2-2H2O的制備

按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCIz溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCb-2H2O產(chǎn)品。

步驟2產(chǎn)品中BaCI2-2H2O的含量測定

①稱取產(chǎn)品0.5000g,用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；

②在不斷攪拌下,向①所得溶液逐滴加入熱的0.100moHJH2s0”溶液；

③沉淀完全后,60°（:水浴40分鐘,經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體,質(zhì)量為

0.4660g?

回答下列問題：

⑴I是制取氣體的裝置,在試劑a過量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式

為；

⑵n中b儀器的作用是；m中的試劑應(yīng)選用；

⑶在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2sd溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀

已完全的方法是

⑷沉淀過程中需加入過量的H2sd溶液,原因是；

⑸在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是（填名稱）;

⑹產(chǎn)品中BaCb-2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留三位有效數(shù)字）。

微熱

:

答案（l）HCINaCI+H2s04濃）==NaHSO4+HCIt

⑵防倒吸CuS。,溶液

⑶將反應(yīng)后的溶液靜置一段時(shí)間，向靜置后上層清液中滴加幾滴熱的硫酸溶液，無沉淀生

成(或取少量的上層清液于試管中，向試管中滴加幾滴熱的硫酸溶液，無沉淀生成)

⑷把溶液中的Ba?+全部轉(zhuǎn)化為BaSO,沉淀

⑸錐形瓶⑹97.6的

解析(1)I裝置是固液加熱制氣體裝置，利用難揮發(fā)性的酸制易揮發(fā)性的酸，故用NaCI

晶體與濃H2sd反應(yīng)制取HCI氣體;⑵因?yàn)镠CI易溶于水,所以用b儀器防倒吸;BaS與

鹽酸反應(yīng)生成H2s氣體，該氣體有毒,m中的試劑是CuSO,溶液，吸收H2s氣體，防止污染

環(huán)境;(4)為了減小實(shí)驗(yàn)誤差，加入過量的硫酸，將溶液中的Ba-全部轉(zhuǎn)化為BaSO,沉淀;⑸

過濾操作用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶;(6)根據(jù)原子守

恒,n(BaCL2H2O)=n(BaSd)=0.4660g+233g/mol=0.002mol,故產(chǎn)品中BaCI2-2H2O的質(zhì)

量分?jǐn)?shù)為0.002molx244g/mol+0.5000gxl00%=97.6%o

知識(shí)歸納實(shí)驗(yàn)室常用難揮發(fā)性的酸制易揮發(fā)性的酸。如用濃硫酸與氯化鈉固體微熱

制取氯化氫,濃硫酸與硝酸鈉固體微熱制取硝酸，濃磷酸分別與澳化鈉、碘化鉀在加熱的

條件下制取HBr和HI,一般不用濃硫酸代替濃磷酸制取HBr和HI,因?yàn)闈饬蛩峋哂袕?qiáng)

氧化性，會(huì)把Br和I氧化。

5.(2022江蘇,16,15分)實(shí)驗(yàn)室以二氧化鈾(CeO?)廢渣為原料制備CI含量少的Ce2(CO3)3,

其部分實(shí)驗(yàn)過程如下：

稀

稀鹽酸、萃取硝氨水、

酸

也()2溶液氨水劑HANH4HCO,

CeO,

廢渣CeM。)

⑴"酸浸"時(shí)CeOz與H2O2反應(yīng)生成Ce3+并放出0%該反應(yīng)的離子方程式

為。

(2)pH約為7的CeCl溶液與NH.HCd溶液反應(yīng)可生成Cez(CC)3)3沉淀，該沉淀中C「含量

與加料方式有關(guān)。得到含C「量較少的Cez(CC)3)3的加料方式為(填序號(hào))。

A.將NHaHCCh溶液滴加到CeCb溶液中

B.將CeCb溶液滴加到NH“HC03溶液中

⑶通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程,可制備C「含量少的Ce2(CdK已知Ce"能

被有機(jī)萃取劑(簡稱HA)萃取,其萃取原理可表示為

Ce3*(水層)+3HA(有機(jī)層)—Ce(AM有機(jī)層)+3H*(水層)

①加氨水"中和"去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的

是o

②反萃取的目的是將有機(jī)層Ce"轉(zhuǎn)移到水層。使Ce＞盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移,應(yīng)選擇

的實(shí)驗(yàn)條件或采取的實(shí)驗(yàn)操作有(填兩項(xiàng))。

③與"反萃取"得到的水溶液比較，濾去Ce2(CO3%沉淀的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子

有(填化學(xué)式)。

⑷實(shí)驗(yàn)中需要測定溶液中Ce?*的含量。已知水溶液中Ce4'可用準(zhǔn)確濃度的

(NHjzFeG。/溶液滴定，以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液由紫紅色變?yōu)榱?/p>

黃色滴定反應(yīng)為Fe2,+Ce"iFe"+Ce"。請(qǐng)補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案:①準(zhǔn)確量取25.00mL

Ce"溶液[c(Ce")約為0.2moH/],加氧化劑將Ce"完全氧化并去除多余氧化劑后,用稀硫

酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中后定容;②按規(guī)定操作分別將0.02000

mol-L1(NH,)2Fe(SO,)2和待測Ce“*溶液裝入如圖所示的滴定管

中;③。

0.02000mol,L-?

