HG∕T 3748-2014 橡膠配合劑 沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的測(cè)定 冷萃取法

代替HG/T3748—2004橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的測(cè)定[modISO]787-8:2000(E),Generalmethodsoftestforpigmentsandextenders—Part8:Determinationofmattersolubleinwater—Coldextractionmethod]I本標(biāo)準(zhǔn)代替HG/T3748—2004《橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的法》,與HG/T3748—2004相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下： 增加了GB/T8170(見(jiàn)2):——將“水：pH6～pH7的新鮮二次蒸餾水或去離子水”修改為“除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水”(見(jiàn)3.2004年版的3);——增加了圖1(見(jiàn)4.2);——增加了對(duì)加壓過(guò)濾裝置的技術(shù)要求(見(jiàn)4.2);——增加了按GB/T8170進(jìn)行數(shù)值修約(見(jiàn)7)。本標(biāo)準(zhǔn)與ISO787-8:2000(E)相比在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整，附錄A中列出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO787-8:本標(biāo)準(zhǔn)與ISO787-8:2000(E)相比存在技術(shù)性差異，這些差異涉及的條款已通過(guò)在其外側(cè)頁(yè)邊空白位置的垂直單線(xiàn)(|)進(jìn)行了標(biāo)示，在附錄B中給出了技術(shù)性差異及其原因的一覽表。1橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的測(cè)定警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用冷萃取法測(cè)定橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅(白炭黑)水可溶物含量的試驗(yàn)本標(biāo)準(zhǔn)適用于沉淀水合二氧化硅。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件.僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3061橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅3065橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅加熱減量的測(cè)定4.2加壓過(guò)濾裝置(見(jiàn)圖1):該設(shè)備是用加壓的氮?dú)饣蚩諝饨?jīng)孔徑為0.1μm～0.15μm的微孔濾膜使混合物分離的裝置。耐壓范圍0.4MPa～0.7MPa,樣品過(guò)濾筒容積40mL,不銹鋼材質(zhì)，兩端有2HG/T3748—2014關(guān)閉閥來(lái)自加壓空氣或氮?dú)飧鶕?jù)需要增加過(guò)濾器裝置壓力池過(guò)濾器4.3蒸發(fā)皿：平底型，材質(zhì)為玻璃、鉑金、釉4.5烘箱：可控制在105℃±2℃。6.2將蒸發(fā)皿置于溫度為105℃±2℃的烘箱中，按HG/T3065干燥至恒重并稱(chēng)量(mo)。6.3于燒杯中稱(chēng)取5g試樣(mi),精確到0.1mg。6.4用適量水潤(rùn)濕燒杯中的試樣。若試樣在水中不易分散，可使用潤(rùn)濕劑。如果試樣不溶于乙醇，則可用乙醇作為潤(rùn)濕劑，否則應(yīng)采用非離子潤(rùn)濕劑，例如可加入10mL.0.01%濃氧化乙烯溶液。若6.5加入約200mL經(jīng)煮沸除去CO?并冷卻至室溫的水，在室溫下連續(xù)攪拌1h。將混合液轉(zhuǎn)入容量瓶中，用水稀釋至刻度，將容量瓶上下倒置使混合液充分混勻，立即用加壓過(guò)濾裝置過(guò)濾，將濾液轉(zhuǎn)6.6移取100mL清澈透明的濾液或離心清液于干燥恒重的蒸發(fā)皿中，將其置于水浴中蒸發(fā)。6.7將帶有殘余物的蒸發(fā)皿置于溫度為105℃±2℃的烘箱中干燥，在干燥器中冷卻至室溫并稱(chēng)量，精確到0.1mg。然后將蒸發(fā)皿干燥至少30min,冷卻并稱(chēng)量，直至兩次稱(chēng)量結(jié)果之差不大于最后一次稱(chēng)量值(殘余物質(zhì)量)的10%,記錄較小稱(chēng)量值(m?)。37結(jié)果表示水可溶物含量以溶于水的物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)M計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(1)計(jì)算：…mo——蒸發(fā)皿的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m1試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——?dú)堄辔锱c蒸發(fā)皿的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。