HG∕T 4695-2014 工業(yè)高純碳酸鋇

2014-12-31發(fā)布2015-06-01實(shí)施1警告：按GB12268—2012第6章的規(guī)定，本產(chǎn)品屬第6類6.1項(xiàng)毒性物質(zhì)，操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)高純碳酸鋇，該產(chǎn)品主要用于制造正溫系數(shù)熱敏電阻、積層電容、玻璃基板、件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T3049—2006工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測(cè)定的通用方法1.10-菲啰啉分光光度法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及相對(duì)分子質(zhì)量：197.30(按2011年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)——I型：主要用于制造正溫系數(shù)熱敏電阻、積層電容，以及作為其他鋇鹽、發(fā)光材料、凈水——Ⅱ型：主要用作玻璃基板、中高壓陶瓷電容、半導(dǎo)體電容.以及其他鋇鹽、發(fā)光材料、凈水5.2工業(yè)高純碳酸鋇按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)，應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。2I型碳酸鋇(BaCO;),w/%碳酸鍶(SrCO?).w/%≤鈣(Ca),w/%鎂(Mg),w/%≤鈉(Na).w/%三氧化二鐵(Fe?();).w/%氯化物(以Cl計(jì)),w/%硫化物(以S計(jì)),w/%重金屬(以Pb計(jì)),w/%水分，w/%鹽酸不溶物，w/%≤協(xié)商3液澄清后，用慢速濾紙過濾，用熱水洗滌殘?jiān)翢o氯離子(用硝酸銀溶液檢驗(yàn))。收集濾液及洗液于500mL燒杯中，加水至溶液體積約300mL.加熱至沸后取下，立即在不斷攪拌下一次性加入10mL熱的硫酸溶液(),移至約80℃水浴上保溫1h,然后用慢速定量濾紙過濾，用熱水洗滌殘?jiān)翞V液無氯離子(用硝酸銀溶液檢驗(yàn))。將沉淀連同濾紙移入已在800℃±20℃的高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，電爐上低溫灰化至沉淀為白色且無黑色顆粒。冷卻，加3滴～4滴硫酸溶液()潤(rùn)濕沉淀，緩慢加熱直至白煙冒盡，置于800℃±20℃下的高溫爐內(nèi)灼燒至質(zhì)量恒定。6.3.5結(jié)果計(jì)算碳酸鋇含量以碳酸鋇(BaCO?)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi計(jì)，按公式(1)計(jì)算：mi——沉淀硫酸鋇和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);?lo瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);0.8455硫酸鋇換算成碳酸鋇的系數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.20%。6.4碳酸鍶含量的測(cè)定6.4.1方法提要試樣用鹽酸溶解，在原子吸收分光光度計(jì)上，于460.7nm處，使用空氣-乙炔火焰，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定試樣中鍶含量，再將其折算成碳酸鍶含量。6.4.2試劑鹽酸溶液：1+1。鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鍶(Sr)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用二級(jí)水稀釋至刻度，搖勻。二級(jí)水：符合GB/T6682—2008的規(guī)定。6.4.3儀器原子吸收分光光度計(jì)：配有鍶空心陰極燈。6.4.4分析步驟試驗(yàn)溶液的制備稱取約10g試樣，精確至0.0002g。置于100mL燒杯中，加入30mL水、25mL鹽酸溶液，加熱煮沸至試樣全部溶解。冷卻后移入250mL容量瓶中，用二級(jí)水稀釋至刻度，搖勻，干過濾，得試驗(yàn)溶液A。保留此試驗(yàn)溶液用于鈣、鎂、鈉的測(cè)定。在一系列50mL容量瓶中各移入10mL試驗(yàn)溶液A,加入2mL鹽酸溶液、2mL氯化鉀溶液，再分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL,鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二級(jí)水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)460.7nm處，用空氣-乙炔火焰，選擇最佳儀器工作條件，以試劑空白調(diào)零，測(cè)定其吸光度。以加入鍶的標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。將曲線反向延長(zhǎng)，與橫坐標(biāo)相交處即為試驗(yàn)溶液中鍶的質(zhì)量濃度。6.4.5結(jié)果計(jì)算碳酸鍶含量以碳酸鍶(SrCO?)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(2)計(jì)算：4p—-從工作曲線上查得的試驗(yàn)溶液中鍶的質(zhì)取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值I型不大于0.002%、Ⅱ型不大于0.006%。6.5鈣含量的測(cè)定6.5.1方法提要6.5.2試劑用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用二級(jí)水稀二級(jí)水：符合GB/T6682—20086.5.4分析步驟在一系列50mL,容量瓶中各移入10mL試驗(yàn)溶液A(見),加入2mL鹽酸溶液、1mL硝酸鑭溶液，再分別加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二級(jí)水稀釋至刻試劑空白調(diào)零，測(cè)定其吸光度。