(NH4)2Fe(SO4)2

3<

答案⑴6H*+2CeOz+H2O2-2Ce+O2t+4H2O

(2)B(3)①使萃取平衡正向移動(dòng)②加入過量硝酸、分離出有機(jī)層③Ce，H\C「

⑷在錐形瓶中放入20.00mL待測Ce"溶液，加入苯代鄰氨基苯甲酸燃后用

(NH，2Fe(Sd)2溶液滴定，當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲稳芤汉?，溶液變成亮黃色且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來

的顏色時(shí)，停止滴定，記錄加入的(NHjFe(SO4)2溶液的體積

解析⑴CeOz與Hzd反應(yīng)生成Ce"并放出d,說明Ce元素的化合價(jià)降低Q元素的化

3t

合價(jià)升高，反應(yīng)的離子方程式：6H*+2CeOz+H2C)2-2Ce+02t+4H20o⑵將CeCh溶液

滴加到NH4HCO3溶液中時(shí)，溶液中的C「濃度小，可得到含C「量較少的C&(CO3)3,故選

B。(3)①加氨水"中和"去除過量鹽酸，可使萃取平衡正向移動(dòng)，提高萃取效果;②"反萃

取“使平衡逆向移動(dòng)，可選擇的實(shí)驗(yàn)條件或采取的實(shí)驗(yàn)操作:加入過量硝酸或分離出有機(jī)

層;③"反萃取"得到的溶液中含有的主要離子是Ce"、H\C「和NO。加入氨水和

NHaHCCh反應(yīng)的離子有Ce"和印，減少的離子還有Ce2(CO3)3+WCl。

知識(shí)拓展1.反萃取:與萃取的過程相反，被萃取物從有機(jī)相返回水相的過程，為萃取的逆

過程。

2.實(shí)例:從含銅的水溶液中回收銅，萃取劑和料液是不相混溶的兩種液體，在一定的條件下

萃取劑可以將銅離子從水溶液中提取出來，這個(gè)過程可用化學(xué)方程式表示為2RH+C-*

R2CU+2H\

萃取劑RH可以與溶液中的Cd.作用生成RzCu,這是正反應(yīng)，稱為萃取過程;當(dāng)用硫酸與

RzCu作用又可將銅離子釋放出來，稱為反萃取過程。

6.（2022全國甲,27,15分）硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中

常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶

于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}：

⑴工業(yè)上常用芒硝（Na2sd口0叱0）和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生成CO,該反應(yīng)的

化學(xué)方程式為o

⑵溶解回流裝置如圖所示,回流前無需加入沸石淇原因

是o回流時(shí)，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超

過冷凝管高度的1/3o若氣霧上升過高,可采取的措施

是o

（3）回流時(shí)間不宜過長,原因是?；亓鹘Y(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①

停止加熱②關(guān)閉冷凝水③移去水浴,正確的順序?yàn)椋ㄌ顦?biāo)號(hào)）。

A.①②③B.③①②

C.②①③D.①③②

（4）該實(shí)驗(yàn)熱過濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是o

熱過濾除去的雜質(zhì)為。若濾紙上析出大量晶體,則可能的原因

是O

⑸濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到Na2s

高溫

答案（l）Na2SO/10H2O+4C^Na2S+4COt+10H2O

⑵粗品中有不溶性固體，起到了防暴沸作用加快冷卻水的流速或降低水浴的溫度

⑶防止乙醇揮發(fā)過多而析出產(chǎn)品D

⑷減少乙醇的揮發(fā)重金屬硫化物溫度降低或乙醇揮發(fā)過多

（5）95%冷乙醇

解析（l）Na2SO4-10H2O^Na2S,C—CO,根據(jù)得失電子守恒、原子守恒可得

高溫

-

Na2SO4-10H2O+4CNa2S+4COt+10H2O?⑵粗品中含有不溶性固體,起到了防暴沸

的作用，故回流前無需加入沸石;若氣霧上升過高,說明溫度過高，可通過加快冷卻水的流

速或降低水浴的溫度來解決。（3）回流的目的是濃縮Na2s的乙醇溶液，若回流時(shí)間過長，

會(huì)造成乙醇揮發(fā)過多，致使硫化鈉晶體析出;移去熱源后，燒瓶中溫度仍較高，故冷凝水應(yīng)