如果兩平行測(cè)定結(jié)果之差不大于較小值的10%,取其平均值，否則應(yīng)進(jìn)行第三次測(cè)試。若第三次測(cè)定結(jié)果與前兩次測(cè)定結(jié)果的平均值之差不大于較小值的10%,取3次測(cè)定結(jié)果的平均值。否則在報(bào)告中應(yīng)注明這種現(xiàn)象，并報(bào)出各單次測(cè)定結(jié)果。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。按GB/T8170進(jìn)行數(shù)值修約。8試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：a)試樣的品種和編號(hào)；b)本標(biāo)準(zhǔn)的編號(hào)；c)試樣質(zhì)量；d)所用水的類(lèi)型；e)過(guò)濾裝置的類(lèi)型或是否采用離心分離；f)潤(rùn)濕劑的類(lèi)型；g)試驗(yàn)結(jié)果：h)與規(guī)定的分析步驟的差異；i)在試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象；j)試驗(yàn)日期。4(資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與ISO787-8:2000(E)章條編號(hào)對(duì)照表A.1本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與ISO787-8:2000(E)章條編號(hào)對(duì)照本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)對(duì)應(yīng)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)1的第2、3段6.3～6.76.2～6.3788附錄A附錄B5本標(biāo)準(zhǔn)與ISO787-8:2000(E)技術(shù)性差異及其原因表B.1給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO)787-8:2000(E)的技術(shù)性差異及其原因。表B.1本標(biāo)準(zhǔn)與ISO787-8:2000(E)技術(shù)性差異及其原因本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)技術(shù)性差異1刪除了ISO)787-8:2000(E)第1章的第2、3段關(guān)于IS()787-3的描述。僅為提示性?xún)?nèi)容，與本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容無(wú)關(guān)。2刪除了IS()787-8:2000(E)第2章IS()787-3:2000、ISO)1042:1998和ISO)15528:2000。增加引用了HG/T3061。采樣及玻璃量器要求執(zhí)行我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)。3新鮮二次蒸餾水改為蒸餾水。驗(yàn)證試驗(yàn)證明可使用蒸餾水。將ISO)787-8:2000(E)第4.2條中的薄膜過(guò)濾器改為加壓過(guò)濾裝置。增加了對(duì)加壓過(guò)濾裝置(見(jiàn)圖1)的說(shuō)明。兩者的原理相同。便于使用者理解。“分析天平，精度為Img或更高”修改為“分析天平：精度為0.1mg”。提高稱(chēng)量精度。5將IS()787-8:2000(E)第5章中的采樣標(biāo)準(zhǔn)ISO)15528改成HG/T3061。符合我國(guó)采樣要求。將IS()787-8:2000(E)第4.3條蒸發(fā)Ⅲ干燥恒重的內(nèi)容單獨(dú)列一條并記質(zhì)量為m.。便于記錄數(shù)據(jù)。將ISO)787-8:2000(E)第6.2條中的稱(chēng)樣量2g～20g改為約5g(m1)。刪除了ISO)787-8:2000(E)第6.2條中第2段。對(duì)于確定物料，不需要對(duì)其稱(chēng)樣量進(jìn)行探索。根據(jù)沉淀水合二氧化硅實(shí)際情況確定的大約稱(chēng)量值。將ISO)787-8:2000(E)第6.3條第6段中殘余物質(zhì)量(mi)改寫(xiě)成蒸發(fā)Ⅲ與殘余物的質(zhì)量(m?)。便于記錄數(shù)據(jù)。7將ISO787-8:2000(E)第7.1條中的計(jì)算公式“Mws.c=(m?×2.5/m)×100”改成“M=[(m?-mu)×2.5/m?]×100”?；诘?章中的改變。7增加“按(B/T8170進(jìn)行數(shù)值修約”。符合我國(guó)取值規(guī)定。刪除了ISO)787-8:2000(E)第7.2條中的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性?xún)?nèi)容。僅是說(shuō)明沒(méi)有確切的精密度，無(wú)實(shí)質(zhì)性?xún)?nèi)容。橡膠配合劑HG/T3748-2014出版發(fā)行：化學(xué)工業(yè)出版社北京科印技術(shù)咨詢(xún)服務(wù)公司海淀數(shù)碼