以加入的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的吸鈣含量以鈣(Ca)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計(jì).按公式(3)計(jì)算：p——從工作曲線上查得的試驗(yàn)溶液中鈣的質(zhì)量濃m——試樣(見)的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值I型不大于0.001%、Ⅱ型不大于0.003%。6.6.1方法提要鹽酸溶液：1+1。5HG/T4695—2014鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鎂(Mg)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL,容量瓶中，用二級(jí)水稀釋至刻度，搖勻。二級(jí)水：符合GB/T6682—2008的規(guī)定。6.6.3儀器原子吸收分光光度計(jì)：配有鎂空心陰極燈。6.6.4分析步驟在一系列50mL,容量瓶中各移入20mL試驗(yàn)溶液A(見),加入2mL鹽酸溶液，再分別加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL,鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二級(jí)水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)285.2nm處，用空氣-乙炔火焰，選擇最佳儀器工作條件，以試劑空白調(diào)零，測(cè)定其吸光度。以加入鎂的標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。將曲線反向延長(zhǎng)，與橫坐標(biāo)相交處即為試驗(yàn)溶液中鎂的質(zhì)量濃度。6.6.5結(jié)果計(jì)算鎂含量以鎂(Mg)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w+計(jì)，按公式(4)計(jì)算：p——從工作曲線上查得的試驗(yàn)溶液中鎂的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);m——試樣(見)的質(zhì)量的數(shù)值.單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值I型不大于0.00005%、Ⅱ型不大于0.0001%。6.7鈉含量的測(cè)定6.7.1方法提要試樣用鹽酸溶解，在原子吸收分光光度計(jì)上，于589.0nm處，使用空氣-乙炔火焰，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定試樣中鈉含量。6.7.2試劑鹽酸溶液：1+1。鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈉(Na)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用二級(jí)水稀釋至刻度，搖勻二級(jí)水：符合GB/T6682—2008的規(guī)定。6.7.3儀器原子吸收分光光度計(jì)：配有鈉空心陰極燈。在一系列50mL,容量瓶中各移入5mL試驗(yàn)溶液A(見),加入2mL鹽酸溶液.再分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二級(jí)水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)589.0nm處，用空氣-乙炔火焰，選擇最佳儀器工作條件，以試劑空白調(diào)零，測(cè)定其吸光度。以加入鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，將曲線反向延長(zhǎng)，與橫坐標(biāo)相交處即為試驗(yàn)溶液中鈉的質(zhì)量濃度。6.7.5結(jié)果計(jì)算鈉含量以鈉(Na)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計(jì).按公式(5)計(jì)算：6HG/T4695—2014o——從工作曲線上查得的試驗(yàn)溶液中鈉的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(pg/mL);0試樣(見)的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值I型不大于0.0003%、Ⅱ型不大于0.0005%。6.8三氧化二鐵含量的測(cè)定6.8.1方法提要6.8.2試劑鹽酸溶液：1+1。其他試劑同GB/T3049—2006第4章。6.8.3儀器分光光度計(jì)：配有4cm或5cm的比色皿。6.8.4分析步驟工作曲線的繪制按照GB/T3049—2006第6.3條的規(guī)定，使用4cm或5cm的比色皿及對(duì)應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，繪制工作曲線。試驗(yàn)溶液的制備稱取約10g試樣，精確至0.0002g。置于100mL,燒杯中，加入20mL水、10mL鹽酸溶液，加熱溶解，煮沸趕盡二氧化碳，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。干過濾得試驗(yàn)溶液。用移液管移取20mL試驗(yàn)溶液，按GB/T3049—2006第6.4條規(guī)定從“必要時(shí)，加水至同時(shí)做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他操作、加入的試劑與試驗(yàn)溶液的處理相同。6.8.5結(jié)果計(jì)算三氧化二鐵含量以三氧化二鐵(Fe?O?)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計(jì)，按公式(6)計(jì)算：m?