最后關(guān)閉。（4）錐形瓶瓶口比燒杯口要小,可減少乙醇的揮發(fā);由題意知重金屬硫化物難溶

于乙醇，故熱過濾除去的雜質(zhì)為重金屬硫化物;若濾紙上析出大量晶體（NazS-xHzO）,主要

原因是溫度降低或乙醇揮發(fā)過多。（5）硫化鈉易溶于熱乙醇，說明硫化鈉在冷乙醇中溶解

度較小，可用95%冷乙醇洗滌。

7.（2022全國乙,27,14分）二草酸合銅（11）酸鉀｛（＜2。92。1）2]｝可用于無機(jī)合成、功能材料

制備。實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅（口）酸鉀可采用如下步驟：

工.取已知濃度的CuSO,溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀

轉(zhuǎn)變成黑色,過濾。

H.向草酸（H2c2d）溶液中加入適量K2c。3固體，制得KHC2O4和K2c混合溶液。

山.將n的混合溶液加熱至80~85°C,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。

iv.將m的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅（n）酸鉀晶體，

進(jìn)行表征和分析。

回答下列問題：

⑴由CuSO5H2。配制I中的CuSO”溶液，下列儀器中不需要的是（填儀器名

uAm

ov

yr

⑵長期存放的CUSO4-5H2O中，會(huì)出現(xiàn)少量白色固體,原因是o

（3）1中的黑色沉淀是（寫化學(xué)式）。

（4）11中原料配比為n（H2c2。，：n（K2co3）=1.5：1,寫出反應(yīng)的化學(xué)方程

式o

⑸n中,為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K2cd應(yīng)采取的方法。

（6）m中應(yīng)采用進(jìn)行加熱。

（7）IV中"一系列操作"包括。

答案（1）分液漏斗（或梨形分液漏斗）、球形冷凝管

⑵失去結(jié)晶水（3）Cu0⑷3H2c2d+2K2c-1?：2。計(jì)2KHe2O4+2CO2T+2H2。（5）

分批加入（6）水?。?）冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌

解析⑴由CUSO4-5H2O配制CuSd溶液時(shí)，用電子天平稱取一定質(zhì)量的CuSOKHzO

晶體，用量筒量取水的體積,在燒杯中加水溶解;分液漏斗常用于萃取、分液以及制備裝置

滴加液體，球形冷凝管常用于制備實(shí)驗(yàn)中的冷凝回流裝置，配制溶液時(shí)二者都不需要用

到。⑵CUSO5H2。是藍(lán)色晶體,CuSO,是白色固體，長期存放的CuSO=5H2。會(huì)失去結(jié)晶

水，出現(xiàn)少量白色固體（CuSO）化學(xué)上將此過程稱為風(fēng)化。（3）向CuSO,溶液中滴加足量

NaOH溶液,產(chǎn)生的淺藍(lán)色沉淀為Cu（OH卜，加熱Cu9H｝使其分解,生成黑色沉淀CuO。

⑷H2c2d的酸性比碳酸強(qiáng)，當(dāng)n（H2c2。,）：n（K2CO3）=1.5:1,即3:2時(shí)，反應(yīng)的化學(xué)方程式

為3H2c2。-21<2c。3-K2c2O4+2KHC2O4+2CO2T+2H2。。⑸由于反應(yīng)產(chǎn)生氣體，為防止

反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺,K2c。3應(yīng)分批加入并不斷攪拌。（6）m中將混合溶液加熱到

80~85°C,常采用水浴進(jìn)行加熱，使液體受熱均勻。（7）將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)

晶、過濾、洗滌、干燥,即可得到二草酸合銅（口）酸鉀晶體。

疑難突破HzCzd是二元弱酸,酸性比碳酸強(qiáng)，當(dāng)n（H2c2d）：n（K2co3）=1：1時(shí)，反應(yīng)的化

學(xué)方程式為H2C2O4+K2co3^K2c2。4+821+心。；當(dāng)n（H2c2d）：n（K2co3）=2:1時(shí)，反

應(yīng)的化學(xué)方程式為2H2c2。計(jì)1<2<3。3-i2KHC204+C02t+H20o

8.（2022山東,18,12分）實(shí)驗(yàn)室利用FeCI2-4H2O和亞硫酰氯（SOCb）制備無水FeCb的裝置

如圖所示（加熱及夾持裝置略）。已知SOCIz沸點(diǎn)為76℃，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣

回答下列問題：

⑴實(shí)驗(yàn)開始先通沖。一段時(shí)間后，先加熱裝置_________（填"a"或"b"）。裝置b內(nèi)

發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為?裝置

c、d共同起到的作用是。

⑵現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCbnBO,為測定n值進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)I：稱取rrug樣品,用足量稀硫酸溶解后，用cmoH/KzCrz。標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe?+達(dá)終

點(diǎn)時(shí)消耗VmL（滴定過程中CrzO廠轉(zhuǎn)化為Cr>,C「不反應(yīng)）。

實(shí)驗(yàn)n：另取mig樣品,利用上述裝置與足量SOCL反應(yīng)后，固體質(zhì)量為m2g,則

n=；下列情況會(huì)導(dǎo)致n測量值偏小的是（填標(biāo)號(hào)）。

A.樣品中含少量FeO雜質(zhì)

B.樣品與SOCb反應(yīng)時(shí)失水不充分

C.實(shí)驗(yàn)I也稱重后樣品發(fā)生了潮解

D.滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成

△

⑶用上述裝置，根據(jù)反應(yīng)TiO2+CCl4^TiCI4+COz制備TiCL已知TiCl與CCI分子結(jié)

構(gòu)相似，與CCI，互溶,但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸僧裝置對(duì)TiCI”、CC「混合物進(jìn)

行蒸儲(chǔ)提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序?yàn)棰佗幄?填序號(hào)),先制出的物質(zhì)

為________

△

==

答案(l)aFeCI2-4H2O+4SOCI2(g)=FeCI2+4SO2+8HCI冷凝并回收利用SOCb

m-m2

1AB

⑵0.108CV

⑶⑥⑩③⑤CCI

解析⑴實(shí)驗(yàn)開始先通M,排盡裝置中的空氣，一段時(shí)間后，先加熱裝置a,使SOCIz氣體

充滿裝置a后再加熱裝置b(若先加熱裝置b,FeCI2-4H2O會(huì)發(fā)生水解反應(yīng)),b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)

△

1

的化學(xué)方程式為FeCl2-4H2O+4soe卜⑹-FeCI2+4SO2+8HCI；^SCsd的作用是冷凝

回流。

⑵由實(shí)驗(yàn)I知，滴定過程中CrQ廠將Fe"氧化成Fe?)自身被還原成C產(chǎn)，反應(yīng)的離子方程

式為6Fe"+Cr2。歹+14H*=6Fe"+2C產(chǎn)+7HzQmig樣品中Fed的物質(zhì)的量

n(FeCl2)=6n(Cr2。獰)=6cVxlO3mol；由實(shí)驗(yàn)n知mig樣品中結(jié)晶水的質(zhì)量為(mi-m2)g,

3

其物質(zhì)的量為耳普mol,則n(FeC。：n(H2O)=l:n=(6cVxlO-mol):四浮mol,解得

1818

n=需勺。A項(xiàng),樣品中含少量FeO雜質(zhì)，溶于稀硫酸后生成Fe",導(dǎo)致消耗的KzCrzO,標(biāo)

準(zhǔn)溶液的體積V偏大，使n的測量值偏小;B項(xiàng),樣品與SOCI2反應(yīng)時(shí)失水不充分，則m2偏

大，使n的測量值偏小;C項(xiàng)，實(shí)驗(yàn)I稱重后樣品發(fā)生了潮解，樣品的質(zhì)量不變,消耗的

K2c匕。7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V不變,n的測量值不變;D項(xiàng)，滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴

內(nèi)有氣泡生成，導(dǎo)致消耗的KzCrzO,標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V偏小，使n的測量值偏大;故選

AB。

⑶組裝蒸儲(chǔ)裝置對(duì)TiCL、CCI?的混合物進(jìn)行蒸僧提純,按由下而上、從左到右的順序組

裝，安裝順序?yàn)棰佗幄?，然后連接冷凝管，蒸僧裝置中應(yīng)選擇直形冷凝管⑥，接著連接尾接

管⑩,TiCI,極易水解，為防止外界水蒸氣進(jìn)入,最后連接③⑤，安裝順序?yàn)?/p>

①⑨⑧⑥⑩③⑤;TiCI”、CCi分子結(jié)構(gòu)相似,TiCI”的相對(duì)分子質(zhì)量大于CCOTiCI”分子間作

用力較大，則TiCI,的沸點(diǎn)高于CCI“故先蒸出的物質(zhì)是CCLo

9.(2020浙江7月選考,30,10分)硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組

用下圖裝置制備Na2s2O3?5H20O

合成反應(yīng):S0z+Na￡03^Na2sO3+CO22Na2S+3S02—2Na2S0：i+3SN&SCh+S^-Na2S203

2

滴定反應(yīng):L+2Na2s2。-2NaI+Na2S,06

已知:Na2s2O3?5H2O易溶于水,難溶于乙醇,50℃開始失結(jié)晶水。

實(shí)驗(yàn)步驟：

INa2s◎制備:裝置A制備的SO,經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，

至溶液pH約為7時(shí)，停止通入SO2氣體,得產(chǎn)品混合溶液。

II產(chǎn)品分離提純:產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到

Na2s2。3?5H2。產(chǎn)品。

III產(chǎn)品純度測定：以淀粉作指示劑,用Na2S203?5H2O產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液

至滴定終點(diǎn),計(jì)算Na2s2。,?5H2。含量。

請(qǐng)回答：

(1)步驟I單向閥的作用是；裝置C中的反應(yīng)混合溶液pH過高或過低將導(dǎo)致

產(chǎn)率降低,原因是。

(2)步驟n下列說法正確的是。

A.快速蒸發(fā)溶液中水分,可得較大晶體顆粒

B.蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)，停止加熱

C.冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率

D.可選用冷的NazCQ,溶液作洗滌劑

(3)步驟in

①滴定前,有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列)：

檢漏一蒸儲(chǔ)水洗滌一()一()-()-()-()一開始滴定。

A.烘干

B.裝入滴定液至零刻度以上

C.調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下

D.用洗耳球吹出潤洗液

E.排除氣泡

F.用滴定液潤洗2至3次

G.記錄起始讀數(shù)

②裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，目的

是o

③滴定法測得產(chǎn)品中Na2S203?5壓0含量為100.5%,則Na2S2O3-5H#產(chǎn)品中可能混有的物

質(zhì)是o

答案(1)防止倒吸

pH過高,NazCOs、Na2S反應(yīng)不充分;pH過低,導(dǎo)致Na2szQ,轉(zhuǎn)化為S和S02

(2)BC

(3)①FBECG

②防止碘揮發(fā)損失

③NazSOs；失去部分結(jié)晶水的Na2s2O3?5H2O

解析(1)單向閥的作用是防止A中產(chǎn)生的SO?被C中溶液吸收時(shí)C中溶液被倒吸入A

中。若C中溶液pH過低,Na2s◎會(huì)轉(zhuǎn)化為S和SO?;若C中溶液pH過高,Na2c0；,、Na2s反

應(yīng)不充分,均會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率降低。(2)快速蒸發(fā)溶液中水分，得到的晶體顆粒較小,A錯(cuò)誤；

為防止Na&Os?5HQ失去結(jié)晶水，將溶液蒸發(fā)濃縮至表面出現(xiàn)晶膜時(shí)即停止加熱,B正

確；因Na2sQ3-5Ha難溶于乙醇，故在冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇,可析出更多

的Na003?5H2。晶體,C正確;用Na2cCh溶液作洗滌劑,會(huì)使產(chǎn)品中混入雜質(zhì)，D錯(cuò)誤。

(3)②為防止L揮發(fā)導(dǎo)致碘溶液濃度降低，碘量瓶在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞。③產(chǎn)品中