——從工作曲線上查得的試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg);1na從工作曲線上查得的空白試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg);1試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);1.430——鐵換算成三氧化二鐵的系數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值I型不大于0.0001%、Ⅱ型不大于0.0002%。6.9氯化物含量的測(cè)定6.9.1方法提要試樣用硝酸溶液溶解，在試液中加入硝酸銀溶液，與試樣中的氯離子反應(yīng)生成氯化銀沉淀，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行比較。6.9.2試劑硝酸銀溶液：17g/L。氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氯(Cl)0.01mg。78稱取一定量的試樣(I型5.00g±0.01g,Ⅱ型2.00g±0.01g),置于50mL燒杯中，加入30mL水、10mL鹽酸溶液溶解，在水浴上蒸干。殘?jiān)苡谒?，轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，加入約10mL水、1滴酚酞指示液，滴加氨水溶液至溶液剛為紅色，再滴加鹽酸溶液至紅色消失。加入5mL乙酸鹽緩沖溶液、10mL硫化氫飽和溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于暗處放置10min。在白色背景下觀察，所呈顏色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備：移取1.0mL,鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL比色管中，加水至20mL,加入5mL乙酸鹽緩沖溶液、10mL硫化氫飽和溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，于暗處放置10min,與試樣同時(shí)6.12水分的測(cè)定試樣在105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定，根據(jù)試料干燥前后的質(zhì)量變化確定6.12.2儀器、設(shè)備電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。6.12.3分析步驟用已于105℃±2℃條件下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶稱取約10g試樣，精確至0.0002g。置于電熱恒溫干燥箱中，在105℃±2℃條件下干燥至質(zhì)量恒定。6.12.4結(jié)果計(jì)算水分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wr計(jì)，按公式(7)計(jì)算：m?—干燥前試料和稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M?干燥后試料和稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g):02試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.01%。6.13灼燒失重的測(cè)定6.13.1方法提要試樣在高溫下灼燒至質(zhì)量恒定，根據(jù)試樣減少的質(zhì)量確定灼燒失重。6.13.2儀器、設(shè)備高溫爐：溫度能控制在800℃±20℃。6.13.3分析步驟稱取約5g試樣，精確至0.0002g。置于預(yù)先于800℃±20℃的高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，置于高溫爐中，在800℃±20℃下灼燒至質(zhì)量恒定。6.13.4結(jié)果計(jì)算灼燒失重以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wg計(jì)，按公式(8)計(jì)算：m1—灼燒前瓷坩堝和試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?—-灼燒后瓷坩堝和試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。9取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。6.14鹽酸不溶物的測(cè)定6.14.1方法提要試樣用鹽酸溶解，經(jīng)過濾、洗滌、烘干，得到鹽酸不溶物含量。鹽酸溶液：1+1。6.14.3儀器玻璃砂坩堝：砂芯孔徑為5μm～15μm。電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。6.14.4分析步驟稱取約25g試樣，精確至0.0002g。置于250mL燒杯中，加入100mL水，蓋上表面皿，加入50mL鹽酸溶液，待試樣溶解后，加熱煮沸并保持3min。趁熱用已在105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過濾，用熱水洗滌不溶物至無氯離子(用硝酸銀溶液檢查)。將盛有不溶物的玻璃砂坩堝置于105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中，干燥至質(zhì)量恒定。6.14.5結(jié)果計(jì)算鹽酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以wg計(jì).按公式(9)計(jì)算：mi——玻璃砂坩堝和鹽酸不溶物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m2——玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單