Na盡?5HX)的含量偏高,可能是產(chǎn)品中混有失去部分結(jié)晶水的NaRQ?5H20或者是混

有Na2s。3雜質(zhì)(Na2SO3+I2+H.O^Na2soi+2HI)。

解題總結(jié)L滴定操作的基本步驟:檢漏一蒸儲(chǔ)水洗滌一所盛溶液潤洗2~3次一裝液一

逐氣泡f調(diào)液面f記錄初始讀數(shù)f滴定一記錄終點(diǎn)讀數(shù)。

2.產(chǎn)品中Na2s2O3-5H2。的含量偏高,說明相同質(zhì)量的雜質(zhì)耗L量比Na2s2。,-5HQ要

高,Na2sO,和失去部分結(jié)晶水的NaS。,?5H20符合要求。

10.(2019浙江4月選考,31,10分)某興趣小組在定量分析了鎂渣［含有MgCO：,、

Mg(OH)2sCaC03>AIG、FeQ和Si(h］中Mg含量的基礎(chǔ)上，按如下流程制備六水合氯化

鎂(MgCb?6H2O)o

1\----......」固體渣,

固液門E

黎boot口燒」刖NH,CI溶淞固液蒸城

混令物F混今物而鬧^____^

.CL液7(MgClj6H￡]

相關(guān)信息如下：

①700℃只發(fā)生MgC。,和Mg(0H)2的分解反應(yīng)。

②NH?溶液僅與體系中的MgO反應(yīng),且反應(yīng)程度不大。

③“蒸氨”是將氨從固液混合物中蒸出來，且須控制合適的蒸出量。

請(qǐng)回答：

(1)下列說法正確的是。

A.步驟I,煨燒樣品的容器可以用地埸,不能用燒杯和錐形瓶

B.步驟III,蒸氨促進(jìn)平衡正向移動(dòng),提高M(jìn)gO的溶解量

C.步驟III,可以將固液混合物C先過濾,再蒸氨

D.步驟IV,固液分離操作可采用常壓過濾,也可采用減壓過濾

(2)步驟ni,需要搭建合適的裝置,實(shí)現(xiàn)蒸氨、吸收和指示于一體(用硫酸溶液吸收氨

氣)。

①選擇必須的儀器,并按連接順序排列(填寫代表儀器的字母,不考慮夾持和橡皮管連

接)：熱源f_。

②為了指示蒸氨操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示劑。請(qǐng)給出指示劑并說明蒸氨可

以停止時(shí)的現(xiàn)象。

(3)溶液F經(jīng)鹽酸酸化、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌和低溫干燥得到產(chǎn)品。取少量產(chǎn)品溶

于水后發(fā)現(xiàn)溶液呈堿性。

①含有的雜質(zhì)是o

②從操作上分析引入雜質(zhì)的原因是O

(4)有同學(xué)采用鹽酸代替步驟II中的NH.C1溶液處理固體B,然后除雜,制備MgCL溶液。

已知金屬離子形成氫氧化物沉淀的pH范圍：

pH

金屬離子

開始沉淀完全沉淀

A13+3.04.7

Fe3t1.12.8

Ca2+11.3-

Mg"8.410.9

請(qǐng)給出合理的操作排序(從下列操作中選取,按先后次序列出字母,操作可重復(fù)使用)：固

體B-"a—()—()-()-()-()->()fMgCL溶液f產(chǎn)品。

a.用鹽酸溶解b.調(diào)pH=3.0c.調(diào)pH=5.0d.調(diào)pH=8.5e.調(diào)pH=ll.0

f.過濾g.洗滌

答案(l)ABD(2)①a-d-ffc②甲基橙，顏色由紅色變橙色

(3)①堿式氯化鎂(氫氧化鎂)②過度蒸發(fā)導(dǎo)致氯化鎂水解(4)c-f-e-ffg-a

解析(1)燒杯和錐形瓶是玻璃材質(zhì)的,不能承受高溫燃燒,煨燒樣品的容器可以用均

煙,A正確;信息②顯示NH.C1溶液與MgO的反應(yīng)程度不大,說明該反應(yīng)可逆，化學(xué)方程式

為MgO+ZNHCl+HzO=MgCb+2NH3，H2O,“蒸氨”時(shí)將氨從固液混合物中蒸出來，促進(jìn)

平衡正向移動(dòng),從而提高了MgO的溶解量,B正確;步驟IH中若將固液混合物C先過濾,再

蒸氨,在蒸氨完成后為了將未反應(yīng)完全的MgO除去,還需再過濾一次,費(fèi)時(shí)麻煩,C錯(cuò)誤；

步驟IV中固液分離操作可采用常壓過濾,也可采用減壓過濾(沉淀不是膠狀沉淀)，D正

確。(2)①為實(shí)現(xiàn)蒸氨、吸收和指示于一體，應(yīng)將?固、液混合物C置于燒瓶a中，連接d

將生成的NH：,導(dǎo)出，用c燒杯中的H?SOi溶液吸收,為防止NH,吸收時(shí)溶液倒吸,應(yīng)在d、c

間接一球形干燥管f,故儀器正確的連接順為a-dff-c。②硫酸吸收NHa生成的

(NH,)2soi溶液呈酸性,可選擇在酸性范圍內(nèi)變色的指示劑甲基橙,溶液顏色由紅色變橙

色，說明一定量的硫酸已反應(yīng)完全，蒸氨可以停止。⑶溶液F中含MgCk、NH。和

NHLHQ,鹽酸酸化后NHLHQ轉(zhuǎn)化為NHC1,再經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌和低溫干燥

得到產(chǎn)品，產(chǎn)品水溶液呈堿性，但單一MgCL溶液呈酸性,應(yīng)該是含有較多的堿式氯化鎂

Mg(OH)Cl(或氫氧化鎂)雜質(zhì)，由溶液過度蒸發(fā)和干燥時(shí)溫度過高導(dǎo)致氯化鎂水解而來。

(4)固體B中含MgO、CaC(h、A1A.Fe?。,和Si0%加鹽酸溶解后，溶液中含Mg，F(xiàn)e"、

AF、Ca2+,根據(jù)題給金屬離子形成氫氧化物沉淀的pH范圍，可先調(diào)pH=5.0,使Fe"和A產(chǎn)

完全沉淀,過濾濾去Fe(0H)3、Al(0H*和Si02,再將所得濾液調(diào)pH=ll.0,使Mg"完全沉

淀而跟C/分離,過濾將濾出的Mg(OH)z洗滌干凈后用鹽酸溶解即得MgCL溶液,故合理

的操作排序?yàn)楣腆wB-*a-c-*f-e-f-g-*a?

易錯(cuò)警示本題易錯(cuò)點(diǎn)有三,一是(2)中儀器連接順序未考慮接球形干燥管防倒吸;二是

不能正確分析⑶中產(chǎn)品中所含雜質(zhì)的成分及成因;三是⑷中制備MgCk溶液的操作排

序。

11.(2018浙江4月選考,31,10分)某興趣小組以廢鐵屑制得硫酸亞鐵鏤后，按下列流程

制備二水合草酸亞鐵(FeCO?2乩0),進(jìn)一步制備高純度還原鐵粉。

落.梢過量H1ct0、抽■，洗.還耳

(NHjzFefOj?6乩。|螫?21FeCzO,?2Hqi蟹,FeQ,⑤網(wǎng)

已知：FeCzO尸2HQ難溶于水，150℃開始失結(jié)晶水;HC0,易溶于水，溶解度隨溫度升高

而增大。

請(qǐng)回答：

(1)下列操作或描述正確的是o

A.步驟②,僅。稍過量主要是為了抑制Fe"水解

B.步驟③,采用熱水洗滌可提高除雜效果

C.步驟③,母液中的溶質(zhì)主要是(NH。2soi和H2C2O?

D.步驟③,如果在常壓下快速干燥,溫度可選擇略高于100℃

(2)如圖裝置,經(jīng)過一系列操作完成步驟③中的抽濾和洗滌。請(qǐng)選擇合適的編號(hào),按正確

的操作順序補(bǔ)充完整(洗滌操作只需考慮一次)：

開抽氣泵fa—bfdffcf關(guān)抽氣泵。

a.轉(zhuǎn)移固液混合物;b.關(guān)活塞A;c.開活塞A;d.確認(rèn)抽干;e.加洗滌劑洗滌。

活塞A

抽氣泵

(3)稱取一定量的FeGO,?21L0試樣,用硫酸溶解,采用KMnO,滴定法測定，折算結(jié)果如

下：

n(Fe")/mon(CQ彳)/m試樣中FeC20i,2H20的

1ol質(zhì)量分?jǐn)?shù)

9.80X10'9.80X1010.980

由表中數(shù)據(jù)推測試樣中最主要的雜質(zhì)是o

(4)實(shí)現(xiàn)步驟④必須用到的兩種儀器是(供選儀器：a.燒杯;b.地堪;c.蒸儲(chǔ)燒

瓶；d.高溫爐;e.表面皿;f.錐形瓶)；該步驟的化學(xué)方程式

是O

(5)為實(shí)現(xiàn)步驟⑤,不宜用炭粉還原Fe2O3,理由是。

答案(10分)(1)BD(2分)

(2)c-e->b-d(2分)

⑶(NHD2so.,(1分)

△

I

(4)bd(2分)4FeC20.1?2H20+302==2Fe203+8C02+8H20(2分)

(5)用炭粉還原會(huì)引進(jìn)雜質(zhì)(1分)

解析(1)溶解酸化后溶液已呈酸性,草酸過量的目的并不是抑制Fe"水解,而是保證

Fe?’完全沉淀，同時(shí)因H2c2。,具有還原性,可防止Fe"氧化,A錯(cuò)誤;步驟③中采用熱水洗

滌,有利于除去(NH()2S0,和IK。,B正確;步驟②中發(fā)生的反應(yīng)為

(NH3Fe(S03+H2co+2HQ-FeC.O,?2HQI+(NH.I)2SO,+H2SO1,故步驟③的母液中的溶

質(zhì)除(NH3S0」和位西夕卜,還有H2sosc錯(cuò)誤；因FeC。?2H。在150°C才開始失去結(jié)晶

水,故步驟③中在常壓下略高于100℃時(shí)干燥,既不影響產(chǎn)物的成分，又能加快干燥的速

度,D正確。(2)抽濾完成后，需要洗滌FeC2O?-21L.0晶體,故應(yīng)先打開活塞A使抽濾瓶內(nèi)

壓強(qiáng)上升,再加入洗滌劑洗滌,待充分洗滌后,關(guān)閉活塞A,再次確認(rèn)抽干,然后打開活塞

A防止溶液倒吸,最后關(guān)閉抽氣泵,故正確的操作順序是開抽氣泵fa—bfd—cfe-bf

d-cf關(guān)抽氣泵。⑶因試樣中n(Fe,：nC0幻=1：1,故試樣中最主要的雜質(zhì)是

(NH.)2SOIO(4)由得失電子守恒和原子守恒可寫出FeC。?2Hq在0?中灼燒時(shí)反應(yīng)的化

學(xué)方程式。(5)用炭粉還原Fe◎后，多余的炭粉不易除去。

12.(2017北京理綜,26,13分)TiCL是由鈦精礦(主要成分為TiOj制備鈦(Ti)的重要中

間產(chǎn)物,制備純TiCL的流程示意圖如下：

氯化過程精制過程，

鈦精礦|沸騰爐1粗TiCl1蒸儲(chǔ)塔:純TC1：

資料:TiCL及所含雜質(zhì)氯化物的性質(zhì)

化合物SiCLTiCLA1C13FeCl3MgCl2

181（升

沸點(diǎn)/℃58136,八3161412

華）

熔點(diǎn)/℃-69-25193304714

在TiCL中的

互溶—微溶難溶

溶解性

(1)氯化過程:TiO,與Ck難以直接反應(yīng)，加碳生成C0和CO?可使反應(yīng)得以進(jìn)行。

已知:TiO2(s)+2CL(g)^=TiCL(g)+02(g)AHi=+175.4kJ,mol'1

1

2C(s)+02(g)^2C0(g)△&=-220.9kJ?mol

①沸騰爐中加碳氯化生成TiCL(g)和CO(g)的熱化學(xué)方程

式：。

②氯化過程中co和段可以相互轉(zhuǎn)化,根據(jù)右圖判斷:也生成CO反應(yīng)的△11—0(填

“心或“=”)，判斷依據(jù):

③氯化反應(yīng)的尾氣須處理后排放,尾氣中的HC1和Ch經(jīng)吸收可得粗鹽酸、FeCL溶液,

則尾氣的吸收液依次是。

④氯化產(chǎn)物冷卻至室溫,經(jīng)過濾得到粗TiCL混合液,則濾渣中含有

(2)精制過程:粗TiCL經(jīng)兩步蒸儲(chǔ)得純TiCL.?示圖如下：

物質(zhì)a是,Tz應(yīng)控制在

答案(13分)(1)①TiO2(s)+2Ck(g)+2C(s)-TiCl,(g)+2C0(g)

△H=-45.5kJ?mol1

②》隨溫度升高,CO含量增大，說明生成CO的反應(yīng)是吸熱反應(yīng)

③乩0、FeCk溶液、NaOH溶液

④MgCk、A1C13>FeCL

(2)SiCL高于136℃，低于181℃

解析(1)①將已知的兩個(gè)熱化學(xué)方程式相加，即可得出答案。②觀察圖像可知，隨著溫

度的升高,co的含量增大,說明平衡向生成co的方向移動(dòng),所以生成co的反應(yīng)是吸熱反

應(yīng)，AH>0o④在室溫下,TiC"、SiCL為液態(tài),AlCh、FeCL,、MgCh為固態(tài)且在TiCL中

微溶或難溶，所以濾渣中應(yīng)含有AlCk、FeCh、MgClz,但AlCh、FeCL在T溶L中微溶,

故粗TiCL混合液中仍然會(huì)存在少量的AlCh,FeCl3o

(2)TiCL在蒸僧塔二中被蒸出，說明物質(zhì)a應(yīng)是一種沸點(diǎn)比TiCL低的物質(zhì)，結(jié)合題給資

料可知a是SiCL。T?應(yīng)控制在136℃以上,181℃以下，確保TiCl,被蒸出，同時(shí)AlCh

等雜質(zhì)不能被蒸出。

審題方法認(rèn)真讀題,捕捉到題目中的所有信息,依據(jù)相關(guān)知識(shí)進(jìn)行分析。

13.(2017江蘇單科,21B,12分)1-澳丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體,沸點(diǎn)為71°C,

密度為1.36g?cm工實(shí)驗(yàn)室制備少量1-澳丙烷的主要步驟如下：

步驟1:在儀器A中加入攪拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷卻下緩慢加入28mL

濃HzSO,;冷卻至室溫，攪拌下加入24gNaBro

步驟2:如下圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置,緩慢加熱,直到無油狀物偏出為止。

-控混油浴一尾氣處理

步驟3:將儲(chǔ)出液轉(zhuǎn)入分液漏斗,分出有機(jī)相。

步驟4:將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗,依次用12mL乩0、12mL5%N&CQ,溶液和12

mL洗滌,分液,得粗產(chǎn)品,進(jìn)一步提純得1-澳丙烷。

(1)儀器A的名稱是;加入攪拌磁子的目的是攪拌和。

(2)反應(yīng)時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2T臭丙烷和

(3)步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的

是。

(4)步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸儲(chǔ)平穩(wěn)進(jìn)行，目的是o

(5)步驟4中用5%Na￡03溶液洗滌有機(jī)相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL5%

NazCOa溶液,振蕩,,靜置,分液?

答案(1)蒸儲(chǔ)燒瓶防止暴沸

(2)丙烯、正丙豳

(3)減少1-溪丙烷的揮發(fā)

(4)減少HBr揮發(fā)

(5)將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體

解析(1)蒸儲(chǔ)燒瓶的特征是“自帶支管”；加入攪拌磁子的作用是攪拌、防暴沸。

(2)正丙醇的結(jié)構(gòu)簡式為CH3cH2cHQH,反應(yīng)過程中正丙醇會(huì)發(fā)生分子內(nèi)脫水和分子間脫

水分別生成副產(chǎn)物丙烯和正丙酸。

14.(2016四川理綜,9,13分)CuCl廣泛應(yīng)用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學(xué)習(xí)小組擬

熱分解CuCl2?2H2制備CuCl,并進(jìn)行相關(guān)探究。

【資料查閱】

「行cHC1氣流八一>300rcc,,z

CuCh,2OIHI2O--------CuCl--------------?CuCl+Clz

140P2

△200r

_*CU2(OH)2C12--------->CuO

【實(shí)驗(yàn)探究】該小組用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持儀器略)。

氣體人口叫

Ci1cli-無水CuSO”X

濕潤藍(lán)色

于石蕊試紙溶液

BC

請(qǐng)回答下列問題：

(I)儀器X的名稱是。

(2)實(shí)驗(yàn)操作的先后順序是a—--e(填操作的編號(hào))。

a.檢查裝置的氣密性后加入藥品

b.熄滅酒精燈,冷卻

c.在“氣體入口”處通入干燥HC1

d.點(diǎn)燃酒精燈,加熱

e.停止通入HC1,然后通入N?

(3)在實(shí)驗(yàn)過程中，觀察到B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{(lán)色,C中試紙的顏色變化

是0

(4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的離子方程式是。

【探究反思】

(5)反應(yīng)結(jié)束后,取出CuCl產(chǎn)品進(jìn)行實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCb或CuO雜質(zhì)。根據(jù)

資料信息分析：

①若雜質(zhì)是CuCL,則產(chǎn)生的原因是

②若雜質(zhì)是CuO,則產(chǎn)生的原因是

答案(D干燥管(2)cdb(3)先變紅，后褪色(4)Ch+20H-C1O+C1+HQ(5)①

加熱時(shí)間不足或溫度偏低②通入HC1的量不足

解析(DX為干燥管。(2)根據(jù)資料可知，由CuCl「2HQ熱分解制備CuCl要防止Cu’被

空氣中氧氣氧化,故應(yīng)先通入干燥的HC1以排盡裝置中的空氣,然后再加熱使

CuCL-2H2O分解,最后必須在無氧環(huán)境中冷卻，結(jié)合上述思路,操作的順序?yàn)閍-c-d-

b-eo(3)實(shí)驗(yàn)過程中,HC1會(huì)進(jìn)入C中，另外當(dāng)溫度高于300°C時(shí),試管中發(fā)生反

>300P

應(yīng):2CuCb——2CuCl+CLt,故進(jìn)入C的氣體既有HC1又有CL,所以C中濕潤藍(lán)色

石蕊試紙先變紅,后褪色。(4)根據(jù)(3)可知進(jìn)入D中的氣體有HC1和Ch,則裝置D中發(fā)

生的氧化還原反應(yīng)的離子方程式為CL+20H--Cr+C10+H20?(5)①根據(jù)資料可知，含

CuCL雜質(zhì)的原因是CuCL沒有完全分解,而造成此現(xiàn)象的原因是加熱溫度偏低或加熱時(shí)

間不足。②雜質(zhì)CuO產(chǎn)生的原因是水的存在引起CuCk水解生成Cu2(0Il)2Cl2,再受熱分

解產(chǎn)生CuO,故原因是通入HC1的量不足。

15.(2016北京理綜,27,12分)以廢舊鉛酸電池中的含鉛廢料(Pb、PbO、PbOz、PbSO」及

炭黑等)和H2soi為原料,制備高純PbO,實(shí)現(xiàn)鉛的再生利用。其工作流程如下：

(1)過程I中，在Fe"催化下,Pb和PbO?反應(yīng)生成PbSOi的化學(xué)方程式是

(2)過程I中，F(xiàn)e"催化過程可表示為：

2，3

i:2Fe+Pb02+4H'+SOi-^=2Fe'+PbS0)+2H20

①寫出ii的離子方程式:

②下列實(shí)驗(yàn)方案可證實(shí)上述催化過程。將實(shí)驗(yàn)方案補(bǔ)充完整。

a.向酸化的FeSO」溶液中加入KSCN溶液,溶液幾乎無色,再加入少量Pb02,溶液變紅。

b.o

(3)PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq)=NaHPbO2(aq),其溶解度曲

線如下圖所示。

7

1J

?120

3

100

趙80

B

60

斑40

20

①過程H的目的是脫硫。濾液1經(jīng)處理后可在過程n中重復(fù)使用，其目的是

(選填序號(hào))。

A.減少PbO的損失,提高產(chǎn)品的產(chǎn)率

B.重復(fù)利用NaOH,提高原料的利用率

C.增加NafO」?jié)舛?提高脫硫效率

②過程IH的目的是提純。結(jié)合上述溶解度曲線,簡述過程III的操

作:。

Fe2+

答案(12(l)Pb+Pb02+2H2S0l^2PbS0」+2HQ

(2)①2Fe"+Pb+SO亍-2Fe2*+PbS0,

②b.取a中紅色溶液，向其中加入鉛粉后，紅色褪去

⑶①A、B

②向PbO粗品中加入一定量的35%NaOH溶液,加熱至110℃,充分溶解后，趁熱過濾,冷

卻結(jié)晶,過濾得到PbO固體

解析(2)①F/作催化劑,Fe"是中間產(chǎn)物,在反應(yīng)ii中Fe”應(yīng)被還原成FetPb作還原劑

被氧化成Pb2\Pb*與SO充結(jié)合成PbSO,沉淀,所以ii的離子方程式為Pb+2Fe"+SOf-

PbSO.,+2Fe2\②a對(duì)應(yīng)反應(yīng)i,目的是檢驗(yàn)PbO?能將Fe"氧化成Fe3+,則b對(duì)應(yīng)反應(yīng)ii,目

的是檢驗(yàn)Pb能把Fe"還原成Fe',所以在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)加鉛粉進(jìn)行檢驗(yàn)。

(3)①C項(xiàng),SO充濃度越大，脫硫的效率越低。②PbO在35%NaOH溶液中的溶解度隨溫度

升高變化大,且在110℃時(shí)PbO的溶解度大,所以在35%NaOH溶液中進(jìn)行溶解,加熱至

110°C,充分溶解后,趁熱過濾,冷卻結(jié)晶,過濾可得到較純的PbO。

16.(2016浙江理綜,29,15分)無水MgBn可用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液浪為原料

制備無水MgBr2,裝置